专利名称：溶解磷酸二氢钾粉末的方法
技术领域：
本发明涉及ー种溶解方法，特别是ー种溶解磷酸ニ氢钾粉末的方法，属于磷酸ニ氢钾提纯エ艺技术领域。
背景技术：
KDP晶体是用磷酸盐作原料，KDP是用磷酸ニ氢钾做原料在水溶掖中生长，目前大尺寸的KDP晶体是激光核聚变的关键材料之一，在激光核聚变中应用的KDP要求有高的透过率和高的损伤阀值，这些指标要求晶体要高度纯洁，这就需要高度纯洁的原料。磷酸ニ氢钾的纯度越高，生长的晶体可以越大，在制作镜片时也就意味着所做的镜片可以越大，这样在単位时间内可经过的光束可以越多，光束经过该晶体镜片以后，可以 发生ー个骤变，可以将其升温，就是传统意义上的激光。因此，磷酸ニ氢钾的纯度非常重要。磷酸ニ氢钾晶体的粉末提纯是将磷酸ニ氢钾中的游离的金属离子，包括其他杂质，有效的控制在0. 02ppm以下，使其对晶体的生长具有可控性，使晶体变得纯净以及物理特性固定。目前国产的磷酸ニ氢钾有害杂质的含量在IOppm以下，目前尚无简单可靠的方法对磷酸ニ氢钾提纯。提纯水溶性试剂一般用重结晶的方法，利用杂质在晶体中和溶剂中分凝系数的差别达到纯化的目的。重结晶法中首先将磷酸ニ氢钾粉末溶解在超纯水中，溶解是否充分直接影响磷酸ニ氢钾提纯的后续工作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种磷酸ニ氢钾提纯エ艺中将磷酸ニ氢钾粉末充分溶解的方法。为了解决上述的技术问题，本发明的技术方案是ー种溶解磷酸ニ氢钾粉末的方法，包括以下步骤( I)在反应釜中加入超纯水并对反应釜进行加热；(2)开始启动反应釜内搅拌杆进行搅拌，搅拌速度为100-150转/分钟；此过程中虽然没有投入磷酸ニ氢钾粉末，但是此时搅拌的作用是水流动后，使加热的温度更加均匀，
效率高。(3)在反应釜内温度达到30-135°C吋，以50-75Kg/小时的速度将磷酸ニ氢钾粉末投入反应釜中；30-135°C适宜磷酸ニ氢钾粉末溶解，当然最好的温度是115-135°C，优选115°C。(4)由于磷酸ニ氢钾粉末投入后在超纯水中溶解，磷酸ニ氢钾粉末溶解在水中是ー个吸热的过程，这个过程将会带走一定的热量，从而导致反应釜内部温度下降。这样便不利于后续过程中磷酸ニ氢钾粉末的溶解，因此，应检测反应釜内部的温度。当反应釜内部温度低于30°C时，停止将磷酸ニ氢钾粉末投入反应釜，在反应釜内部温度达到30-135°C吋，继续将磷酸ニ氢钾粉末投入反应釜中。这样磷酸ニ氢钾粉末溶解的温度便可以精确地掌握，促进溶解的充分。(5)反复执行步骤(4)(即只在反应釜内部温度为30_135°C时才将磷酸ニ氢钾粉末投入反应爸中)，在超纯水与磷酸ニ氢钾粉末的质量比达到1:0. 5-0. 7时停止向反应爸内投入磷酸ニ氢钾粉末，保持反应釜内温度在30-135°C，并搅拌1-2小时。超纯水与磷酸ニ氢钾粉末优选的质量比为1:0. 625时停止向反应爸内投入磷酸ニ氢钾粉末。当然，本发明磷酸ニ氢钾粉末与超纯水的质量比可以更高，本发明在考虑溶解度的基础上兼顾了效率，因此舍弃了较高的质量比。所述反应釜外设置有螺旋上升状加热管，反应釜通过加热管内的导热油对反应釜加热。温度对于物质的溶解影响很大，本发明主要通过控制磷酸ニ氢钾溶解的温度来达到磷酸ニ氢钾充分溶解的目的，使磷酸ニ氢钾溶解更加充分，具有较高的溶解度，磷酸ニ氢 钾粉末溶解的效率高，为磷酸ニ氢钾提纯的后续工作作出良好的铺垫。
具体实施例方式实施例I在I. 5m3反应釜中加入IOOOkg超纯水，反应釜外设置有螺旋上升状加热管，反应釜通过加热管内的导热油对反应釜加热，开始启动反应釜内搅拌杆进行搅拌，搅拌速度为120转/分钟。在反应釜内温度被加热至35°C时，以50Kg/小时的速度将磷酸ニ氢钾粉末投入反应釜中；通过温度传感器等温度检测装置对反应釜内部温度进行检測，当反应釜内部温度低于30°C时，停止将磷酸ニ氢钾粉末投入反应釜，在反应釜内部温度达到35°C吋，继续将磷酸ニ氢钾粉末投入反应爸中。反复执行步骤(4)，在超纯水与磷酸ニ氢钾粉末的质量比达到1:0. 6时停止向反应釜内投入磷酸ニ氢钾粉末，保持反应釜内温度在30°C，并搅拌I. 5小时，磷酸ニ氢钾粉末的溶解度为60 g/100 ml。实施例2在I. 5m3反应釜中加入IOOOkg超纯水，反应釜外设置有螺旋上升状加热管，反应釜通过加热管内的导热油对反应釜加热，开始启动反应釜内搅拌杆进行搅拌，搅拌速度为150转/分钟。在反应釜内温度被加热至135°C时，以75Kg/小时的速度将磷酸ニ氢钾粉末投入反应釜中；通过温度传感器等温度检测装置对反应釜内部温度进行检測，当反应釜内部温度低于30°C时，停止将磷酸ニ氢钾粉末投入反应釜，在反应釜内部温度达到135°C时，继续将磷酸ニ氢钾粉末投入反应爸中。反复执行步骤(4)，在超纯水与磷酸ニ氢钾粉末的质量比达到1:0. 7时停止向反应釜内投入磷酸ニ氢钾粉末，保持反应釜内温度在135°C，并搅拌2小时，磷酸ニ氢钾粉末的溶解度为70 g/100 ml。实施例3在I. 5m3反应釜中加入IOOOkg超纯水，反应釜外设置有螺旋上升状加热管，反应釜通过加热管内的导热油对反应釜加热，开始启动反应釜内搅拌杆进行搅拌，搅拌速度为100转/分钟。在反应釜内温度被加热至115°C时，以62. 5Kg/小时的速度将磷酸ニ氢钾粉末投入反应釜中；通过温度传感器等温度检测装置对反应釜内部温度进行检測，当反应釜内部温度低于30°C时，停止将磷酸ニ氢钾粉末投入反应釜，在反应釜内部温度达到115°C吋，继续将磷酸ニ氢钾粉末投入反应爸中。反复执行步骤(4)，在超纯水与磷酸ニ氢钾粉末的质量比达到1:0. 625时停止向反应爸内投入磷酸ニ氢钾粉末，保持反应爸内温度在115°C,并搅拌I小时,磷酸ニ氢钾粉末的溶解度为62. 5 g/100 ml。实施例4
在I. 5m3反应釜中加入IOOOkg超纯水，反应釜外设置有螺旋上升状加热管，反应釜通过加热管内的导热油对反应釜加热，开始启动反应釜内搅拌杆进行搅拌，搅拌速度为135转/分钟。在反应釜内温度被加热至120°C时，以70Kg/小时的速度将磷酸ニ氢钾粉末投入反应釜中；通过温度传感器等温度检测装置对反应釜内部温度进行检測，当反应釜内部温度低于30°C时，停止将磷酸ニ氢钾粉末投入反应釜，在反应釜内部温度达到120°C时，继续将磷酸ニ氢钾粉末投入反应爸中。反复执行步骤(4)，在超纯水与磷酸ニ氢钾粉末的质量比达到1:0. 65时停止向反应釜内投入磷酸ニ氢钾粉末，保持反应釜内温度在120°C，并搅拌I. 5小时，磷酸ニ氢钾粉末的溶解度为65 g/100 ml。上述实施例不以任何方式限制本发明，凡是采用等同替换或等效变换的方式获得的技术方案均落在本发明的保护范围内。
权利要求
1.ー种溶解磷酸ニ氢钾粉末的方法，其特征在于包括以下步骤 (1)在反应釜中加入超纯水并对反应釜进行加热； (2)开始启动反应釜内搅拌杆进行搅拌，搅拌速度为100-150转/分钟； (3)在反应釜内温度达到30-135°C吋，以50-75Kg/小时的速度将磷酸ニ氢钾粉末投入反应爸中； (4)对反应釜内部温度进行检測，当反应釜内部温度低于30°C时，停止将磷酸ニ氢钾粉末投入反应釜，在反应釜内部温度达到30-135°C时，继续将磷酸ニ氢钾粉末投入反应釜中； (5)反复执行步骤(4),在超纯水与磷酸ニ氢钾粉末的质量比达到1:0.5-0. 7时停止向反应釜内投入磷酸ニ氢钾粉末，保持反应釜内温度在30-135°C，并搅拌1-2小吋。
2.根据权利要求I所述的溶解磷酸ニ氢钾粉末的方法，其特征在于所述反应釜外设置有螺旋上升状加热管，反应釜通过加热管内的导热油对反应釜加热。
3.根据权利要求I所述的溶解磷酸ニ氢钾粉末的方法，其特征在于在所述步骤(3)中，在反应爸内温度达到115°C时,将磷酸ニ氢钾粉末投入反应爸中。
4.根据权利要求I所述的溶解磷酸ニ氢钾粉末的方法，其特征在于在所述步骤(5)中，超纯水与磷酸ニ氢钾粉末的质量比达到1:0. 625。
全文摘要
本发明公开了一种溶解磷酸二氢钾粉末的方法，其包括以下步骤(1)在反应釜中加入超纯水并对反应釜进行加热；(2)开始启动反应釜内搅拌杆进行搅拌；(3)在反应釜内温度达到30-135℃时，以50-75Kg/小时的速度将磷酸二氢钾粉末投入反应釜中；(4)对反应釜内部温度进行检测，当反应釜内部温度低于30℃时，停止将磷酸二氢钾粉末投入反应釜，在反应釜内部温度达到30-135℃时，继续将磷酸二氢钾粉末投入反应釜中；(5)反复执行步骤(4)，在超纯水与磷酸二氢钾粉末的质量比达到1:0.5-0.7时停止向反应釜内投入磷酸二氢钾粉末，保持反应釜内温度在30-135℃，并搅拌1-2小时；本发明通过加热并精确控制加热的温度实现磷酸二氢钾粉末的充分溶解。
文档编号C01B25/30GK102862965SQ20121033969
公开日2013年1月9日 申请日期2012年9月14日 优先权日2012年9月14日
发明者皇甫杏花 申请人:常熟市圆启晶体材料有限公司