专利名称：五水硫代硫酸钠的结晶方法
技术领域：
本发明涉及一种五水硫代硫酸钠的结晶方法。
背景技术：
五水硫代硫酸钠俗称海波，分子式Na2S203*5H20。现有国内结晶工艺采用的间歇结 晶工艺，具体如下温度为60-80°C浓度52-54 Be'的硫代硫酸钠溶液一次加入到一定体 积的结晶器中，结晶器采用蛇形管和器壁夹套双重冷却。当料温降到47-48°C时一次性加入 粒度为2-5mm的晶种，结晶时间持续16- 小时。然后一次性放出晶浆，晶浆经过固液分离 后包装成产品，单位体积的产能为20-25公斤/m3 *h。上述间歇结晶工艺的缺点是1、间歇 结晶器单位有效体积产能小，同样产能设备多，占地面积大；2、间歇操作需要按一定的操作 程序不断的调节其操作参数，造成产品存在批间差异。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种可实现连续结晶，单位有效体积的生产能力 高，产品质量稳定，不存在批间差异，并可实现自动控制的五水硫代硫酸钠的结晶方法。本发明的技术解决方案是
一种五水硫代硫酸钠的结晶方法，具体步骤如下将浓度小于51Be'的硫代硫酸钠溶 液连续进入到Oslo冷却型结晶器中，通过循环泵不断地送入到换热器中进行冷却降温；温 度降至饱和温度时一次性加入晶种，结晶温度30-38°C，结晶停留时间为15-20小时，连续 排出晶浆并进行固液分离。上述的硫代硫酸钠溶液浓度为47-51 Be'。上述的晶种粒度为2_5mm。上述的硫代硫酸钠溶液连续进入到Oslo冷却型结晶器的泵入速率为60-100kg/ m3 · h。本发明选用可维持晶体稳定成长并可实现清液循环的Oslo冷却型结晶器，Oslo 冷却型结晶器的主要特点为过饱和度产生的区域与晶体生长区分别设置在结晶器的两处， 晶体在循环母液种流化悬浮，为晶体生长提供一个良好的条件。在连续操作的基础上，能生 长成大而均勻的晶体，产品纯度达到99%以上，粒度大于3毫米。连续操作的Oslo冷却型 结晶器单位有效体积的生产能力比间歇结晶器提高30%以上，连续结晶过程的操作参数稳 定，产品质量稳定，不存在批间差异，并且可以实现自动控制。
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施例方式实施例1如图所示，将浓度49Be ‘的硫代硫酸钠溶液以80kg/m3 · h速率连续到Oslo冷却型结 晶器中，通过循环泵送入换热器中进行冷却降温；温度降至饱和温度(41-42°C)时一次性 加入粒度2mm的晶种，结晶时间18小时，继续降温至35-36°C时，开始连续排出晶浆；出料 后的晶浆经固液分离，得到五水硫代硫酸钠成品。产品纯度为99. 7%，粒度大于3毫米，生产 能力 23kg/m3 · h。实施例2
如图所示，将浓度47Be ‘的硫代硫酸钠溶液以60kg/m3 · h速率连续送到Oslo冷却型 结晶器中，通过循环泵送入换热器中进行冷却降温；温度降至饱和温度(37-38°C)时一次 性加入粒度3mm的晶种，继续降温至30-31°C时，开始连续排出晶浆，结晶时间20小时。出 料后的晶浆经固液分离，得到五水硫代硫酸钠成品。产品纯度99. 6%，粒度大于4毫米，生产 能力 20kg/m3 · h。实施例3
如图所示，将浓度50Be'的硫代硫酸钠溶液以100kg/m3 -h连续送到Oslo冷却型结晶 器中，通过循环泵送入换热器中进行冷却降温；温度降至饱和点(43-44°C)时一次性加入 粒度4mm的晶种，继续降温至37-38°C时，开始连续排出晶菜，结晶时间15小时。出料后的 晶浆经固液分离，得到五水硫代硫酸钠成品。产品纯度为99. 5%，粒度大于5毫米，生产能力 25 kg/m3· h。
权利要求
1.一种五水硫代硫酸钠的结晶方法，其特征在于具体步骤如下将浓度小于51Be'的 硫代硫酸钠溶液连续进入到Oslo冷却型结晶器中，通过循环泵连续送入到换热器中进行 冷却降温；温度降至饱和温度时一次性加入晶种，结晶温度30-38°C，结晶停留时间15-20 小时，连续排出晶浆并进行固液分离。
2.如权利要求1所述的五水硫代硫酸钠的结晶方法，其特征在于硫代硫酸钠溶液的浓 度为 47-51 Be'。
3.如权利要求1所述的五水硫代硫酸钠的结晶方法，其特征在于所述的晶种粒度为 2-5 mm。
4.如权利要求1所述的五水硫代硫酸钠的结晶方法，其特征在于硫代硫酸钠溶液连续 进入到Oslo冷却型结晶器的泵入速率为60-100kg/m3 · h。
全文摘要
本发明公开了一种五水硫代硫酸钠结晶的方法，其具体步骤如下将浓度小于51Be′的硫代硫酸钠溶液连续进入到Oslo冷却型结晶器中，通过循环泵不断地送入到换热器中进行冷却降温；温度降至饱和温度时一次性加入晶种，结晶温度30-38℃，结晶停留时间15-20小时，连续排出晶浆并进行固液分离。本发明选用可维持晶体稳定成长并可实现清液循环的Oslo冷却型结晶器，为晶体生长提供一个良好的条件；在连续操作的基础上，能生长成大而均匀的晶体，产品纯度达到99%以上，粒度大于3毫米。连续操作的Oslo冷却型结晶器单位有效体积的生产能力比间歇结晶器提高30%以上，连续结晶过程的操作参数稳定，产品质量稳定，不存在批间差异，并且可以实现自动控制。
文档编号C01B17/64GK102145879SQ20111012536
公开日2011年8月10日 申请日期2011年5月16日 优先权日2011年5月16日
发明者于少华, 刘亚凤, 史昱, 孙秀松, 安小刚, 崔传海, 张小钦, 张玉驰, 王丽, 王 锋, 王骞, 赵志坚, 赵秀媛, 郭密云, 郭树志, 金梅, 金绍祥, 齐牧 申请人:中信锦州金属股份有限公司, 河北诺达化工设备有限公司