专利名称：液相水合制取一水碳酸钠的方法
技术领域：
本发明属于一水碳酸钠生产技术领域，尤其涉及一种液相水合制取一水碳酸钠的方法。
背景技术：
碳酸钠与水反应生成一水碳酸钠，反应过程放出热量，反应式如下 Na2CO3 + H2O = Na2CO3 · H2O
常规液相水合法制取一水碳酸钠的生产方法，均使用带有内置或外置冷却器的水合机。使用分离一水碳酸钠后的母液作为水合液，液相水合机水合液的温度为90 100°C，为保证液相水合机能够正常进行生成一水碳酸钠的反应，需要在液相水合机内部或外部设置冷却器，将反应热移除。即液相水合机内的水合液与内置或外置的冷却器换热被冷却。但是反应生成物一水碳酸钠受换热时较大的温差影响易在液相水合机和冷却器表面加速折出、沉积，造成液相水合机和冷却器结疤、堵塞、一水碳酸钠结晶粒度细小；运行周期短基本上仅为6 8小吋，频繁的倒车、洗车，造成母液温度及組成大幅度波动，难以正常生产，给长周期平稳运行带来了隐患。
发明内容
本发明的目的在于提供一种液相水合制取一水碳酸钠的方法，可以避免目前的方法液相水合机结疤、堵塞、作业周期短，一水碳酸钠结晶粒度偏小等弊端。本发明采用的技术方案如下
液相水合制取一水碳酸钠的方法，水合机本身不设置内置或外置冷却器，将水合机取出液分离为两部分(可通过预分离器实现)，分别为含有相对细小一水碳酸钠结晶的母液Al (从预分离器上部流出)和含有相对较大一水碳酸钠结晶的母液A2 (预分离器底部流出)，其中Al直接返回水合机，A2经离心机分离一水碳酸钠结晶后在冷却装置内进行冷却，冷却后返回水合机进行一水碳酸钠的制备。返回水合机的A2的温度为65_90°C。其中，取出液分离获得的母液Al与A2的体积比为0. 15-0. 5:1。A2在返回水合机之前加入水进行稀释，稀释后最终返回水合机的A2与母液Al的体积比为1:0. 15-0. 5。A2在返回水合机之前分两次进行加水稀释。A2在离心机中分离一水碳酸钠的过程中加入水，对一水碳酸钠结晶进行洗涤，母液A2第一次被稀释，优选加入水量为50-250kg/吨一水碱。A2在冷却装置中被冷却的同时加入水，母液A2第2次被稀释，优选加入水量为 100-420kg/ 吨一水碱。上述加入水量的每吨一水碱是指成品一水碱。在冷却装置内A2与空气或循环水或空气、循环水的组合进行换热被冷却。
两次稀释的过程中加入的水最好是软水，可以避免其他杂质离子的引入。出离心机的一水碳酸钠进入后处理工序。生产一水碳酸钠所需的轻质碳酸钠来自于轻质碳酸钠生产或储存エ序。本发明中，出预分离器的含有相对细小一水碳酸钠结晶的母液Al直接返回液相水合机。细小一水碳酸钠结晶在液相水合机内提供晶核，一水碳酸钠结晶在高晶浆浓度条件下继续成长，此项措施可以消除因水合反应产生的一水碳酸钠结晶过饱和，减少因一水碳酸钠结晶过饱和积累而产生的新的细小的一水碳酸钠結晶，保证了一水碳酸钠结晶粒度。A2在两次被稀释的过程中，一方面可以对一水碳酸钠结晶进行洗涤以及补充系统所需水量，同时稀释的另ー个作用在于降低母液A2中一水碳酸钠的浓度，保证母液A2在冷却过程中不会有一水碳酸钠结晶析出，从而避免冷却装置结疤、堵塞，保证冷却装置能够长周期运行。而A2的稀释客观上也増大了生成等量固体一水碳酸钠的水合液的体积，同时通过降低入液相水合机供给液的温度，从而减少进入液相水合机的供给液的显热，液相水合机内的水合液从入液相水合机内到出液相水合机的整个反应过程不需采用冷却方式换热，因此可避免因冷却造成较大的温差而导致的反应生成物一水碳酸钠在液相水合机和冷却器表面沉积，从而保证液相水合机在不设置内置或外置冷却器的情况下能够正常进行生成一水碳酸钠的反应。本方法中生成等量固体一水碳酸钠的水合液的体积与常规生成等量固体一水碳酸钠的水合液的体积比为1. 05 3. 55 :1。本发明液相水合机不设置内置或外置冷却器。对于液相水合机中的一水碳酸钠结晶过程而言，一水碳酸钠结晶过饱和主要是由水合反应产生的。一水碳酸钠结晶过程属于反应结晶过程而不是冷却结晶过程。常规液相水合机中水合液的冷却的主要作用是控制反应终温，对液相水合机中水合液的冷却还存在因冷却产生的一水碳酸钠结晶过饱和，造成冷却表面结疤、堵塞、一水碳酸钠结晶颗粒细小、运行周期短(6 8小吋)，频繁倒车、洗车， 母液温度及組成大幅度波动等弊端。而本发明通过エ艺的调整改变液相水合供给液的温度以及增大生成等量固体一水碳酸钠的水合液的体积，使液相水合反应能在不设置任何冷却器的水合机中，在高晶浆浓度条件下完成反应，其水合反应热通过取出液以显热方式全部移除，克服了因对液相水合机中水合液的冷却而导致的弊端。本发明相对于现有技木，有以下优点
本发明液相水合制取一水碳酸钠的方法，使得液相水合机在不设置内置或外置冷却器即水合机内的水合液从入液相水合机到出液相水合机不需采用冷却方式换热的情况下能够正常进行液相水合反应，投资少，运行费用低；由于液相水合机不结疤、堵塞，因此液相水合机能够长周期平稳运行，作业周期达10天以上；可长期作业，不需备用；一水碳酸钠的结晶粒度大，粒度分布范围窄，优等品率高。
图1为本发明的エ艺流程示意图。
具体实施例方式以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此液相水合制取一水碳酸钠的方法，流程如图1所示，将液相水合机A的取出液送至预分离器B，出预分离器B的母液分为两部分母液Al和母液A2，出预分离器的含有细小一水碳酸钠结晶的母液Al直接返回液相水合机A ；含有较大一水碳酸钠结晶的母液A2(余量母液) 送至离心机C，在离心机C中分离一水碳酸钠结晶的过程中加入部分软水作为洗水，对一水碳酸钠结晶进行洗涤，母液A2第1次被稀释，出离心机C的一水碳酸钠结晶去后处理工序， 出离心机C的分离一水碳酸钠结晶后的母液A2去冷却装置D，在冷却装置D内加入部分软水，补充够系统所需水量，母液A2第2次被稀释，在冷却装置D内的母液A2与空气或循环水或空气+循环水换热被冷却至65 90°C ；冷却后的母液A2进入液相水合机A与来自于轻质碳酸钠生产或储存エ序的轻质碳酸钠反应生成一水碳酸钠。含有细小一水碳酸钠结晶的Al与A2以及冷却后的母液A2的体积比皆为0. 15 0. 5:1。本方法中生成等量固体一水碳酸钠的水合液的体积与常规生成等量固体一水碳酸钠的水合液的体积比为1. 05 丄 55 1 ο实施例1
液相水合机直径3. 0米、高5. 2米，母液Al、冷却后的母液A2、轻质碳酸钠由上部进入液相水合机，取出液由底部出液相水合机。第1次加入水量为50kg/吨一水碱，第2次加入水量为IOOkg/吨一水碱。母液Al 冷却后的母液A2 (体积比，下同)=0. 15 :1。母液Al 的温度100°C ；冷却后的母液A2的温度90°C。本实施例中生成等量固体一水碳酸钠的水合液的体积与常规生成等量固体一水碳酸钠的水合液的体积比为3. 55 :1。实施例2
液相水合机直径3. 2米，液相水合机高5. 6米，母液Al、冷却后的母液A2、轻质碳酸钠由上部进入液相水合机，取出液由底部出液相水合机。第1次加入水量为250kg/吨一水碱，第2次加入水量为420kg/吨一水碱。母液Al 冷却后的母液A2 = 0. 5 :1。母液Al的温度95°C ；冷却后的母液A2的温度80°C。本实施例中生成等量固体一水碳酸钠的水合液的体积与常规生成等量固体一水碳酸钠的水合液的体积比为1. 05 :1。实施例3
液相水合机直径3. 6米，液相水合机高6. 6米，母液Al、冷却后的母液A2、轻质碳酸钠由上部进入液相水合机，取出液由底部出液相水合机。第1次加入水量为80kg/吨一水碱， 第2次加入水量为120kg/吨一水碱。母液Al 冷却后的母液A2 = 0. 35 :1。母液Al的温度90°C ；冷却后的母液A2的温度85°C。本实施例中生成等量固体一水碳酸钠的水合液的体积与常规生成等量固体一水碳酸钠的水合液的体积比为1. 5 :1。上述实施例为本发明优选的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明所作的改变均应为等效的置換方式，都包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.液相水合制取一水碳酸钠的方法，其特征在干，水合机本身不设置内置或外置冷却器，将水合机取出液分离为两部分，分别为含有相对细小一水碳酸钠结晶的母液Al和含有相对较大一水碳酸钠结晶的母液A2，其中Al直接返回水合机，A2经分离一水碳酸钠后进行冷却，冷却后返回水合机进行一水碳酸钠的制备。
2.如权利要求1所述的液相水合制取一水碳酸钠的方法，其特征在干，返回水合机的 A2的温度为65-90°C。
3.如权利要求1所述的液相水合制取一水碳酸钠的方法，其特征在干，取出液分离获得的母液Al与A2的体积比为0. 15-0. 5:1。
4.如权利要求3所述的液相水合制取一水碳酸钠的方法，其特征在干，A2在返回水合机之前加入水进行稀释，稀释后最终返回水合机的A2与母液Al的体积比为1:0. 15-0. 5。
5.如权利要求4所述的液相水合制取一水碳酸钠的方法，其特征在干，A2在返回水合机之前分两次进行加水稀释。
6.如权利要求5所述的液相水合制取一水碳酸钠的方法，其特征在干，A2在离心机中分离一水碳酸钠的过程中加入水，对一水碳酸钠结晶进行洗涤，母液A2第一次被稀释。
7.如权利要求6所述的液相水合制取一水碳酸钠的方法，其特征在干，第一次稀释加入的水量为每吨一水碱加入50-250kg。
8.如权利要求5所述的液相水合制取一水碳酸钠的方法，其特征在干，A2在冷却装置中被冷却的同时加入水，母液A2第二次被稀释。
9.如权利要求8所述的液相水合制取一水碳酸钠的方法，其特征在干，第二次稀释加入的水量为每吨一水碱加入100-420kg。
10.如权利要求1所述的液相水合制取一水碳酸钠的方法，其特征在干，在冷却装置内 A2与空气或循环水或空气、循环水的组合进行换热被冷却。
全文摘要
本发明属于一水碳酸钠生产技术领域，尤其涉及一种液相水合制取一水碳酸钠的方法。水合机本身不设置内置或外置冷却器，将水合机取出液分离为两部分，分别为含有相对细小一水碳酸钠结晶的母液A1和含有相对较大一水碳酸钠结晶的母液A2，其中A1直接返回水合机，A2经分离一水碳酸钠后进行冷却，冷却后返回水合机进行一水碳酸钠的制备。本发明液相水合制取一水碳酸钠的方法，使得液相水合机在不设置内置或外置冷却器的情况下能够正常进行液相水合反应，投资少，运行费用低；液相水合机能够长周期平稳运行，作业周期达10天以上；可长期作业，不需备用；一水碳酸钠的结晶粒度大，粒度分布范围窄，优等品率高。
文档编号C01D7/00GK102530999SQ20121001217
公开日2012年7月4日 申请日期2012年1月16日 优先权日2012年1月16日
发明者丁丽芳 申请人:丁丽芳