专利名称：一种烟酸的生产方法及制粒方法
技术领域：
本发明涉及化工领域，具体涉及一种烟酸的生产方法及制粒方法。
背景技术：
烟酸(Nicotinc Acid)，学名吡啶3_羧酸，也称作维生素B3或维生素PP，是人体必需的13种维生素之一，在人体内转化为烟酰胺，参与体内脂质代谢、组织呼吸的氧化过程和糖类无氧分解过程。烟酸不仅可作为医药中间体，用于异烟胼、烟酰胺、尼可刹及烟酸肌醇酯等的生产，还可作为食品和饲料添加剂，广泛应用于食品和饲料领域。在现代畜禽养殖业中，烟酸是一种重要的补充营养物质，主要作为饲料营养添加剂使用。一般每吨商品饲料中烟酸的添加量在30 50g左右，以保证畜禽快速生长所需的营养。目前国内烟酸产品的年需求量在1万吨左右，其中在饲料消费领域的需求比例就达到80%左右，因此畜牧和饲料工业是烟酸的主要使用领域。烟酸生产方法较多，包括高锰酸钾氧化法、硝酸氧化法、氨氧化法、气相氧化法以及电解氧化法等。其中硝酸氧化法是目前生产烟酸最常用的方法。该方法以3-甲基吡啶为原料，与硫酸反应生成3-甲基吡啶硫酸盐，然后硝酸氧化反应生成烟酸硫酸盐，经蒸馏、 过滤、冷却结晶、脱色、重结晶等一系列步骤制得成品烟酸，收率86%左右。然而该反应过程中需要对生成的烟酸硫酸盐中的硫酸进行中和，以制得烟酸。目前已有的文献和专利均采用碳酸钠或氢氧化钠中和硫酸，然而该方法的反应副产物硫酸钠为固体废物，无工业应用价值，难以除去，易对环境造成污染，并且硫酸钠需降温到零度以下才能结晶除去，致使能耗增加。此外，目前生产的烟酸均为流散性很差的粉状物料，粒径较小，混合时均勻度差， 且在包装和使用时粉尘四散，损失较大，因此在饲料工业领域难以推广使用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术中存在的缺陷，提供一种烟酸的生产方法，本发明所述方法不产生固体废物、生产成本低、经济效益高。本发明还提供了一种烟酸的制粒方法，所述制粒方法制备的烟酸颗粒流散性好，使用时易混合均勻。为实现本发明的目的，本发明采用如下技术方案—种烟酸的生产方法为3-甲基吡啶与硫酸反应生成3-甲基吡啶硫酸盐，然后与硝酸混合在200°C反应生成烟酸硫酸盐，液氨中和硫酸，过滤、烘干制得烟酸，其中，所述 3-甲基吡啶与硫酸和硝酸的质量比为1 1.2 1.6 1.8 8，所述液氨与烟酸硫酸盐的质量比为1 8 17 ；优选的，本发明所述生产方法还包括用水或氨水吸收反应生成氮氧化物气体的步
马聚ο优选的，本发明所述生产方法在所述过滤后还包括精制步骤，所述精制步骤具体为烟酸用水溶解，活性炭脱色，过滤，浓缩结晶，其中所述烟酸与水的质量比为1 5 6。
本发明还提供了一种烟酸的制粒方法，包括步骤1、3_甲基吡啶与硫酸反应生成3-甲基吡啶硫酸盐，然后与硝酸混合在200°C 反应生成烟酸硫酸盐，液氨中和硫酸，过滤、烘干制得烟酸，其中，所述3-甲基吡啶与硫酸和硝酸的质量比为1 1.2 1.6 1.8 8，所述液氨与烟酸硫酸盐的质量比为1 8 17。步骤2、将烟酸置于工作温度为100 102. 5°C烘房中，烘至烟酸含水量小于 0. 5% ；步骤3、采用冷压机，在10 20ΜΙ^压力下，将烘干后的烟酸压制成厚度为1 3mm 的压片；步骤4、将压片破碎，振动筛分级筛分，粒径大于40目的颗粒返回破碎步骤重新破碎；粒径小于60目的颗粒返回压片步骤重新压片；粒径为40 60目的烟酸颗粒为烟酸成
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ΡΠ O从上述的技术方案可以看出，本发明所述烟酸的生产方法通过3-甲基直接氧化反应制得烟酸工艺简单，生产成本低。液氨与烟酸硫酸盐中的硫酸中和生成硫酸铵，在烟酸分离过程中硫酸铵可直接蒸发结晶，无需降温工艺，降低了能耗，减少了生产成本。此外由于硫酸铵可作为肥料用于农业生产，因此反应生成的硫酸铵可作为肥料出售，提高了经济效益。与现有技术相比本发明所述烟酸生产方法操作简单、不产生固体废物、生产成本低， 经济效益高。本发明所述制粒方法采用烘房烘干烟酸，冷压机在10 20MI^压力下，将烘干后的烟酸压制成片，然后将压片破碎分级筛选，选取粒径为40 60目的烟酸颗粒为烟酸成品，制备的烟酸颗粒流散性好，使用时易混合均勻，便于在饲料工业领域推广使用。
具体实施例方式本发明公开了一种烟酸的生产方法及制粒方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明所述方法已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。为实现本发明的目的，本发明采用如下技术方案一种烟酸的生产方法为3-甲基吡啶与硫酸反应生成3-甲基吡啶硫酸盐，然后与硝酸混合在200°C反应生成烟酸硫酸盐，液氨中和硫酸，过滤、烘干制得烟酸，其中，所述 3-甲基吡啶与硫酸和硝酸的质量比为1 1.2 1.6 1.8 8，所述液氨与烟酸硫酸盐的质量比为1 8 17。本发明所述生产方法以3-甲基吡啶为原料，与硫酸反应生成3-甲基吡啶硫酸盐， 然后以硝酸作为氧化剂，将3-甲基吡啶硫酸盐中的3-甲基氧化，生成烟酸硫酸盐，然后与液氨反应，液氨中和烟酸硫酸盐中的硫酸生成烟酸，反应方程式如下
权利要求
1.一种烟酸的生产方法，其特征在于，3-甲基吡啶与硫酸反应生成3-甲基吡啶硫酸盐，然后与硝酸混合在200°C反应生成烟酸硫酸盐，液氨中和硫酸，过滤、烘干制得烟酸，其中，所述3-甲基吡啶与硫酸和硝酸的质量比为1 1.2 1.6 1.8 8，所述液氨与烟酸硫酸盐的质量比为1 8 17。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，还包括用水或氨水吸收反应生成的氮氧化物气体步骤。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，在所述过滤后还包括精制步骤，具体为烟酸用水溶解，活性炭脱色，过滤，浓缩结晶，其中所述烟酸与水的质量比为1 5 6。
4.一种烟酸的制粒方法，其特征在于，包括步骤1、3_甲基吡啶与硫酸反应生成3-甲基吡啶硫酸盐，然后与硝酸混合在200°C反应生成烟酸硫酸盐，液氨中和硫酸，过滤、烘干制得烟酸，其中，所述3-甲基吡啶与硫酸和硝酸的质量比为1 1.2 1.6 1.8 8，所述液氨与烟酸硫酸盐的质量比为1 8 17;步骤2、将烟酸置于工作温度为100 102. 5°C烘房中，烘至烟酸含水量小于0. 5% ；步骤3、采用冷压机，在10 20MI^压力下，将烘干后的烟酸压制成厚度为1 3mm的压片；步骤4、将压片破碎，振动筛分级筛分，粒径大于40目的颗粒返回破碎步骤重新破碎； 粒径小于60目的颗粒返回压片步骤重新压片；粒径为40 60目的烟酸颗粒为烟酸成品。
全文摘要
本发明涉及化工领域，公开了一种烟酸的生产方法及制粒方法。本发明所述烟酸的生产方法通过3-甲基氧化反应制得烟酸工艺简单，生产成本低。液氨与烟酸硫酸盐中的硫酸中和生成硫酸铵，在烟酸分离过程中硫酸铵可直接蒸发结晶，无需降温工艺，降低了能耗，减少了生产成本。此外由于硫酸铵可作为肥料用于农业生产，因此反应生成的硫酸铵可作为肥料出售，提高了经济效益。本发明所述制粒方法采用烘房烘干烟酸，冷压机将烘干后的烟酸压制成片，然后将压片破碎分级筛选，选取粒径为40～60目的烟酸颗粒为烟酸成品，制备的烟酸颗粒流散性好，使用时易混合均匀，便于在饲料工业领域推广使用。
文档编号C07D213/807GK102295599SQ20111015438
公开日2011年12月28日 申请日期2011年6月9日 优先权日2011年6月9日
发明者许万根 申请人:杭州神农牧业有限公司, 许万根