专利名称：一种利用强力混合合成水合肼的方法
技术领域：
本发明涉及合成水合肼领域，主要是一种利用强力混合合成水合肼的方法。
背景技术：
水合肼又名水合联氨，是肼的一水化合物(N2H4 · H2O)，外观为无色透明液体，能与水、醇任意混合，不溶于乙醚和氯仿。水合肼是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于合成农药、医药、水处理、发泡剂、引发剂和固化剂等，开发利用前景广阔。目前国内生产水合肼的方法多为尿素法生产，是采用尿素与次氯酸钠在碱性溶液中进行反应得到水合肼，该方法得到的水合肼得率在75-80% (以Cl计)之间。目前国内也有很多学者和生产厂家采取有效措施来提高水合肼的得率，发现影响水合肼得率的主要因素为1、尿素和次氯酸钠混合后，会瞬间放热，温度超过30°C次氯酸钠会发生自分解反应，·降低了有效氯的浓度，同时，次氯酸钠还会分解为氯酸钠和氯化钠，而氯酸钠会分解已经生成的水合肼，从而使水合肼的得率降低。为了防止温度过高次氯酸钠发生分解，目前所采用的方法是，将尿素和次氯酸钠用泵打入静态混合器进行冷反应，后进入热反应器中，热反应器的温度为108-135°C，快速反应完全后得到水合肼溶液，该方法可将水合肼的得率提高至80%-85% (以 Cl if)ο
发明内容
本发明的目的正是要克服上述技术的不足，而提供一种利用强力混合合成水合肼的方法。该方法采用一级及以上的含有剪切功能的混合装置对尿素和次氯酸钠进行强力混合，混合装置内通冷冻盐水或在出口接换热器，可将反应产生的热量快速的移走，物料自混合泵流出后进入热反应器，进行快速升温反应后得到水合肼溶液。采用强力混合相比静态混合的的工艺优点在于强力混合装置可保证原料的快速完全混合，避免静态混合器由于混合较慢而导致混合不均造成局部高温，次氯酸钠发生分解反应。混合保证了原料的完全混合，同时由于有冷却装置，可将热量及时地移走，保证了反应在较低的温度下进行，防止了副反应的发生，从而可提高水合肼的得率。本发明解决其技术问题采用的技术方案这种利用强力混合合成水合肼的方法，该方法包括以下几个步骤a.首先由尿素和水配制成35(T450g/L的尿素溶液，并加入尿素质量1% 2%的硫酸镁作为催化剂，并完全溶解；b.向质量百分比为25%氢氧化钠溶液中通入氯气，制成有效氯浓度为105_115g/L，游离碱浓度125-135g/L的次氯酸钠溶液；c.打开混合装置的开关，将两个物料进口管道插入加入催化剂的尿素溶液和次氯酸钠溶液的配料槽中，混合装置内通冷冻盐水，同时打开冷冻盐水的出入口，冷冻盐水的温度控制在-15 -5°C ；d.通过冷冻盐水的流速，控制物料温度保持在20°C以下；
e.物料从混合装置出来后进入水合肼热反应器，并迅速升温至108-135°c ；f.物料从热反应器流出后进入水合肼收集槽。所述的混合装置采用一个或一个以上带有齿状或涡轮具有剪切功能的泵体单独或者串联组成，混合装置内通冷冻盐水，经过强力混合后，物料再进入热反应器，可实现连续化反应。所述的混合装置有两级及以上物料进口管道，并且分别装有流量计，用以调节原料的配比。本发明有益的效果是通过强力混合装置的剪切做功等，可实现物料的快速混合，使反应物料混合非常均匀，大大减少了局部过热现象，提高反应效率，同时通过内通冷却水或换热器换热等温控措施，可将反应产生的热量快速移走，避免了次氯酸钠高温发生分解，提高了水合肼的收率。
具体实施例方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合举例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的举例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例I首先，配制浓度为375g/L的尿素溶液，加入I. 5%的硫酸镁作为催化剂，并将浓度为25%氢氧化钠溶液中，通入氯气，制备成有效氯浓度为110g/L，游离碱浓度为130g/L的次氯酸钠溶液，将混合泵的两个入口管道插入次氯酸钠和尿素的配料槽中，以流量计控制尿素和次氯酸钠的进料配比，并开启混合泵的冷冻盐水进出口，通过调节冷冻盐水的流速控制泵内温度，并保持泵内恒温18°C。尿素和次氯酸钠在混合泵流出后进入热反应器，反应器迅速升温至108°C，物料流出后进入水合肼收集槽。经检测，水合肼的得率为86% (以Cl计)。实施例2首先，配制浓度为375g/L的尿素溶液，加入I. 5%的硫酸镁作为催化剂，并将浓度为25%氢氧化钠溶液中，通入氯气，制备成有效氯浓度为110g/L，游离碱浓度为130g/L的次氯酸钠溶液，将混合泵的两个入口管道插入次氯酸钠和尿素的配料槽中，以流量计控制尿素和次氯酸钠的进料配比，并开启混合泵的冷冻盐水进出口，通过调节冷冻盐水的流速控制泵内温度，并保持泵内恒温15°C。尿素和次氯酸钠在混合泵流出后进入热反应器，反应器迅速升温至115°C，物料流出后进入水合肼收集槽。经检测，水合肼的得率为88% (以Cl计)。实施例3首先，配制浓度为420g/L的尿素溶液，加入I. 5%的硫酸镁作为催化剂，并将浓度为25%氢氧化钠溶液中，通入氯气，制备成有效氯浓度为110g/L，游离碱浓度为130g/L的次氯酸钠溶液，将混合泵的两个入口管道插入次氯酸钠和尿素的配料槽中，以流量计控制尿素和次氯酸钠的进料配比，并开启混合泵的冷冻盐水进出口，通过调节冷冻盐水的流速控制泵内温度，并保持泵内恒温15°C。尿素和次氯酸钠在混合泵流出后进入热反应器，反应器迅速升温至135°C，物料流出后进入水合肼收集槽。经检测，水合肼的得率为90% (以Cl计)。实施例4首先，配制浓度为375g/L的尿素溶液，加入I. 5%的硫酸镁作为催化剂，并将浓度为25%氢氧化钠溶液中，通入氯气，制备成有效氯浓度为110g/L，游离碱浓度为130g/L的次氯酸钠溶液，将混合泵的两个入口管道插入次氯酸钠和尿素的配料槽中，以流量计控制尿素和次氯酸钠的进料配比，并外接板式换热器，控制物 料出口温度为15°C。尿素和次氯酸钠经换热器流出后进入热反应器，反应器迅速升温至120°C，物料流出后进入水合肼收集槽。经检测，水合肼的得率为88% (以Cl计)。最后，应当指出，以上实例仅是本发明较有代表性的例子。显然，本发明的技术方案并不限于上述实例，还可以有许多变形，本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
权利要求
1.ー种利用強力混合合成水合肼的方法，其特征在于该方法包括以下几个步骤 a.首先由尿素和水配制成35(T450g/L的尿素溶液,并加入尿素质量1°/Γ2%的硫酸镁作为催化剂，并完全溶解； b.向质量百分比为25%氢氧化钠溶液中通入氯气，制成有效氯浓度为105-115g/L，游离碱浓度125-135g/L的次氯酸钠溶液； c.打开混合装置的开关，将两个物料进ロ管道插入加入催化剂的尿素溶液和次氯酸钠溶液的配料槽中，混合装置内通冷冻盐水，同时打开冷冻盐水的出入口，冷冻盐水的温度控制在-15 -5 0C ； d.通过冷冻盐水的流速，控制物料温度保持在20°C以下； e.物料从混合装置出来后进入水合肼热反应器，并迅速升温至108-135°C； f.物料从热反应器流出后进入水合肼收集槽。
2.根据权利要求I所述的利用強力混合合成水合肼的方法，其特征是所述的混合装置采用ー个或ー个以上带有齿状或涡轮具有剪切功能的泵体单独或者串联组成。
3.根据权利要求I所述的利用強力混合合成水合肼的方法，其特征是所述的物料进ロ管道分别安装有流量计。
全文摘要
本发明提供了一种利用强力混合合成水合肼的方法，首先配制成尿素溶液和次氯酸钠溶液；打开混合装置的开关，将两个物料进口管道插入加入催化剂的尿素溶液和次氯酸钠溶液的配料槽中，同时打开冷冻盐水的出入口，冷冻盐水的温度控制在-15～-5℃；通过冷冻盐水的流速，控制物料温度保持在20℃以下；物料从混合装置出来后进入水合肼热反应器，并迅速升温至108-135℃；物料从热反应器流出后进入水合肼收集槽。本发明的优点是通过混合装置的剪切做功等，可实现物料的快速混合，使反应物料混合非常均匀，大大减少了局部过热现象，提高反应效率，同时通过内通冷却水，可将反应产生的热量快速移走，避免了次氯酸钠高温发生分解，提高了水合肼的收率。
文档编号C01B21/16GK102849696SQ20121035818
公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月24日 优先权日2012年9月24日
发明者陈海贤, 董梅, 魏增 申请人:杭州海虹精细化工有限公司