专利名称：多晶硅还原炉石墨电极的洁净处理水淬法的制作方法
技术领域：
本发明涉及多晶硅还原炉石墨电极的领域，特别是多晶硅还原炉石墨电极的 洁净处理水淬法。
背景技术：
在多晶硅生产中，硅芯棒由石墨电极与还原炉铜电极相连在iioo'c沉积多晶 硅。石墨电极材质的纯度将影响多晶硅的质量。
为了减少石墨电极中的杂质对多晶硅质量的影响， 一般采取高温(110(TC)煅 烧抽真空法和酸处理法对石墨电极进行洁净处理。
高温(IIO(TC)煅烧抽真空法是使石墨电极中的杂质在高温(1 IO(TC)下生成易 挥发性物质由抽真空排除，但是此法耗能高而且难挥发的杂质不能去除。
酸处理法是将石墨电极放在酸溶液中煮沸，再用纯水煮后用大量的纯水冲至 中性，在16(TC 18(TC烘干使用。此法是使石墨电极中的杂质与酸发生化学反应生 成可溶性物质被水带走，该方法在石墨电极酸煮的过程中，酸气排入大气造成环 境污染，而且在冲至中性时浪费了大量的水资源。倘若石墨电极中的酸未冲净， 残余的酸会腐蚀还原炉设备，使多晶硅产品质量下降。
为避免上述石墨电极处理方法的缺点，本申请人采用水淬法洁净处理还原炉 石墨电极取得了良好的效果。
发明内容
本发明的目的是为解决上述缺陷提出了多晶硅还原炉石墨电极的洁净处理水 淬法，可以有效地去除石墨电极中的杂质，保证多晶硅产品的质量。
本发明的技术方案如下
多晶硅还原炉石墨电极的洁净处理水淬法，其特征在于对石墨电极分别进 行三次水淬，即先对石墨电极进行三次加热然后分别进行三次水淬冷却，水淬冷 却时通过纯水进入被加热的石墨电极内部，石墨电极将纯水汽化为蒸汽，蒸汽将 石墨中的杂质夹带出去。
所述具体工艺步骤如下首先第一次将机加工的石墨电极(带有杂质的石墨电极)加热，进行第一次水淬冷却，冷却后对石墨电极进行第二次加热，加热后 再将石墨电极第二次水淬后控干，第三次将石墨电极加热，取出石墨电极立即放 入纯水中进行第三次水淬冷却，冷却后控干得到洁净的石墨电极，最后将石墨电 极烘干装袋备用。
所述第一次水淬，是将机加工的石墨电极放在马弗炉中升温加热至50(TC,此 时向不锈钢水槽内注入电导率2—10ps/cm ，温度25。C土2。C的RO水(纯水)，水 量为不锈钢水槽高度的五分之四；当马弗炉中升温加热至550'Ci5'C时，开启工作 间的排风机后切断马弗炉电源，将石墨电极取出立即浸入不锈钢水槽内，待石墨 电极的喷射蒸汽排净后，取出放在不锈钢筛板上控水，最后将不锈钢水槽内的水 排净并清除污物。
ff述第二次水淬，是将第一次水淬处理控水后的石墨电极放入马弗炉中升温 加热至500°C，此时向不锈钢水槽内注入电导率2—10ns/cm ，温度25'C士2'C的 RO水，水量为不锈钢水槽高度的五分之四；当马弗炉中升温至550'C士5'C时，切 断马弗炉电源，将石墨电极取出立即浸入不锈钢水槽内，待石墨电极的喷射蒸汽 排净后，取出石墨电极放在不锈钢筛板控水，最后将不锈钢水槽内的水排净并清 除污物。
所述第三次水淬，是将第二次水淬处理控水后的石墨电极放入马弗炉中升温 500°C，此时向不锈钢水槽内注入电阻率^16MQcm，温度25。C士2。C的超纯水，水 量为不锈钢水槽高度的五分之四；当马弗炉中升温至55(TCi5'C时，切断马弗炉电 源，将石墨电极取出立即浸入不锈钢水槽内，待石墨电极的喷射蒸汽排净后，取
出石i电极放在不锈钢筛板上控水，最后将不锈钢水槽内的水排净并清除污物，
关闭工作间排风机。
所述烘干是将经过连续三次水淬控水后的石墨电极放入鼓风加热、设排风和 自动恒温的烘干箱内，关闭烘箱门；接通烘干箱电源，升温加热至20(TC士2t:，自 动恒温200'C士2'C，持续4小时，然后切断烘干箱电源，自然降温至室温；
烘干箱降至室温后，操作人员戴汗布手套取出石墨电极放入洁净的塑料袋内， 用扎带封闭塑料袋口，整齐码放在塑料箱内备用。
本发明的有益效果如下
1、 水淬法洁净处理还原炉石墨电极去除杂质充分，生产多晶硅产品质量稳定；
2、 耗能低、耗水量少；3、 工艺简单、易于操作；
4、 不污染大气和水源，属环境友好型工艺；
f本发明不仅用于多晶硅还原炉石墨电极的洁净处理，同时还适用于还原炉 进气石墨喷嘴，半导体外延炉石墨托以及其它工艺石墨件的洁净处理。
-图l为本发明的工艺流程图
图2为本发明用于加热石墨电极的马弗炉的结构示意图
图3为本发明用于水浸冷却石墨电极的不锈钢水箱的结构示意图
图4为本发明用于产生R0水的纯水机的结构示意图
图5为本发明用于烘干的干燥箱的结构示意图
具体实施例方式
如图l-3所示，多晶硅还原炉石墨电极的洁净处理水淬法，首先第一次将机加 工的^墨电极(带有杂质的石墨电极)加热，加热升温至55(TC士5。C进行第一次水 淬、控水后进行第二次加態升温至550。C士5X:进行第二次水淬、控水后进行进行 第三次加热升温至550'C土5。C进行第三次水淬、控水，即将石墨电极连续三次水 淬、控水得到洁净的石墨电极，最后将其烘干，装袋备用。
所述第一次水淬是将石墨电极放入马弗炉中约3小时升温至55(TC士5'C取出 立即浸入水中进行水淬。
所述第二次水淬是第一次水淬控水后的石墨电极放入热马弗炉(约40(TC)中， 加热升温约40分钟，升温至550'C士5'C取出，立即防入水中进行第二次水淬。
所述第三次水淬是将第二次水淬、控水后的石墨电极放入热马弗炉(约40(TC) 中，加热升温约40分钟升温至550°C 土5'C立即放入水中进行第三次水淬。
所述第一次水淬是开启工作间的排风机将升温至55(TC土5'C的石墨电极取出 立即浸入电导率2—10fe/c'm、 25。C土2t:的R0水的不锈钢水槽中，蒸汽喷射净后， 取出放在不锈钢筛板上控水，把不锈钢水槽的水排净并清理污物。
所述第二次水淬是在工作间排风的条件下，将升温至55(TC土5i:的石墨电极 取出立即浸入电导率2—1Cms/cm、 25。C土2。C的R0水的不锈钢水槽中，蒸汽喷射 净后，取出放在不锈钢筛板上控水，把不锈钢水槽的水排净并清理污物。
所述第三次是在工作间排风的条件下，将升温至55(TC土5r的石墨电极取出 立即浸入电阻率》16MQcm、 25。C土2。C的超纯水的不锈钢水槽中，蒸汽喷射净后，
5取出放在不锈钢筛板上控水，把不锈钢水槽的水排净并清理污物。 所述RO水可以通过如图5所示的纯水机生成。
最后水淬控水后的石墨电极放入设有排风的电热鼓风干燥箱(如图4所示)内 自动升温至200°C±2°C，自动恒温200°C±2°C， 4小时后切断电源自然降温至室 温，操作人员戴汗布手套取出，封装在洁净的塑料袋内，码放在塑料箱内备用。
权利要求
1、多晶硅还原炉石墨电极的洁净处理水淬法，其特征在于对石墨电极分别进行三次水淬，即先对石墨电极进行三次加热然后分别进行三次水浸冷却，水浸冷却时通过纯水进入被加热的石墨电极内部，石墨电极将纯水汽化为蒸汽，蒸汽将石墨中的杂质夹带出去。
2、 根据权利要求l所述多晶硅还原炉石墨电极的洁净处理水淬法，其特征在 于具体工艺步骤如下首先第一次将机加工的石墨电极加热，进行第一次水浸冷 却，冷却后对石墨电极进行第二次加热，加热后再将石墨电极第二次水浸后控干， 第三次将石墨电极加热，取出石墨电极立即放入纯水中进行第三次水浸冷却，冷 却后控干得到洁净的石墨电极，最后将石墨电极烘干装袋备用。
3、 根据权利要求1或2所述多晶硅还原炉石墨电极的洁净处理水淬法，其特 征在于所述第一次水淬是将机加工的石墨电极放在马弗炉中升温加热至 550°C±5°C，然后在排风的同时切断马弗炉电源，将石墨电极取出立即浸入电导率 2—l(His/cm ，温度25'C士2。C的RO水中，待石墨电极的喷射蒸汽排净后，取出石 墨电极控水。
4、 根据权利要求1或2所述多晶硅还原炉石墨电极的洁净处理水淬法，其特 征在于所述第二次水淬是将第一次水淬处理控水后的石墨电极放入马弗炉中升 温加热至550°C±5°C，然后切断马弗炉电源，将石墨电极取出立即浸入电导率 2—10ps/cm ，温度25-C士2'C的RO水中，待石墨电极的喷射蒸汽排净后，取出石 墨电极控水。
5、 根据权利要求1或2所述多晶硅还原炉石墨电极的洁净处理水淬法，其特 征在于所述第三次水淬是将第二次水淬处理控水后的石墨电极放入马弗炉中升 温加热至550°C±5°C，然后切断马弗炉电源，将石墨电极取出立即浸入电阻率 216MQcm，温度25"士2'C的超纯水中，待石墨电极的喷射蒸汽排净后，取出石墨 电极控水。
6、 根据权利要求2所述多晶硅还原炉石墨电极的洁净处理水淬法，其特征在 于所述烘干是将经过连续三次水淬控水后的石墨电极放入鼓风加热、设排风和 自动恒温的烘干箱内，接通电源升温加热至20(TC土2。C,自动恒温200。C士2。C，持 续4小时，然后切断烘干箱电源，自然降温至室温。
全文摘要
本发明公开了多晶硅还原炉石墨电极的洁净处理水淬法，其特征在于对石墨电极分别进行三次水淬，即先对石墨电极进行三次加热然后分别进行三次水浸冷却，水浸冷却时通过纯水进入被加热的石墨电极内部，石墨电极将纯水汽化为蒸汽，蒸汽将石墨中的杂质夹带出去；本发明洁净处理还原炉石墨电极去除杂质充分，生产多晶硅产品质量稳定；耗能低、耗水量少；工艺简单、易于操作；不污染大气和水源，属环境友好型工艺；本发明不仅用于多晶硅还原炉石墨电极的洁净处理，同时还适用于还原炉进气石墨喷嘴，半导体外延炉石墨托以及其它工艺石墨件的洁净处理。
文档编号C01B31/04GK101486458SQ200910058478
公开日2009年7月22日 申请日期2009年3月3日 优先权日2009年3月3日
发明者杨永富 申请人:四川永祥多晶硅有限公司