专利名称：多晶硅生产过程中热量利用的装置及方法
技术领域：
本发明涉及多晶硅生产领域，特别是ー种多晶硅生产过程中热量利用的装置及方法。
背景技术：
多晶硅制备是ー个高耗能的产业，改进エ艺降低生产成本是各企业可持续发展的重点。在多晶硅生产过程中产生的四氯化硅(SiCl4)的量非常大(据资料，每生产Ikg多晶硅大约要产生22kg SiCl4)，为此，国内外都在努力探索有效利用SiCl4的理想途径。其中，冷氢化法是处理SiCl4的一种极其有效的方法。目前国内多晶硅冷氢化工序常规的生产流程如图I所示，氢气(H2)与SiCl4混合后加热到600°C后进入氢化反应器，与氢化反应器中的硅粉发生反应生成三氯氢硅(SiHCl3),从氢化反应器出来的包括SiHCl3和未反应的SiCl4、·H2、硅粉以及反应副产品ニ氯ニ氢硅(SiH2Cl2).氯化氢(HCl)的混合气体进入洗涤塔中，用氯硅烷将混合气体中的硅粉去除后送入冷凝器，通过冷凝器将混合气体中的SiHCl3、SiCl4、SiH2Cl2冷凝为氯硅烷液体，然后送入精馏塔。未被冷凝的H2和HCl送回氢化反应器循环使用。外供蒸汽与氯硅烷在精馏塔塔底再沸器中换热，换热后氯硅烷部分汽化，并输送到蒸馏塔中作为热源，蒸汽相变成冷凝液排出再沸器。在精馏塔中精馏得到SiHCl3和SiCl4,分别送入多晶硅生产系统和氢化反应器循环使用。在现有的多晶硅冷氢化工序中，至少存在如下缺陷余热没有得到充分的利用，能耗大；物料没有充分合理利用，造成浪费。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的上述缺陷之一，提供ー种多晶娃生产过程中热量利用的装置及方法，減少在多晶硅生产中的能耗，降低生产成本。根据本发明的ー个方面，提供了ー种多晶硅生产过程中热量利用的方法，包括合成步骤将氢气以及在多晶硅生产过程中产生的四氯化硅加热后引入到载有硅粉的氢化反应器中发生氢化反应，得到包含反应生成的三氯氢硅、ニ氯ニ氢硅、氯化氢以及未反应的四氯化娃、氢气、娃粉的混合气体；浄化步骤用氯硅烷去除混合气体中的硅粉从而得到包含氯硅烷的净化气体；冷凝步骤将净化气体引入精馏塔塔底再沸器中换热降温，降温后的净化气体引入冷凝器进行冷凝，得到冷凝液体和不凝气体；将不凝气体返回氢化反应器，将冷凝液体送入精馏塔；精馏步骤将在精馏塔塔顶分离出的气体作为多晶硅还原炉的原料；将在精馏塔塔釜分离出的液体返回氢化反应器。所述冷凝液体可以包括三氯氢硅、四氯化硅、ニ氯ニ氢硅以及氯硅烷，不凝气体可以包括氢气和氯化氢。在精馏步骤中，从精馏塔塔釜分离出的液体为四氯化硅，从精馏塔塔顶分离出的气体为三氯氢硅和ニ氯ニ氢硅。
优选地，上述的方法中，精馏步骤还可以包括液体氯硅烷通过精馏塔塔底再沸器汽化，并沿精馏塔向上运输作为三氯氢硅和ニ氯ニ氢硅汽化的热源，蒸汽相变成冷凝液体后从塔底再沸器排出。优选地，从塔底再沸器中排出的液体氯硅烷送至冷凝器作为冷却介质。上述的方法中，精馏步骤还可以包括通过精馏塔塔顶冷凝器将三氯氢硅和ニ氯ニ氢硅分离，并将三氯氢硅作为多晶硅还原炉的原料提纯或储存。根据本发明的另ー个方面，提供了ー种多晶硅生产过程中热量利用的装置，包括氢化反应器，用于将硅粉、氢气和在多晶硅生产过程中产生的四氯化硅引入所述氢化反应器中反应生成三氯氢硅、ニ氯ニ氢硅和氯化氢；与氢化反应器连通的洗涤塔，用氯硅烷将从氢化反应器排出的包括三氯氢硅、ニ氯ニ氢硅、氯化氢、四氯化硅、氢气和硅粉的混合气体中的硅粉去除，得到包括氯硅烷的净·化气体；具有塔底再沸器的精馏塔，塔底再沸器与洗涤塔连通，用于将净化气体通过与塔底再沸器换热降温；以及与塔底再沸器连通的冷凝器，所述冷凝器将从塔底再沸器接收的降温后的净化气体冷凝得到冷凝液体和不凝气体，所述冷凝器还分别与氢化反应器和精馏塔连通，用于将不凝气体返回氢化反应器，将冷凝液体送入精馏塔，所述精馏塔塔釜与氢化反应器连通。所述冷凝液体包括三氯氢硅、四氯化硅、ニ氯ニ氢硅以及氯硅烷，不凝气体包括氢气和氯化氢。优选地，上述的装置中，从所述精馏塔塔釜分离出四氯化硅并返回氢化反应器；从精馏塔塔底再沸器中分离出氯硅烷并送至冷凝器作为冷却介质。所述精馏塔还可以包括设置在塔顶的冷凝器。本发明通过将净化气体先与精馏塔再沸器换热降温后再送至冷凝器冷凝，既将热量合理利用，又减轻冷凝器的冷媒负荷。氯硅烷从精馏塔再沸器中排出后直接用作冷凝器的冷却介质，既降低了能耗，又合理利用资源。本发明至少存在以下优点1)冷氢化精馏塔无蒸汽消耗；2)能够将冷凝系统冷媒负荷降低34. 8%；3)冷凝系统中的循环水冷器换热面积减小，节省设备一次性投资；4)循环水量減少40. 6%，进而降低循环水泵负荷及冷却塔负荷。由此可见,本发明能够显著降低生产成本。此外，氯硅烷遇水会放出大量的热，并水解成ニ氧化硅，生成氢离子和氯离子，对设备有很强的腐蚀性，严重情况下还可能发生爆炸等重大事故，而在本发明中，即使再沸器泄露也不会将事故继续扩大，并且可以通过精馏塔压力的变化提前得知泄露。
图I为传统冷氢化工艺流程图。图2为本发明的冷氢化工艺流程图。
具体实施例方式为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对具体实施例进行详细描述。
如图2所示，本发明的多晶硅生产过程中热量利用的装置包括氢化反应器I ;与氢化反应器I连通的洗涤塔2 ;具有塔底再沸器和塔顶冷凝器的精馏塔3，塔底再沸器与洗涤塔2连通；以及与塔底再沸器连通的冷凝器4，该冷凝器4还分别与氢化反应器I和精馏塔3连通，且精馏塔3塔釜与氢化反应器I连通。精馏塔3塔顶或塔顶冷凝器可以与多晶硅还原炉原料储存器(图中未示出)连通，或是与进一步提纯的设备连通。下面描述本发明的多晶硅生产过程中热量利用的方法。为充分利用氢化反应气中的热能，本发明提供一种区别于传统エ艺的新流程，參见图2，使得氢化反应气中的热能得到有效利用。氢气与四氯化硅加热到590-610°C，优选为600°C后被引入氢化反应器1，与氢化
反应器I中的硅粉发生反应后，得到包含反应生成的三氯氢硅、ニ氯ニ氢硅、氯化氢以及未反应的四氯化娃、氢气、娃粉的混合气体。·将上述混合气体导入洗涤塔2，用氯硅烷去除混合气体中的硅粉从而得到包含氯硅烷的净化气体。将净化气体引入精馏塔3的塔底再沸器中换热降温，降温后的净化气体引入冷凝器4。从冷凝器4中分离得到冷凝液体和不凝气体；其中，冷凝液体包括三氯氢硅、四氯化硅、ニ氯ニ氢硅以及氯硅烷，不凝气体包括氢气和氯化氢。包含氢气的不凝气体返回氢化反应器I循环使用。冷凝液体则送入精馏塔3。在精馏塔3塔顶分离出的气体三氯氢硅和ニ氯ニ氢硅送入多晶硅生产的下游エ序，或者是送入多晶硅还原炉原料储存器中存储备用。作为优选，也可以用精馏塔3塔顶冷凝器将三氯氢硅和ニ氯ニ氢硅分离，然后将分离出的纯度较高的三氯氢硅送入多晶硅还原炉原料储存器或是作为多晶硅还原炉的原料直接送入多晶硅还原炉。在精馏塔3塔釜分离出的四氯化硅液体返回氢化反应器I循环使用。而液体氯硅烷通过精馏塔3塔底再沸器汽化，并沿精馏塔3向上运输作为三氯氢硅和ニ氯ニ氢硅汽化的热源，蒸汽相变成冷凝液体后从塔底再沸器排出送至冷凝器4作为冷却介质。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
权利要求
1.一种多晶硅生产过程中热量利用的方法，包括 合成步骤将氢气以及在多晶硅生产过程中产生的四氯化硅加热后引入到载有硅粉的氢化反应器中发生氢化反应，得到包含反应生成的三氯氢硅、二氯二氢硅、氯化氢以及未反应的四氯化娃、氢气、娃粉的混合气体； 净化步骤用氯硅烷去除混合气体中的硅粉从而得到包含氯硅烷的净化气体； 冷凝步骤将净化气体引入精馏塔塔底再沸器中换热降温，降温后的净化气体引入冷凝器进行冷凝，得到冷凝液体和不凝气体；将不凝气体返回氢化反应器，将冷凝液体送入精馏塔； 精馏步骤将在精馏塔塔顶分离出的气体作为多晶硅还原炉的原料；将在精馏塔塔釜分离出的液体返回氢化反应器。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述冷凝液体包括三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅以及氯硅烷，不凝气体包括氢气和氯化氢。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在精馏步骤中，从精馏塔塔釜分离出的液体为四氯化硅，从精馏塔塔顶分离出的气体为三氯氢硅和二氯二氢硅。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，精馏步骤还包括液体氯硅烷通过精馏塔塔底再沸器汽化，并沿精馏塔向上运输作为三氯氢硅和二氯二氢硅汽化的热源，蒸汽相变成冷凝液体后从塔底再沸器排出。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，从塔底再沸器中排出的液体氯硅烷送至冷凝器作为冷却介质。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，精馏步骤还包括通过精馏塔塔顶冷凝器将三氯氢硅和二氯二氢硅分离，并将三氯氢硅作为多晶硅还原炉的原料提纯或储存。
7.一种多晶硅生产过程中热量利用的装置，包括 氢化反应器，用于将硅粉、氢气和在多晶硅生产过程中产生的四氯化硅引入所述氢化反应器中反应生成三氯氢硅、二氯二氢硅和氯化氢； 与氢化反应器连通的洗涤塔，用氯硅烷将从氢化反应器排出的包括三氯氢硅、二氯二氢娃、氯化氢、四氯化娃、氢气和娃粉的混合气体中的娃粉去除，得到包括氯娃烧的净化气体； 具有塔底再沸器的精馏塔，塔底再沸器与洗涤塔连通，用于将净化气体通过与塔底再沸器换热降温；以及 与塔底再沸器连通的冷凝器，所述冷凝器将从塔底再沸器接收的降温后的净化气体冷凝得到冷凝液体和不凝气体，所述冷凝器还分别与氢化反应器和精馏塔连通，用于将不凝气体返回氢化反应器，将冷凝液体送入精馏塔，所述精馏塔塔釜与氢化反应器连通。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述冷凝液体包括三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅以及氯硅烷，不凝气体包括氢气和氯化氢。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，从所述精馏塔塔釜分离出四氯化硅并返回氢化反应器；从精馏塔塔底再沸器中分离出氯硅烷并送至冷凝器作为冷却介质。
10.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述精馏塔还包括设置在塔顶的冷凝器。
全文摘要
多晶硅生产过程中热量利用的装置及方法。多晶硅生产过程中热量利用的方法包括合成步骤将氢气以及在多晶硅生产过程中产生的四氯化硅加热后引入到载有硅粉的氢化反应器中发生氢化反应，得到包含反应生成的三氯氢硅的混合气体；净化步骤用氯硅烷去除混合气体中的硅粉从而得到包含氯硅烷的净化气体；冷凝步骤将净化气体引入精馏塔塔底再沸器中换热降温，降温后的净化气体引入冷凝器进行冷凝，得到冷凝液体和不凝气体；将不凝气体返回氢化反应器，将冷凝液体送入精馏塔；精馏步骤将在精馏塔塔顶分离出的气体作为多晶硅还原炉的原料；将在精馏塔塔釜分离出的液体返回氢化反应器。本发明能够减少在多晶硅生产中的能耗，降低生产成本。
文档编号C01B33/03GK102786055SQ201210320578
公开日2012年11月21日 申请日期2012年9月3日 优先权日2012年9月3日
发明者赵亮, 齐林喜 申请人:内蒙古盾安光伏科技有限公司