专利名称：防硫酸和核泄漏鳞片微细石墨的制作方法
技术领域：
本发明涉及ー种石墨，特别是ー种防硫酸和核泄漏鳞片微细石墨。
背景技术：
现代科技发展日新月异，石墨材料的许多优良功能，有待人们去发现、挖掘，对科学技术的推动作用是巨大的。在エ艺领域，经常出现化学危险品的泄漏、油库着火、金属钠的燃烧、稀有金属元素的泄漏、浸水、海上漏油等，它们需要有ー种手段去瓦解，清除危险，不能用水去灭火、防污。水是上述化学危险的助燃剂、扩散剂，不仅不能制止泄漏，相反危险程度会扩大，会造成二次污染，我们有什么办法制止火势扩大、消毒、抑制腐蚀的危险品，制止其危害扩大呢？ 一般是用水去消防，对于化学类物质，这是反作用，无助于消防，在2010年以前，各国能源专家肯定核能是发展方向，即是出现美国三里岛核泄漏，前苏联切尔诺贝利核电站的破坏核泄漏，人们并未注意到核电站一旦出现事故，将是巨大灾难，去年日本福 岛核电站出事，至今日本45座核电站将全部关停，这是大事故，其一，没有足够注意消防安全；其ニ，认为砂子、水泥是可以阻挡泄漏，核辐射不是这么好对付的。所以，我国从很早提出了消防安全课题。经过长期研究，我们发现了石墨材料具有消解功能，这是特殊物质的特异功能。天然石墨有消解功能。I、天然石是六方晶体结构，有少数菱面晶体，密度小是功能材料的自然属性，会漂浮在水面上，能覆盖到泄漏化学试剂上面，防止四向溢流，作为ー种隔离材料，覆盖材料。2、石墨比热随温度上升而逐渐増大、密度下降、储热性能优良。3、石墨是热的良导体，导热系数为150W/m · k次于铝，相当于黄铜，比铁高。导热系数随温度上升而下降，随石墨密度増大而提高。4、抗热震性——弹性模量低IOGpa (铜21Gpa)
因温度引起的热应カ小，材料不致崩裂，石墨的热膨胀系数很小O. I 0.2x10_6°C，因此，具有良好的抗热震性。5、高温温度一般金属材料在常温下强度很高，但温度升高时，強度急剧下降。而石墨相反，在200°C以下，强度随着温度面升高，在2000 2800°C左右达到最大值。6、化学稳定性好-石墨是化学稳定性很强的材料之一，一般情况下，不易和介
质，如液态金属，氢氟酸等发生化学作用，与盐酸作用甚微；但受浓硫酸侵蚀，可被硝酸氧化；氢氟酸在高温时才和石墨起反应。高温时发生氧化，而在600°C以下使用是安全的，瞬时可达到800°C。7、核性能优良——微观吸收截面δ a(-2200m/s)0. 0034靶
微观散射截面5 a (-2200m/s) 4. 8靶
密度 1.65g/cm3 减速比ξ 2s/2a200
石墨的优异性能决定了其优良功能，可以做各种基本材料。
发挥综合性能，可以用于硫酸等防泄漏及防核辐射功能。作为灭火用石墨，并非各种石墨材料均可使用，应有特定性能要求，现在知道石墨是碳的三种同素异形体之一，它具有优良的化学惰性；不溶于有机溶剂和无机溶剂；与许多酸类不起反应；能在任何温度下抗氢氟酸的侵蚀；不与任何浓度的碱溶液起反应；除具有强氧化性的盐外，能抵抗任何浓度的盐类，它只參与三种反应，即(I)高温氧化；(2)生成层间化合物；(3)溶解于能生成碳化物的金属熔体中。据文献报道[6’28]:美国利用石墨层间化合物高温下瞬时体积膨胀的性能，把它作为灭火材料；又有文献介绍，石墨——FeCl3——NH3已经用来制造灭火片[9’26]。膨胀石墨虽由天然鱗片石墨经化学处理制得，其化学稳定性和抗氧化性与天然石墨一祥，它对一般的化学溶剂、石油产品、酯类、酮类、蒸汽和还原性气氛等介质具有稳定性，在含氧介质气氛下，600°C和瞬时800°C不被氧化。一般在450°C它与钠不起化学反应，使用是安全的，因此，石墨是科学家们探索的钠的灭火材料。应该指出，快堆中液态金属钠的燃烧点因金属表面状况而异，可在140°C — 840°C范围内发生自燃，但无论在什么温度发 生自燃，钠的温度将稳定在650°C — 800°C之间，故可以通过覆盖法使钠隔绝空气，达到消防效果，依据这ー特性，用于快堆钠火消防的材料应具有高温瞬间体积膨胀，密度低及高温化学性能稳定的石墨材料。石墨材料作为防火材料有其优越性使用方便，对人体和反应堆无害等；而其它方法有其局限性粉末法中，粉末被金属所润湿、沉底，这可能导致堆芯通道的堵塞，因此这种方法只能用于燃烧金属层不很厚的情况下；气体灭火法需要辅助设备和高成本的气体，在经济上是不合算的，而自灭火只能用于一定的部位。石墨材料成为优良的灭火材料，提高抗氧化性能；使用添加剂增加其流动性；采
用二次灭火改善屏蔽效果等等。
发明内容
本发明的目的在于提供ー种防硫酸和核泄漏鳞片微细石墨。本发明的目的是这样完成的。由SN (浓H2SO4和HNO3)或SH (浓硫酸和氢氟酸)混合液浸泡天然石墨(ニ选一)，然后用水洗法或碱中和法清洗，碱中和至PH值稍小于7，在不同水份含量下測量膨胀度；用热失重仪测量失重与温度的关系曲线(称热失重曲线)，升温速度控制在10°C /分；并进行结构特征观察分析测试，最后选用原始石墨试样进行红外分析和X射线衍射分析，与SN和SH酸化石墨的测试结果进行详细对应分析。具体的技术方案是
1、将天然磷片石墨经浮选或药选，使其100目纯度在85— 95% ；
2、干燥，使其水份在3%以下；
3、将上述干燥物质在按浓硫酸与硝酸3 I的SN酸液或按浓硫酸与氢氟酸7 I的SH酸液中浸泡3 — 7小时；
4、过滤分离混酸；
5、水洗去除多余的混合酸液，使pH达6.5 — 7 ;
6、干燥至水份在3%以下；7、送入连续管式电炉，控制温度在850— 860°C进行膨胀；
8、膨胀后放入板材成型机压制成板材。本发明的鱗片微细石墨的优点是耐温可达850°C以上，抗中子辐射能力增强，截俘面积増大。
具体实施例方式下面为生产鳞片微细石墨的实施例
实施例I
1、将天然鳞片石墨在放有洗衣粉的水池中进行水洗，去除杂质，使其100目纯度在 95% ；
2、在离心机中脱水干燥至水份在3%以下；
3、放入浓硫酸硝酸为3 I的混合酸液中浸泡5小时；
4、在离心机中过滤分离混合酸液；
5、放入水池中浸泡3小时，去除剩余的混合酸液，使其pH值为6.5 — 7 ;
6、在离心机中脱水干燥，至其水份在3%以下；
7、送入连续管式电炉，控制温度在850— 860°C中膨胀；
8、将膨胀后的物质输入到板材成型机压制成型，即为防硫酸和核泄漏鳞片微细石墨。实施例2
1、将天然鳞片石墨在放有洗衣粉的水池中进行水洗，去除杂质，使其100目纯度在
90% ；
2、在离心机中脱水干燥至水份在3%以下；
3、放入浓硫酸氢氟酸为7 I的混合酸液中浸泡6小吋；
4、在离心机中过滤分离混合酸液；
5、放入水池中浸泡3小时，去除剩余的混合酸液，使其pH值为6.5 — 7 ;
6、在离心机中脱水干燥，至其水份在3%以下；
7、送入连续管式电炉，控制温度在850— 860°C中膨胀；
8、将膨胀后的物质输入到板材成型机压制成型，即为防硫酸和核泄漏鳞片微细石墨。
权利要求
1.一种防硫酸和核泄漏鳞片微细石墨，由天然鳞片石墨经化学处理制得，其特征在于其制造方法是 ①将天然磷片石墨经浮选或药选，使其100目纯度在85- 95% ； ②干燥，使其水份在3%以下； ③将上述干燥物质在按浓硫酸与硝酸3 I的SN酸液或浓硫酸与氢氟酸7 I的SH酸液中浸泡3 - 7小时； ④过滤分离混合酸液； ⑤水洗去除多余的混合酸液，使pH达6.5 — 7 ; ⑥干燥至水份在3%以下； ⑦送入连续管式电炉，控制温度在850- 860°C进行膨胀； ③膨胀后放入板材成型机压制成板材。
全文摘要
本发明涉及一种防硫酸和核泄漏鳞片微细石墨。由天然磷片石墨经化学处理而制得。本发明的微细石墨耐温高达850℃以上，抗中子辐射能力增强，截俘面积增大。
文档编号C01B31/04GK102826544SQ20121034972
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月20日 优先权日2012年9月20日
发明者李厚献, 谢有赞, 李 真 申请人:湖南汨特科技新材料股份有限公司