专利名称：一种药品级氯化钙的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种氯化钙的生产工艺，尤其是指一种药品级氯化钙的生产工艺。
技术背景
氯化钙是一种常用的补钙药，也用于调节人体电解质平衡的药品，其给药形式有口服、注射、血液透析。
食用和工业用二水氯化钙由氨碱法制纯碱生产中的蒸馏废液，经净化，澄清后，再经蒸发，当氯化钙含量达40%左右时，分离出氯化钙，滤液经澄清后，送入蒸发器继续浓缩， 冷却得到二水氯化钙。此法杂质浓度较高，不能用于药品。
在药品生产上有厂家采用石灰石为原料，用盐酸中和后配制成一定浓度的氯化钙溶液。用石灰水调节成弱碱性，沉淀数小时后过滤，再用盐酸将溶液的PH值调整到弱酸性， 然后过滤；将该溶液直接蒸干得到二水氯化钙。此法产量较小，产品形状不规则。
本发明提供了一种药用氯化钙的生产工艺，其生产出的氯化钙纯度高，产量大，符合药用级别要求。发明内容
本发明提供的生产工艺适用于药品二水氯化钙生产。
本发明提供的生产工艺与其它方法的区别是1)采用经过水洗的轻质碳酸钙；2) 不直接蒸干。
本发明提供的生产工艺，其具体为在反应器中加入经过水洗的轻质碳酸钙，用盐酸中和至弱酸性，配制成一定浓度的氯化钙溶液，煮沸后在一定温度下保温沉淀数小时后过滤。用石灰水调节弱碱性，沉淀数小时后过滤，再用盐酸将溶液的PH值调整到弱酸性，然后精密过滤；将该溶液蒸发掉一定水分，稍冷却后进行结晶；然后将结晶放入真空烘箱内干燥即得二水氯化钙。
本发明提供的生产工艺的化学反应式为
CaC03+2HCl = CaCl2+C02+H20具体实施方式
本发明涉及一种药品级氯化钙的生产工艺，其具体为1)取轻质碳酸钙浸泡在纯水中，用沉降离心机脱水，取沉淀物备用。2、在反应器中加入洗涤过的轻质碳酸钙，用盐酸中和至弱酸性，配制成40%浓度的氯化钙溶液，煮沸后在一定温度下保温沉淀数小时后过滤。用石灰水调节溶液的PH值至9 11，沉淀数小时后过滤。再用盐酸将溶液的pH值调至3 5，然后精密过滤。3)将该溶液蒸发至溶液表面出现薄膜，少许冷却后进行搅拌结晶。 4)然后将结晶破碎后放入真空烘箱内，加热干燥即得颗粒大小比较均勻的二水氯化钙。5) 经检验产品符合中国药典2010年版氯化钙项下所有指标。
下述实施例仅用于阐明本发明，并非是对本发明进行限制。3
实施例1
药品级氯化钙的生产
取轻质碳酸钙IOkg放入纯水中，搅拌，沉淀，离心分离。取沉淀物加入浓盐酸23L， 用碳酸钙调节PH值为4 5。煮沸后沉降，冷至20 60°C左右，取上清液过滤。在此溶液中加入预先配制好的石灰浆调节PH值9 11，并用活性炭脱色，沉淀后过滤。用用盐酸调节PH值为4 6，精密过滤。将料液放入钛制蒸发皿中蒸发至溶液表面呈糊状，停止蒸发， 搅拌，冷却结晶。将结晶破碎后放入真空烘箱内，在120 150°C干燥；不计损耗，得到产品二水氯化钙14. 185kgo
实施例2
本发明提供的药用氯化钠的制备方法，其质量控制标准依据《中国药典2010年版 (二部)》及企业标准。标准如下
1.性状本品为白色、坚硬的碎块或颗粒；无臭，味微苦；极易潮解。本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。
2.鉴别本品的水溶液显钙盐与氯化物(附录III)的鉴别反应。
3.酸碱度取本品3. Og,加水20mL溶解后，加醋酞指示液2滴；如显粉红色.加盐酸滴定液(0. 02mol/L)0. 30mL，粉红色应消失；如不显色，加氢氧化钠滴定液(0. 02mol/ L)0. 10mL，应显粉红色。
4.溶液的澄清度取本品1. Og，加水IOmL溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液(附录IXB)比较，不得更浓。硫酸盐取本品l.Og，依法检查(附录VIIIB)，与标准硫酸钾溶液2. OmL制成的对照液比较，不得更浓(0. 02% )0
5.钡盐取本品2. 0g，加水20mL溶解后，滤过，滤液分为两等份，一份中加临用新制的硫酸钙试液5mL，另一份中加水5mL，静置1小时，两液应同样澄清。
6.铝盐、铁贫与磷酸盐取本品1. 0g，加水20mL溶解后，加稀盐酸2滴与酚酞指示液1滴，滴加氢制氯化铵试液至溶液显粉红色，加热至沸，不得有浑浊或沉淀生成。
7.镁盐与碱金属盐取本品1. Og,加水40mL溶解后，加氯化铵0. 5g，煮沸，加过量的草酸铵试液使钙完全沉淀，置水浴上加热1小时，放冷，加水稀释成IOOmL,搅勻，滤过，分取滤液50mL，加硫酸0. 5mL，蒸干后，炽灼至恒重，遗留残渣不得过5mg。
8.重金属取本品2. Og,加醋酸盐缓冲液(pH3. 5) 2mL与水适量使溶解成25mL，依法检查(附录VIIIH第一法)，含重金属不得过百万分之十。
9.砷盐取本品1. Og,加盐酸5mL与水23mL，依法检查(附录VIIIJ第一法)，应符合规定(0. 0002% )。
10.含量测定取本品约1. 5g，置贮有水约IOmL并称定重量的称量瓶中，精密称定，移置IOOmL量瓶中，用水稀释至刻度，摇勻精密量取10mL，置锥形瓶中，加水90mL、氢氧化钠试液15mL与钙紫红素指示剂约0. lg，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0. 05mol/L)滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。每ImL乙二胺四醋酸二钠滴定液(0. 05mol/L)相当于7. 35mg 的 CaCl2 · 2H20。
权利要求
1. 一种药品级氯化钙的生产工艺，其特征在于，其包括1)取轻质碳酸钙浸泡在纯水中，用沉降离心机脱水，取沉淀物备用。2、在反应器中加入洗涤过的轻质碳酸钙，用盐酸中和至弱酸性，配制成40%浓度的氯化钙溶液，煮沸后在一定温度下保温沉淀数小时后过滤。 用石灰水调节溶液的PH值至9 11，沉淀数小时后过滤。再用盐酸将溶液的pH值调至3 5，然后精密过滤。幻将该溶液蒸发至溶液表面出现薄膜，少许冷却后进行搅拌结晶。4)然后将结晶破碎后放入真空烘箱内，加热干燥即得颗粒大小比较均勻的二水氯化钙。
全文摘要
本发明涉及一种药品级氯化钙的生产工艺，其特征在于，其包括1)取轻质碳酸钙浸泡在纯水中，用沉降离心机脱水，取沉淀物备用。2)在反应器中加入洗涤过的轻质碳酸钙，用盐酸中和至弱酸性，配制成40％浓度的氯化钙溶液，煮沸后在一定温度下保温沉淀数小时后过滤。用石灰水调节溶液的pH值至9～11，沉淀数小时后过滤。再用盐酸将溶液的pH值调至3～5，然后精密过滤。3)将该溶液蒸发至溶液表面出现薄膜，少许冷却后进行搅拌结晶。4)然后将结晶破碎后放入真空烘箱内，加热干燥即得颗粒大小比较均匀的二水氯化钙。
文档编号C01F11/28GK102476822SQ20101055627
公开日2012年5月30日 申请日期2010年11月24日 优先权日2010年11月24日
发明者朱海林, 梁全超, 童海英 申请人:江苏省勤奋药业有限公司