/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种Ag@Fe304/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料及其制备方法,属于吸波材料技术领域。
【背景技术】
[0002]随着电子科学技术的迅猛发展，未来的战争成了各种高新技术的较量，电子对抗和反电子对抗技术成为信息战的焦点，为了提高战略武器装备系统的突防能力，增强军事化武器的生存和作战效能，世界各主要军事国家都在努力发展其武器装备的隐身化，因此，隐身技术已成为世界现代化军事技术发展的重要方向之一，然而，由于外形设计受到诸多使用条件的制约，吸波材料的研究和应用已成为隐身技术发展的关键突破口。此外，随着电子技术的高速发展，电子、电气设备或其它通信系统早已遍布人们日常生产、生活的各个领域，在给人类生活带来极大便利的同时，产生的电磁辐射也对人类健康和人类赖以生存的环境造成了严重的威胁。再者，电磁辐射也可造成空间电波噪声，从而干扰局部区域范围内的电子设备的正常工作，引发设备故障或生产事故。因此，研究和开发吸波材料不仅对国防事业的发展有着重大而深远的意义，对改善人类环境以及工业生产的劳动防护等方面也具有极其重要的作用。
[0003]石墨烯比表面积大，能够吸附颗粒，而且具有良好的热稳定性及化学稳定性，很适合作为载体来负载纳米粒子，不仅可以有效解决纳米粒子分散性差、易团聚的难题，而且可以满足人们在纳米尺度上对其结构和性能进行设计和优化，从而制备出具有特定组成、结构和性能的石墨烯基复合材料，因此石墨烯复合吸波材料成为国内外学者的研究热点。
[0004]文献“MengZong et al.Materials Letters 111 (2013) 188-191” 公开了一种米用多步湿化学法制备RG0/Fe304/Ag复合材料的方法，将FeCl2.4H20和FeCl3.6H20加入到氧化石墨水溶液中，滴加NaOH水溶液调节混合液pH为11，在80°C下加热2h形成黑色沉淀，将黑色沉淀溶于去离子水中，加入硝酸银，再加入NaBH4水溶液，在80°C下搅拌2h，采用磁分离，获得黑色沉淀。Fe304和Ag纳米粒子以混合的形式负载在还原氧化石墨烯片层上，该文献所述的方法主要存在以下不足:制备过程繁琐，耗时耗能。文献“Erlong Ma etal.Materials letters 91 (2013) 209-212”公开了一种制备 Fe304/RG0 的方法，将 Fe3+、还原氧化石墨超声溶解在乙二醇中配成溶液，再加入两种表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，混合物在60°C下搅拌lh，向混合液中加入NaOH水溶液，继续搅拌2h，将得到的混合物用去离子水洗涤至pH为7，放入60°C干燥箱中干燥12h，将所得到的粉末放在管式炉中，在氩气保护加热至450°C，保持2h降温至350°C，通入氢气与氩气混合气保持30min，得到的粉末即为Fe304/RG0复合材料，经过电磁性能测试，该复合材料厚度为2mm时，在14.3_18GHz反射损失低于_10dB，在17.3GHz时达到最大吸收为_22.2dB。该制备方法存在以下不足:需要加入表面活性剂，需要高温煅烧，需要使用氢气进行还原，制备时间长，制备过程复杂，耗时耗能，而且吸波性能欠佳。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种Ag@Fe304/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料及其制备方法，该复合材料不但具有质量轻、吸收强、频带宽等特点，而且制备过程简单。
[0006]本发明通过以下技术方案实现:
[0007]—种Ag@Fe304/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料,具有核壳结构的Ag@Fe304纳米粒子负载在还原氧化石墨烯上形成所述的复合吸波材料，其中，Ag@Fe304纳米粒子中，Ag为核，Fe304为壳。
[0008]一种Ag@Fe304/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料的制备方法，其步骤如下:
[0009](1)将氧化石墨、九水合硝酸铁和硝酸银通过超声分散在乙二醇中形成分散液，然后加入无水乙酸钠，搅拌使其充分溶解形成混合液；
[0010](2)将混合液转入反应釜，采用溶剂热法制备出Ag@Fe304/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料。
[0011]步骤(1)中所述的氧化石墨与乙二醇的质量比为1:892，氧化石墨与九水合硝酸铁的质量比为1: (24.24?40.40)，九水合硝酸铁与硝酸银的摩尔比为1: (0.15?0.6)，九水合硝酸铁与无水乙酸钠的摩尔比为1: (7.5?10)。
[0012]步骤⑵中所述的溶剂热反应温度为180?220°C，溶剂热反应时间为6?10h。
[0013]与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果:
[0014]1、本发明通过简单的一步溶剂热法制备了 Ag@Fe304/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料，AgiFe304核壳结构纳米粒子直接负载在石墨烯上，无需加入表面活性剂，无需氮气等惰性气氛保护。
[0015]2、本发明制备过程简单，制备条件容易实现，方便实现规模化生产。
[0016]3、本发明制备的Ag@Fe304/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料质量轻、吸波效率高、频带宽，当复合材料厚度为2mm时，反射损失低于-10dB的频宽达3.1GHz，在11.9GHz时达到最大吸收-40.05dB,复合材料厚度为1.5-5.0mm,反射损失低于_10dB的频宽达13.5GHz左右，复合材料厚度为4.0mm, 4.5mm, 5.0mm时，在高频和低频都有吸收峰。
【附图说明】
[0017]图1是实施例1制备的Ag@Fe304/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料XRD图。
[0018]图2是实施例1制备的Ag@Fe304/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料TEM图。
[0019]图3是实施例1制备的Ag@Fe304/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料的吸波性能图。
【具体实施方式】
[0020]结合实施例、附图对本发明做进一步描述:
[0021]实施例1
[0022]按氧化石墨与乙二醇的质量比为1:892，氧化石墨与九水合硝酸铁的质量比为1:32.32，九水合