专利名称：回收废液中的碳化硅的方法
技术领域：
本发明涉及废液处理，特别是一种能够回收废液中的碳化硅的方法。
背景技术：
在一般工业工艺的过程中，常常会产生含有固含物的废液，例如光电业半导体工艺中切削硅晶块的程序，会使用线型刀片并搭配混有钻石或碳化硅(俗称金刚砂)磨粒的切削液，在刀片高速旋转下将硅晶块切割成硅芯片，而在切割硅晶块的过程中所产生的破片和碎屑，就会混杂在切削液中并逐渐累积(在一硅晶块切削废液中，约有40%的硅因为线型刀片的宽度而损耗)，导致切削液固含物含量太高无法继续利用而成为废液，最终只能丢弃，不仅不利于环保且不符合经济效益。
虽然现有技术中有将前述废液单纯通过滤布，尝试去除废液中的固含物，但现有滤布过滤方式无法将固含物中较具经济价值的碳化硅由废液中分离出来，且因固含物会阻塞滤布，导致过滤效果不明显。发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种回收废液中的碳化硅的方法，能有效将废液中的碳化硅回收利用。
为了实现上述目的，本发明提供了一种回收废液中的碳化硅的方法包括以下步骤(a)以过滤方式分离一废液中的固含物及液体，该固含物包含硅粉及碳化硅粉；(b)将该固含物与水混合为一第一混合液体；(C)以离心方式将该第一混合液体中的娃粉及水移除，保留碳化硅粉为主的第一阶段产物；(d)对第一阶段产物进行至少一道沉降分离程序， 以得到第二阶段产物，其中该沉降分离程序依序包含加水搅拌混合、静置沉降及移除悬浮液的步骤；(e)添加氢氧化钠溶液至第二阶段产物中，氢氧化钠与硅反应生成偏酸硅钠并加以移除，得到第三阶段产物 '及(f)将第三阶段产物中残留的氢氧化钠及水去除，得到纯化后的碳化硅。
本发明的技术效果在于本发明回收废液中的碳化硅的方法简单、成本低廉，且回收的碳化硅具有极高的纯度，可再次添加于硅晶块切削液中作为研磨材，除了可避免废液所造成的环境污染，兼具资源回收的效而极富经济价值。
以下结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述，但不作为对本发明的限定。
图1为本发明一较佳实施例回收废液中的碳化硅的方法流程图2为本发明该较佳实施例的过滤方式所使用的装置的示意图3为本发明该较佳实施例的过滤方式的示意图。
其中，附图标记
10装置20助滤 材容置桶
21助滤材23液体
30助滤材注入管路31废液管路
33回收液管路35回流管路
40板框式压滤机41滤布
43助滤层45过滤结构
50废液容置桶51固含物
53废液60回收液储存桶
61回收液Sll S18步骤具体实施方式
下面结合附图对本发明的结构原理和工作原理作具体的描述
图1为本发明一较佳实施例回收废液中的碳化硅的方法流程图。首先进行步骤 S11，以过滤方式分离一废液中的固含物及液体，其中该固含物包含硅粉及碳化硅粉。
在本实施例的方法中，可使用如图2所示的装置10过滤废液53，该装置10主要包括有一助滤材容置桶20，其内盛装包含有助滤材21的液体23如硅晶块切削液，该助滤材容置桶20经由一助滤材注入管路30连接于一设置有滤布41的板框式压滤机40的入口，此外，一废液容置桶50经由一废液管路31而连接于该设置有滤布41的板框式压滤机40的入口，该废液容置桶50内盛装包含有固含物51的废液53，该板框式压滤机40的出口则分别与一回收液管路33以及一回流管路35相连接，该回收液管路33连通于一回收液储存桶 60，而该回流管路35连通于该助滤材容置桶20。在以下实施例中，以光电业半导体工艺所使用的硅晶块切削液举例说明，然而实际上并不局限于此。
配合参考图2及图3，本实施例中，废液53的过滤主要先将含有助滤材21的液体 23通过一滤布41，使助滤材21堆栈覆盖于该滤布41表面并形成一助滤层43，该滤布41及覆盖于该滤布41的该助滤层43构成一过滤结构45，之后再将欲过滤的废液53通过堆栈覆盖有该助滤层43的滤布41，透过该助滤层43与滤布41阻挡废液53中的固含物51，以获得相对澄清的回收液61，亦即，通过该过滤结构45以分离该废液53中的固含物51及液体。
本发明的过滤方式中所使用的助滤材21可为硅藻土、活性碳、蛇纹石粉、离子交换树脂、石英砂、锰砂或其混合物。若欲过滤的废液53为硅晶块切削液时，则该助滤材21 宜为活性碳。
请再参阅图2及图3，开始过滤前，先使添加有助滤材21的干净切削液23经由该助滤材注入管路30注入设置有该滤布41的板框式压滤机40，使切削液23通过滤布41并经由该回流管路35而流回该助滤材容置桶20，经多次循环后，该切削液23中的助滤材21 会逐渐堆栈覆盖于该滤布41表面，形成该助滤层43 (厚度较佳不小于O. 8mm)。当由回流管路35回流的液体逐渐变为澄清液体后，即可停止 前述循环，并开始进行废液的过滤步骤。
过滤时，使含有固含物51的废液53，经由该废液管路31注入板框式压滤机40中并通过堆栈覆盖有助滤层43的滤布41，透过助滤层43阻挡固含物51，以有效地过滤废液 53中的固含物51。特别说明的是，在本发明的一实施例中作为助滤材21的活性碳粉末本身即具有多数孔隙，因此，不仅各活性碳粉末之间的缝隙可拦截废液53中粒径较大的固含物51 (主要为硅粉与碳化硅粉)，各活性碳粉末本身的孔隙亦可拦截粒径较小的固含物51， 最后，获得的回收液61会经由该回收液管路33而流至该回收液储存桶60。
可理解的是，本发明的方法的过滤方式不限于使用如图2所示的装置10进行废液 53的过滤，任何可进行固/液分离的过滤装置皆可适用。
接着进行步骤S12，将该固含物51与水混合为一第一混合液体。较佳地，水与该固含物51的体积比例至少为1.5 1，更佳地，水与该固含物51的体积比例为2 I。该固含物51与水混合后，该固含物51在该第一混合液体中均匀分散，以利进行后续固含物51 的成分分尚作业。
另外说明的是，若过滤废液53的助滤材21为活性碳时，过滤后的固含物51会掺杂有活性碳颗粒。活性碳颗粒的粒径约为50 200 μ m，硅的粒径约为O. 6 O. 8 μ m，碳化硅的粒径约为15 μ m,因此在本发明的另一实施例中，在步骤S12之前另包括一筛分活性碳与硅粉及碳化硅粉的步骤，例如将该固含物51加水混合后，利用具有300 350网目 (mesh)的网筛进行筛分，其中粒径较小的硅粉及碳化硅粉可通过该网筛，而粒径较大的活性碳无法通过该网筛，由此分离活性碳与硅粉及碳化硅粉。
接着进行步骤S13，以离心方式将该第一混合液体中的硅粉及水移除，保留碳化硅粉为主的第一阶段产物。离心步骤可于一卧式离心机中进行。其中，硅粉的比重大约为 2. 33，碳化硅粉的比重大约为3. 23，进行离心时，比重较大且粒径较大的碳化硅粉会被甩至外层而被分离出来，比重与粒径较小的硅粉与水则留在内层，因此可利用离心方式由该第一混合液体中分离出以碳化硅粉为主的第一阶段产物。
接着进行步骤S14，对第一阶段产物进行至少一道沉降分离程序，以得到第二阶段产物，其中该沉降分离程序依序包含加水搅拌混合、静置沉降及移除悬浮液的步骤。较佳地，水与第一阶段产物的体积比例至少为1.5 1，较佳为2 1，静置的时间至少为15分钟，较佳为20分钟。
另外要说明的是，在如光电业半导体工艺中切削硅晶块的程序所使用的切削液中，其中通常包含有溶剂，经过上述的过滤及离心等步骤后所得到的第一阶段产物除碳化硅粉之外还残存有微量的硅粉及溶剂。其中硅粉相较于碳化硅粉具有较小的比重及粒径， 于静置沉降过程中较不易沉淀下来而悬浮于液体中，将悬浮液移除后可得到碳化硅纯度更高的第二阶段产物。
可理解的是，经过愈多道沉降分离程序可愈提升碳化硅的纯度。在本实施例中，本发明的方法经一道沉降分离程序后，碳化硅的纯度可达到96wt% ;经二道沉降分离程序后， 碳化硅的纯度可达到98wt %。要强调的是，经二道以上沉降分离程序后，碳化硅的纯度的提升变得较不明显，因此较佳可选择仅进行二道沉降分离程序，以减少回收碳化硅的时间及成本。
接着进行步骤S15，添加氢氧化钠溶液至第二阶段产物中，氢氧化钠与硅反应生成偏酸硅钠，因其比重小会浮在液面，可轻易加以移除，氢氧化钠另可与溶剂进行乳化反应， 产生二氧化碳等气体逸散至大气中，藉此可得到碳化硅纯度更高的第三阶段产物。
再进行步骤S16，将第三阶段产物中残留的氢氧化钠及水去除，得到纯化后的碳化硅。在实施例中，步骤S16中可使用稀盐酸与残留的氢氧化钠酸碱中和，藉此可去除第三阶段产物中残留的氢氧化钠并调整其pH值(较佳的pH值为6.8)。或者，步骤S16中亦可使用大量的清水冲洗第三阶段产物，以去除第三阶段产物中残留的氢氧化钠。去除第三阶段产物中残留的氢氧化钠后，以离心方式分离碳化硅与水(酸碱中和产生的水或清水冲洗后残留的水)，接着进行一烘干步骤将残留在碳化硅粉表面的水去除，即得到纯化后的碳化硅。其中，离心步骤可以是在一卧式离心机中进行，但不以此为限。
由于部分烘干后的碳化硅粉会呈现结块状，因此在烘干步骤之后较佳另进行一分散步骤S17，可利用旋转叶片将结块的碳化硅打散为个别独立的碳化硅粉粒。
在粉碎步骤之后可再进行一无筛分级步骤S18，利用气流吹送碳化硅粉，不同粒径的碳化硅粉会依其重量大小而分落在不同位置，粒径较大的碳化硅粉因具有较大的重量而会落在较近距离的位置，粒径较小的碳化硅粉因具有较小的重量而会落在较远距离的位置。
在本实施例中，在不同距离的位置分别设有三个收集器(可设更少或更多的收集器)以收集三种粒径范围的碳化硅，由近而远的三个收集器所收集的碳化硅的粒径分别为大于 12. 4μπι(1200 目以下)、9· 3-12. 4μ m(1200 目 1600 目)与小于 9. 3 μ m(1600 目以上)。经分散步骤及无筛分级步骤后的碳化硅粉的纯度可达到99wt%，能使产品更符合市场需求，且产品 价值也会提高。
本发明回收废液中的碳化硅的方法简单、成本低廉，且回收的碳化硅具有极高的纯度，可再次添加于硅晶块切削液中作为研磨材，除了可避免废液所造成的环境污染，兼具资源回收的效而极富经济价值。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
权利要求
1.一种回收废液中的碳化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤 (a)以过滤方式分离一废液中的固含物及液体,该固含物包含娃粉及碳化娃粉； (b)将该固含物与水混合为一第一混合液体； (C)以离心方式将该第一混合液体中的硅粉及水移除，保留碳化硅粉为主的第一阶段产物； (d)对该第一阶段产物进行至少一道沉降分离程序，以得到第二阶段产物，其中该沉降分离程序依序包含加水搅拌混合、静置沉降及移除悬浮液的步骤； (e)添加氢氧化钠溶液至该第二阶段产物中，氢氧化钠与硅反应生成偏酸硅钠并加以移除，得到第三阶段产物；及 (f)将该第三阶段产物中残留的氢氧化钠及水去除，得到纯化后的碳化硅。
2.如权利要求1所述的回收废液中的碳化硅的方法，其特征在于，在步骤a中利用一过滤结构过滤分离该废液中的固含物及液体。
3.如权利要求2所述的回收废液中的碳化硅的方法，其特征在于，该过滤结构包括一滤布及一助滤层。
4.如权利要求3所述的回收废液中的碳化硅的方法，其特征在于，该助滤层的材质为硅藻土、活性碳、蛇纹石粉、离子交换树脂、石英砂、锰砂或其混合物。
5.如权利要求1所述的回收废液中的碳化硅的方法，其特征在于，在步骤b中水与该固含物的体积比例至少为1. 5 I。
6.如权利要求5所述的回收废液中的碳化硅的方法，其特征在于，水与该固含物的体积比例为2 I。
7.如权利要求1所述的回收废液中的碳化硅的方法，其特征在于，在步骤c中以一卧式离心机进行离心。
8.如权利要求1所述的回收废液中的碳化硅的方法，其特征在于，在步骤d中，水与第一阶段产物的体积比例至少为1.5 1，静置的时间至少为15分钟。
9.如权利要求1所述的回收废液中的碳化硅的方法，其特征在于，在步骤f之后还包括一分散步骤，将部分结块的碳化硅粉打散。
10.如权利要求9所述的回收废液中的碳化硅的方法，其特征在于，在分散步骤之后还包括一无筛分级步骤，利用气流吹送碳化硅粉，并在不同位置收集不同粒径的碳化硅粉。
全文摘要
一种回收废液中的碳化硅的方法，包括以下步骤以过滤方式分离一废液中的固含物及液体，该固含物包含硅粉及碳化硅粉；将该固含物与水混合为一第一混合液体；以离心方式将该第一混合液体中的硅粉及水移除，保留碳化硅粉为主的第一阶段产物；对第一阶段产物进行至少一道沉降分离程序，以得到第二阶段产物；添加氢氧化钠溶液至第二阶段产物中，氢氧化钠与之硅反应生成偏酸硅钠并加以移除，得到第三阶段产物；及将第三阶段产物中残留的氢氧化钠及水去除，得到纯化后的碳化硅。由此可有效将废液中的碳化硅回收利用，极富经济效益。
文档编号C01B31/36GK103030144SQ20111030142
公开日2013年4月10日 申请日期2011年9月28日 优先权日2011年9月28日
发明者罗逸政 申请人:汇隆科技有限公司