专利名称：：熔硅法制备太阳能级多晶硅用分凝模的制作方法
技术领域：
：本实用新型涉及冶金领域，具体涉及一种熔硅法制备太阳能级多晶硅提纯用分凝模。
背景技术：
：太阳能是人类取之不尽，用之不竭的可再生能源，它不产生任何环境污染，是绿色能源。1954年美国贝尔实验室研制出了世界第一块实用半导体太阳能电池。近半个世纪以来，人们为太阳能电池的研究付出了巨大的努力。多晶硅是制备太阳能电池的基础材料，是全球电子工业及光伏产业的基石。它是由硅纯度较低的冶金级硅提纯而来，按照硅的纯度大致可分为太阳能级硅(6N)和电子级硅(IIN)。过去太阳能电池的硅材料主要来自电子级硅的等外品以及单晶硅头尾料、埚底料等，年供应量很小。随着光伏产业的迅猛发展，太阳能电池对多晶硅的需求量迅速增长，2008年太阳能级多晶硅的需求量已超过电子级多晶娃o目前，各多晶硅生产工厂所用主辅原料不尽相同，因此生产工艺技术不同。总的来说，国际上多晶硅生产主要的传统工艺有改良西门子法、硅烷法和流化床法。其中，太阳能级多晶硅的生产将仍然以改良西门子法为主。纵观现有技术，顺序凝固是去除杂质金属离子最重要的方法之一，决定了多晶硅的纯度。其属于物理方法的范畴，很好地利用了金属杂质在不同相态中的分布规律，具有分离效果好、工艺步骤简单等优点。中国专利(CN200710109123.9)公开了一种利用冷却板使坩埚中的熔融硅凝固，从而制造形成均匀晶粒的太阳能电池用多晶硅锭的装置。该装置包含用于使硅熔融的坩埚、用于调节所述坩埚高度的移送轴、用于加热所述坩埚的加热器以及位于所述坩埚下部而用于冷却所述坩埚的冷却板。中国专利(CN85100529)公开了一种以高性能的石墨块组合成模具，用去离子水等作调料，将经处理的氮化硅粉料调成糊状，作脱模剂，用氩气和氮气为气氛，熔化时模具悬挂，凝固时模具支撑在水冷却的下转轴上，在下降模具的同时增大冷却水流速，使熔硅从模具底始定向凝固。中国专利(CN200620031881.4)公开了一种制备多晶硅用铸锭炉，包括置于中间的铸锭坩埚，坩埚外扣设加热罩，加热罩外扣设与其联接的保温罩，坩埚底部设有水冷却循环系统，加热罩中自下而上设有分层加热元件。加热罩中自下而上设有侧面五层、顶面一层共六层加热元件。坩埚底部或/和保温罩顶部设有升降机构。本实用新型可实现对硅水的均匀加热和定向匀速冷却。上述专利涉及金属硅物理提纯的过程，分凝是多晶硅物理提纯中重要的步骤，关乎去除杂质的含量。作为关键的设备，分凝模至关重要。通常的产生中，还原炉中流出的熔硅直接倒入地面的冷却槽内进行冷却得到固体硅坯。下步进行分凝提纯，必须把硅重新熔化，这要消耗电力，熔化前还要清洗、烘干。经过研究，本实用新型设计人发明了一种多晶硅提纯用的原位分凝模。还原炉流出之熔硅直接浇入分凝模内顺序凝固。节约了熔化用电和清洗用高纯化学试剂和高纯水。
发明内容本实用新型目的在于克服现有技术不足，提供一种多晶硅提纯用原位分凝模。该设备具有易于操作，成本低等优点。与现有技术相比，使用该设备进行多晶硅的提纯，可以大大降低能耗，对环境无污染。本实用新型一种太阳能级多晶硅提纯用原位分凝模包括下述部分如图所示，本发明为一种多晶硅提纯用原位分凝模，由石英坩埚1、坩埚托2、加热硅钼棒3、冷却水套4组成。其中，石英坩埚1作为装料容器，内部喷涂Si3N4涂层，置于坩埚托2之中；装有石英坩埚1的坩埚托2底部置于冷却水套4之上，加热硅钼棒3置于坩埚托2侧面，距离坩埚托2外侧面10cm，通过热辐射的方式给坩埚托2进行加热和保温。其特征在于，石英坩埚l截面尺寸为690X690mrf正方形，高度为290mm;其中冷却水套4下部安装有升降装置，使其可以上下移动，同时，由于冷却水套4的移动使得石英坩埚1也随之可以慢速地上下运动；结晶时，冷却水套4中通入冷却水导走熔硅凝固产生的结晶潜热。分凝模中，所述热硅钼棒3预热温度为14001450°C;下部冷却水套4中冷却水为34大气压，流量为25米3/分。分凝是多晶硅物理提纯中重要的步骤，关乎杂质的去除。而分凝模则是该步骤中重要关键的冶金设备。本实用新型一种多晶硅分凝模采用了铸锭用标准石英坩埚。在实际操作中，有浇口浇入熔硅，通过控制坩埚下降速率和冷却水压力与流量，使得整个分凝过程变得更加可控，把待去除的杂质尽量赶到最后凝固部分(即晶锭上部)，从而保证了分凝效果。与现有技术相比，本发明一种多晶硅分凝模具有操作简便、成本低和耗能少等优点，具有很好的工业实用价值。采用本发明分凝模制备的多晶硅纯度高，非常适合于制备太阳能级电池。图1为本发明多晶硅分凝模的示意图，其中，1为石英坩埚、2为坩埚托、3为加热元件硅钼棒、4为冷却水套。具体实施方式实施例1熔硅500公斤，纯度2N，温度175(TC浇入已预热好的分凝模内(锭模预热温度1420°C)，盖好上盖并开启冷却水(水压4atm，流量3-5t/min)，启动坩埚下降装置，随熔硅凝固部分的增加，冷却水流量逐渐增大。待分凝模内熔硅完全凝固后，切除上部，使金属硅提纯。其具体参数如表l所示。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>实施例2熔硅500公斤，纯度2N，温度1680°C，浇入上部保温的分凝模内，盖好上盖，开启冷却水(水压4atm，流量3-5t/min)。上部对分凝用电阻加热器加热至1420°C，可保证熔硅从下向上顺序凝固，待锭模内熔体完全凝固，切除最后凝固部分，使金属硅提纯。其具体参数如表2所示。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>实施例3熔硅500公斤，纯度2N，温度1700°C，浇入上部保温的分凝模内，盖好上盖，开启冷却水(水压3.5atm，流量2_5米3/min)。上部对锭模用电阻加热器加热至1500°C，可保证熔硅从下向上顺序凝固，待锭模内熔体完全凝固，切除最后凝固部分，使金属硅提纯。其具体参数如表3所示。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>[0028]实施例4熔硅450公斤，纯度2N，温度1750°C浇入已预热好的分凝模内(锭模预热温度1430°C)，盖好上盖并开启冷却水(水压4atm，流量2_5米3/min)，随熔硅凝固部分的增加，冷却水逐渐增大。待铸锭模完全凝固后，切除上部，使金属硅提纯。其具体参数如表4所示。表4<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>权利要求一种多晶硅提纯用原位分凝模，由石英坩埚(1)、坩埚托(2)、加热硅钼棒(3)、冷却水套(4)组成，石英坩埚(1)置于坩埚托(2)之中，坩埚托(2)底部置于冷却水套(4)之上，加热元件硅钼棒(3)置于坩埚托(2)侧面，距离外侧面10cm，其特征在于坩埚截面为690×690mm2正方形，高度为290mm。2.如权利要求l所述的分凝模，其特征在于加热硅钼棒(3)通电后加热，加热温度为14001600°C。3.如权利要求l所述的分凝模，其特征在于所述石英坩埚(1)内部喷涂Si3^涂层。4.如权利要求l所述的分凝模，其特征在于所述坩埚托(2)由陶瓷耐火材料刚玉制成。5.如权利要求l所述的分凝模，其特征在于所述冷却水套(4)中水压力为3-4大气压，流量为2-5米3/分。专利摘要本实用新型公开了一种太阳能级多晶硅用的原位分凝模。该设备具有易于操作，成本低等优点。与现有技术相比，使用该设备进行多晶硅的提纯，可以节省一次熔硅的能量，大大降低能耗，对环境无污染。文档编号C01B33/021GK201506710SQ20092021657公开日2010年6月16日申请日期2009年9月21日优先权日2009年9月21日发明者刘彩池,徐岳生,李幼斌,王海云,王继炎,郎益谦,顾励生申请人:天津希力斯新能源技术研发有限公司