硝酸铁与硝酸银的摩尔比为1:0.3，九水合硝酸铁与无水乙酸钠的的摩尔比为1:8.75，称取0.05g氧化石墨，1.616g九水合硝酸铁和0.2038g硝酸银通过超声lh分散在40mL乙二醇中形成分散液，然后加入2.87g无水乙酸钠，搅拌使其充分溶解形成混合液，倒入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，置于200°C烘箱反应8h，冷却至室温后将沉淀用乙醇和去离子水洗涤数次，然后所得产物在真空干燥箱中干燥，即得到Ag@Fe304/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料。从图1可以看出制备的Ag@Fe304/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料无其它杂质相的存在。从图2可以看出在还原氧化石墨烯表面均匀的负载Ag@Fe304纳米粒子，而且Ag和Fe304呈现明显的核壳结构。将实施例1中粉末产物与固体石蜡在80°C下混合均勻，在专用模具中压制成内径3.04mm,外径7.0mm,厚度在2?4_的同轴试样，通过矢量网络分析仪(Agilent，N5244A)测试其吸波性能，测试频率为2?18GHz。图3是实施例1制备的Ag@Fe304/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料的吸波性能。当复合材料厚度为2mm时，反射损失低于-10dB的频宽达3.1GHz，在11.9GHz时达到最大吸收-40.05dB,复合材料厚度为1.5-5.0mm,反射损失低于_10dB的频宽达13.5GHz左右，复合材料厚度为
4.0mm, 4.5mm, 5.0mm时,在高频和低频都有吸收峰。
[0023]实施例2
[0024]按氧化石墨与乙二醇的质量比为1:892，氧化石墨与九水合硝酸铁的质量比为1:24.24，九水合硝酸铁与硝酸银的摩尔比为1:0.15，九水合硝酸铁与无水乙酸钠的的摩尔比为1:7.5，称取0.05g氧化石墨，1.212g九水合硝酸铁和0.0764g硝酸银通过超声lh分散在40mL乙二醇中形成分散液，然后加入2.46g无水乙酸钠，搅拌使其充分溶解形成混合液，倒入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，置于180°C烘箱反应10h，冷却至室温后将沉淀用乙醇和去离子水洗涤数次，然后所得产物在真空干燥箱中干燥，即得到Ag@Fe304/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料。
[0025]实施例3
[0026]按氧化石墨与乙二醇的质量比为1:892，氧化石墨与九水合硝酸铁的质量比为1:40.40，九水合硝酸铁与硝酸银的摩尔比为1:0.6，九水合硝酸铁与无水乙酸钠的的摩尔比为1:0.6，称取0.05g氧化石墨，2.02g九水合硝酸铁和0.，5096g硝酸银通过超声lh分散在40mL乙二醇中形成分散液，然后加入3.28g无水乙酸钠，搅拌使其充分溶解形成混合液，倒入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，置于220°C烘箱反应6h，冷却至室温将沉淀后用乙醇和去离子水洗涤数次，然后所得产物在真空干燥箱中干燥，即得到Ag@Fe304/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料。
【主权项】
1.一种Ag@Fe304/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料，其特征在于，具有核壳结构的AgiFe304纳米粒子负载在还原氧化石墨烯上形成所述的复合吸波材料,其中，AgiFe304纳米粒子中，Ag为核，Fe304为壳。2.根据权利要求1所述的Ag@Fe304/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料，其特征在于，所述吸波材料通过以下方法制备: (1)将氧化石墨、九水合硝酸铁和硝酸银通过超声分散在乙二醇中形成分散液，然后加入无水乙酸钠，搅拌使其充分溶解形成混合液； (2)将混合液转入反应釜，采用溶剂热法制备出Ag@Fe304/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料。3.根据权利要求2所述的Ag@Fe304/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料，其特征在于，步骤(1)中氧化石墨与乙二醇的质量比为1:892，氧化石墨与九水合硝酸铁的质量比为1: (24.24?40.40)，九水合硝酸铁与硝酸银的摩尔比为1: (0.15?0.6)，九水合硝酸铁与无水乙酸钠的摩尔比为1: (7.5?10)。4.根据权利要求2所述的Ag@Fe304/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料，其特征在于，步骤⑵中所述的溶剂热反应温度为180?220°C，溶剂热反应时间为6?10h。5.一种Ag@Fe304/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)将氧化石墨、九水合硝酸铁和硝酸银通过超声分散在乙二醇中形成分散液，然后加入无水乙酸钠，搅拌使其充分溶解形成混合液； (2)将混合液转入反应釜，采用溶剂热法制备出Ag@Fe304/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料。6.根据权利要求5所述的Ag@Fe304/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中氧化石墨与乙二醇的质量比为1:892，氧化石墨与九水合硝酸铁的质量比为1: (24.24?40.40)，九水合硝酸铁与硝酸银的摩尔比为1: (0.15?0.6)，九水合硝酸铁与无水乙酸钠的摩尔比为1: (7.5?10)。7.根据权利要求5所述的Ag@Fe304/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的溶剂热反应温度为180?220°C，溶剂热反应时间为6?10h。
【专利摘要】本发明公开了一种AgFe3O4/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料及其制备方法。以氧化石墨、九水合硝酸铁和硝酸银为前驱体，通过溶剂热反应，一步制得AgFe3O4/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料。本发明制备的AgFe3O4复合纳米粒子直接负载在还原氧化石墨烯(RGO)上，并且AgFe3O4复合纳米粒子为核壳结构，结构稳定，分散性好。所述复合材料制备方法工艺简单，对设备要求低，并且制备方法高效，耗时短，克服了现有石墨烯复合材料制备方法普遍存在的操作繁琐、反应温度高、结构不可控等缺点。本发明制备的AgFe3O4/还原氧化石墨烯三元复合吸波材料具有优异的吸波性能，在吸波材料领域具有良好的应用前景。
【IPC分类】B82Y30/00, C09K3/00, B82Y40/00
【公开号】CN105441029
【申请号】CN201410439051
【发明人】姜炜, 刘功总, 张娜, 钟素婷, 王彦平
【申请人】南京理工大学
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2014年8月29日