专利名称：一种利用规整填料高效混合合成水合肼的方法
技术领域：
本发明涉及合成水合肼领域，具体涉及一种利用规整填料高效混合合成水合肼的方法。
背景技术：
水合肼又名水合联氨，是肼的一水化合物(N2H4 H20)，外观为无色透明液体，能与水、醇任意混合，不溶于乙醚和氯仿。水合肼是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于合成农药、医药、水处理、发泡剂、引发剂和固化剂等，开发利用前景广阔。目前国内生产水合肼的方法多为尿素法生产，是采用尿素与次氯酸钠在碱性溶液 中进行反应得到水合肼，该方法得到的水合肼得率在75-80% (以Cl计)之间。目前国内也有很多学者和生产厂家采取有效措施来提高水合肼的得率，发现影响水合肼得率的主要因素为1、尿素和次氯酸钠混合后，会瞬间放热，温度超过30°C次氯酸钠会发生自分解反应，降低了有效氯的浓度，同时，次氯酸钠还会分解为氯酸钠和氯化钠，而氯酸钠会分解已经生成的水合肼，从而使水合肼的得率降低。为了防止温度过高次氯酸钠发生分解，目前所采用的方法是，将尿素和次氯酸钠用泵打入静态混合器进行冷反应，后进入热反应器中，热反应器的温度为108-135°C，快速反应完全后得到水合肼溶液，该方法可将水合肼的得率提高至80%-85% (以 Cl 计)。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种利用规整填料高效混合合成水合肼的方法。该方法是在反应管道内添加规整填料作为次氯酸钠和尿素的混合装置，通过高效混合，使次氯酸钠和尿素能够快速、连续、均匀混合，避免因混合不均造成局部升温，造成原料分解而使水合肼的得率下降。本发明提出一种利用填料高效混合连续合成水合肼的方法，该方法采用在管道内添加规整填料的办法，取代原有的静态混合器，对尿素和次氯酸钠进行高效混合，物料经混合后进入热反应器，进行快速升温反应后得到水合肼溶液。采用规整填料混合相比静态混合的的工艺优点在于规整填料尺寸与管道内径相同，不存在短路现象。其过流通道很多，其每层规整填料互为90度放置，可保证原料的快速完全混合，操作弹性大，在不低于设计产能20%的范围内均能高效混合，避免了静态混合器由于混合较慢、混合效果受流速影响大而导致混合不均造成局部高温，次氯酸钠发生分解反应。该装置不需要额外增加其他动力设备，在不改变原系统的情况下，简单易行，就能保证原料的高效混合，减少了副反应的发生，从而可提高水合肼的得率。本发明的目的是通过如下技术方案来完成的。这种利用规整填料高效混合连续合成水合肼的方法，该方法包括以下几个步骤a.首先称量一定质量的尿素，加水，配制成35(T450g/L的尿素溶液，并加入尿素质量19^2%的硫酸镁作为催化剂，并完全溶解；
b.向25%氢氧化钠溶液中通入氯气，制成有效氯浓度为105_115g/L，游离碱浓度125-135g/L的次氯酸钠溶液；c.尿素溶液和次钠溶液通过泵按照比例通过添加了规整填料的管道内混合，混合后进入换热器，采用冷冻盐水控温；d.通过冷冻盐水的流速，控制物料温度保持在20°C以下；e.物料从规整填料混合段混合出来后进入水合肼热反应器，并迅速升温至108-135。。；f.物料从热反应器流出后进入水合肼收集槽。作为优选，添加的规整填料为波纹型或非波纹型，是按均匀几何图形排布，整齐堆砌的填料。
作为优选，添加的规整填料采用单层或多层单元填料叠加填充安装，层数为I层或以上，且每层之间的叠加按照90度错位布置。作为优选，添加的规整填料部分的长度为IcnTlOm,根据物料在管道中的流速、物料粘度和管道长度增减。作为优选，添加的规整填料材质是金属规整填料、塑料规整填料、陶瓷规整填料和碳纤维规整填料的一种或几种。作为优选，填料前后有支撑和压紧装置，固定填料。添加的规整填料应基本与管道内径同等大小，与管道内径有缝隙的，用密封带进行密封，避免料液走短路，混合不匀。混合发生在物料连续输送过程中的管道内，可以实现连续化操作。本发明的有益效果为在不增加其他设备或对原有设备进行改动的情况下，只需要在管道内添加规整填料，就可以取得比静态混合器效果好的多的混合效果，方法简单易行。
具体实施例方式下面通过具体实施方式
对本发明作进一步阐述，实施例将帮助更好地理解本发明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。实施例1首先，配制浓度为375g/L的尿素溶液，加入1. 5%的硫酸镁作为催化剂，并将浓度为25%氢氧化钠溶液中，通入氯气，制备成有效氯浓度为110g/L，游离碱浓度为130g/L的次氯酸钠溶液，以流量计控制尿素和次氯酸钠的进料配比，按照0. 3m/s的流速混合(体积流量为55L/h，管径DN10)，添加规整填料的混合区长度为10cm，尿素和次氯酸钠在混合后进入热反应器，反应器迅速升温至108°C，物料流出后进入水合肼收集槽。经检测，水合肼的得率为85. 6% (以Cl计)。实施例2首先，配制浓度为375g/L的尿素溶液，加入1. 5%的硫酸镁作为催化剂，并将浓度为25%氢氧化钠溶液中，通入氯气，制备成有效氯浓度为110g/L，游离碱浓度为130g/L的次氯酸钠溶液，以流量计控制尿素和次氯酸钠的进料配比，按照0. 8m/s的流速混合(总处理量为150L/h，管径DN10)，添加规整填料的混合区长度为10cm，尿素和次氯酸钠在混合后进入热反应器，反应器迅速升温至108°C，物料流出后进入水合肼收集槽。经检测，水合肼的得率为87. 3% (以Cl计)。实施例3首先，配制浓度为375g/L的尿素溶液，加入1. 5%的硫酸镁作为催化剂，并将浓度为25%氢氧化钠溶液中，通入氯气，制备成有效氯浓度为110g/L，游离碱浓度为130g/L的次氯酸钠溶液，以流量计控制尿素和次氯酸钠的进料配比，按照1. Om/s的流速混合(总处理量为185L/h，管径DN10)，添加规整填料的混合区长度为6cm，尿素和次氯酸钠在混合后进入热反应器，反应器迅速升温至108°C，物料流出后进入水合肼收集槽。经检测，水合肼的得率为87. 8% (以Cl计)。实施例4首先，配制浓度为375g/L的尿素溶液，加入1. 5%的硫酸镁作为催化剂，并将浓度为25%氢氧化钠溶液中，通入氯气，制备成有效氯浓度为110g/L，游离碱浓度为130g/L的次 氯酸钠溶液，以流量计控制尿素和次氯酸钠的进料配比，按照1. 3m/s的流速混合(总处理量为240L/h，管径DN10)，添加规整填料的混合区长度为6cm，尿素和次氯酸钠在混合后进入热反应器，反应器迅速升温至108°C，物料流出后进入水合肼收集槽。经检测，水合肼的得率为88. 2% (以Cl计)。实施例5首先，配制浓度为375g/L的尿素溶液，加入1. 5%的硫酸镁作为催化剂，并将浓度为25%氢氧化钠溶液中，通入氯气，制备成有效氯浓度为110g/L，游离碱浓度为130g/L的次氯酸钠溶液，以流量计控制尿素和次氯酸钠的进料配比，按照lm/s的流速混合(总处理量为36m3/h，管径DN200)，添加规整填料的混合区长度为lm，尿素和次氯酸钠在混合后进入热反应器，反应器迅速升温至108°C，物料流出后进入水合肼收集槽。经检测，水合肼的得率为87. 3% (以 Cl 计)。
权利要求
1.一种利用规整填料高效混合连续合成水合肼的方法，其特征在于该方法包括以下几个步骤a.首先称量一定质量的尿素，加水，配制成35(T450g/L的尿素溶液，并加入尿素质量1°/Γ2%的硫酸镁作为催化剂，并完全溶解；b.向25%氢氧化钠溶液中通入氯气，制成有效氯浓度为105-115g/L，游离碱浓度125-135g/L的次氯酸钠溶液；c.尿素溶液和次钠溶液通过泵按照比例通过添加了规整填料的管道内混合，混合后进入换热器，采用冷冻盐水控温；d.通过冷冻盐水的流速，控制物料温度保持在20°C以下；e.物料从规整填料混合段混合出来后进入水合肼热反应器，并迅速升温至108-135。。；f.物料从热反应器流出后进入水合肼收集槽。
2.根据权利要求1所述的利用规整填料高效混合连续合成水合肼的方法，其特征在于添加的规整填料为波纹型或非波纹型，是按均匀几何图形排布，整齐堆砌的填料。
3.根据权利要求1或2所述的利用规整填料高效混合连续合成水合肼的方法，其特征在于添加的规整填料采用单层或多层单元填料叠加填充安装，层数为I层或以上，且每层之间的叠加按照90度错位布置。
4.根据权利要求1或2所述的利用规整填料高效混合连续合成水合肼的方法，其特征在于添加的规整填料部分的长度为IcnTlOm,根据物料在管道中的流速、物料粘度和管道长度增减。
5.根据权利要求1或2所述的利用规整填料高效混合连续合成水合肼的方法，其特征在于添加的规整填料材质是金属规整填料、塑料规整填料、陶瓷规整填料和碳纤维规整填料的一种或几种。
全文摘要
本发明涉及一种利用规整填料高效混合合成水合肼的方法，包括以下几个步骤a.首先称量一定质量的尿素，加水，配制成350~450g/L的尿素溶液，并加入尿素质量1%~2%的硫酸镁作为催化剂，并完全溶解；b.向25%氢氧化钠溶液中通入氯气，制成有效氯浓度为105-115g/L，游离碱浓度125-135g/L的次氯酸钠溶液；c.尿素溶液和次钠溶液通过泵按照比例通过添加了规整填料的管道内混合，混合后进入换热器，采用冷冻盐水控温；d.通过冷冻盐水的流速，控制物料温度保持在20℃以下；e.物料从规整填料混合段混合出来后进入水合肼热反应器，并迅速升温至108-135℃；f.物料从热反应器流出后进入水合肼收集槽。本发明的有益效果为在不增加其他设备或对原有设备进行改动的情况下，只需要在管道内添加规整填料，就可以取得比静态混合器效果好的多的混合效果，方法简单易行。
文档编号C01B21/16GK103011100SQ201210544689
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月14日 优先权日2012年12月14日
发明者陈海贤, 魏增, 董梅 申请人:杭州海虹精细化工有限公司