专利名称：一种氢碘酸的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氢碘酸的制备方法。
背景技术：
氢碘酸是含水的恒沸物，含55 57%的碘化氢。无色至浅黄色有刺激性臭味的液体，在空气中强烈发烟。沸点122. 5 126. 5°C，相对密度d = 1.07 (含HI 0. 936
0.99g/mL)，熔点-50. 8°C (纯品)。另外还有浓度为45%和67%的氢碘酸，67%的氢碘酸加A0. 03%的次磷酸会更稳定。如果将瓶口打开放置几天，氢碘酸溶液会变质，应密封保存并在密封之前充入氮气。用作还原剂，也用于合成碘烷及其它碘体化物。现有技术中，对氢碘酸制备的披露大都是以磷来制取氢碘酸，该方法收率一般。中国专利CN201010285002. I公开了一种氢碘酸的制备方法，该方法为采用红磷法，依次包括反应步骤、过滤步骤和蒸馏步骤，在反应步骤中，向反应设备内加入去离子水，加完红磷和碘后，测定反应料液的比重，控制其比重在I. 2 I. 4，氢碘酸蒸汽用水喷泵吸收，过滤步骤为两次过滤，最后经蒸馏得到氢碘酸。该方法得到的产品收率较高，但是步骤繁琐，时间长，能耗大，成本高，产品纯度不高，在生产过程中有一定的安全隐患，工业化生产的价值不大。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种氢碘酸的制备方法，以克服现有技术中操作步骤繁琐，时间长，能耗大，成本高，产品纯度不高，在生产过程中有一定的安全隐患等不足。本发明的技术构思是这样的以碘化钠和纯水为原料，在固体亚磷酸存在下进行反应，然后从有机相中收集目标产物氢碘酸。本发明的方法包括如下步骤先在容器中加入亚磷酸和纯水，控温85 95°C，搅拌下分次加入碘化钠，持续反应3 4h，经过滤，精馏后得到目标产物。按照本发明，所说的碘化钠与亚磷酸的质量比为1:0. 18-0. 20，g/g ;所说的碘化钠与纯水的质量比为1:0. 9-1. 1，g/g ;在所说的精馏时加入次亚磷酸进行精馏；所说的碘化钠与次亚磷酸的质量比为1:0. 004-0. 006，g/g。用本发明制备方法得到的氢碘酸纯度大于99%，收率达到90%以上。本发明与现有技术相比较的有益效果本发明与现有技术相比较，使用固体亚磷酸代替传统的赤磷，减少了产品生产过程中的安全隐患；在氢碘酸的精馏过程中添加稳定剂次亚磷酸，有效地提高了产品纯度。添 加的稳定剂次亚磷酸可以回收，投入重复使用，降低了生产成本，利于环保；本发明操作简单，产品质量稳定，纯度高，适于连续化生产。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。实施例I在带有加热、搅拌、温度计的反应器中依次加入纯水45kg、亚磷酸9kg,边搅拌边加热，同时在I小时内分次加入碘化钠50kg，保持温度在85°C进行反应，加碘化钠完毕，继续保持温度搅拌反应2小时，经3号过滤球(ct 100mm)过滤后，加入次亚磷酸0. 2kg，精馏后得到目标产物氢碘酸38. 83kg，纯度为99. 11%,收率为91.0%。实施例2在带有加热、搅拌、温度计的反应器中依次加入纯水50kg、亚磷酸9. 5kg,边搅拌边加热，同时在I小时内分次加入碘化钠50kg，保持温度在90°C进行反应，加碘化钠完毕，继续保持温度搅拌反应2. 5小时，经3号过滤球(0 100mm)过滤后，加入次亚磷酸0. 25kg,精馏后得到目标产物氢碘酸39. 555kg，纯度为99. 35 %，收率为92.7%。实施例3在带有加热、搅拌、温度计的反应器中依次加入纯水55kg、亚磷酸IOkg,边搅拌边加热，同时在I小时内分次加入碘化钠50kg，加热保持反应温度在95°C进行反应，加碘化钠完毕，继续保持温度搅拌反应3小时，经3号过滤球(0 100mm)过滤后，加入次亚磷酸
0.3kg，精馏后得到目标产物氢碘酸39. 854kg，纯度为99. 43%，收率为93. 4%。需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权 利要求范围中。
权利要求
1.一种氢碘酸的制备方法，其特征在于先在容器中加入亚磷酸和纯水，控温85 95°C，搅拌下分次加入碘化钠，持续反应3 4h，经过滤，精馏后得到目标产物。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所说的碘化钠与亚磷酸的质量比为1:0. 18-0. 20，g/go
3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所说的碘化钠与纯水的质量比为1:0. 9-1. 1，g/go
4.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，在所说的精馏时加入次亚磷酸进行精馏。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所说的碘化钠与次亚磷酸的质量比为1:0. 004-0. 006，g/go
全文摘要
本发明公开了一种氢碘酸的制备方法。本发明以碘化钠和纯水为原料，在固体亚磷酸存在下进行反应，从有机相中收集目标产物氢碘酸。用本发明方法得到的氢碘酸纯度大于99%，收率90%以上。本发明与现有技术相比较，使用固体亚磷酸代替传统的赤磷；在氢碘酸的精馏过程中添加稳定剂次亚磷酸，有效的提高了产品纯度，减少了产品生产过程中的安全隐患，添加的稳定剂次亚磷酸可以回收，投入重复使用，降低了生产成本，利于环保；本发明操作简单，产品质量稳定，纯度高，适于连续化生产。
文档编号C01B7/13GK102674253SQ20121015935
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月22日 优先权日2012年5月22日
发明者吕明, 王伟, 王永旗, 顾小焱 申请人:太仓沪试试剂有限公司