专利名称：将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的装置及其方法
技术领域：
本发明涉及一种将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的装置及其方法，属于化学反应提纯装置领域。
背景技术：
亚硝酸盐(N02_)广泛地存在于环境中，是气态水、地表水和地下水中以及动植物体与食品中的常见成分。亚硝酸盐(no2_)的无机盐化合物主要指亚硝酸钠。亚硝酸钠呈白色至淡黄色粉末状或颗粒状，味微咸，易溶于水。外观及滋味都与食盐相似，并在工业、农业、建筑业中广泛应用。如肉类食品中也允许作为添加剂限量使用，其作用是使得肉与肉制品呈现良好的色泽。罐头和发酵食品中由于其厌氧环境中容易造成肉毒梭菌生长而导致中毒事件的发生，因此常添加亚硝酸钠抑制肉毒梭菌的生长，且因其所特有的抑制肉毒梭菌生长的作用，目前尚没有能够完全替代亚硝酸钠的食品添加剂。但亚硝酸盐引起食物中毒的机率比较高，亚硝酸盐中毒事件时有发生，摄入量超过O. 5克即可导致中毒甚至死亡。N02_在全球氮循环中处于非常重要的位置，涉及许多重要的生物氮转化
权利要求
1.将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的装置，其特征在于它包括样品反应器、第一冷阱、第二冷阱、第一化学陷阱、第二化学陷阱、第三冷阱、第四冷阱、N2O样品收集管和抽真空系统，所述的样品反应器包括样品反应器本体，样品反应器本体的顶部设有主进样口，侧部设有侧进样口和出料口，所述的主进样口上设有与其相匹配的旋塞，所述旋塞下部设有“「”型的通孔，可通过旋转与出料口相对合，实现样品反应器出料口的开合，所述的侧进样口上设有与其相匹配的密封塞，所述的第一冷阱、第二冷阱和第三冷阱内设石英棉，第一化学陷阱内设高氯酸镁，第二化学陷阱内设烧碱石棉，第四冷阱内设硫酸钙和活性炭颗粒，所述样品反应器的出料口端通过导管与第一冷阱相连，所述第一冷阱、第二冷阱、第一化学陷阱、第二化学陷阱、第三冷阱和第四冷阱通过导管头尾相连，形成主管路，所述位于第四冷阱之后的主管路上设有支路，支路上设有N2O样品收集管，所述样品反应器和第一冷阱之间设有第一活塞，第一冷阱和第二冷阱之间设有第二活塞，第二冷阱和第一化学陷阱之间设有第三活塞，第一化学陷阱和第二化学陷阱之间设有第四活塞，第二化学陷阱和第三冷阱之间设有第五活塞，第三冷阱和第四冷阱之间设有第六活塞，第四冷阱和N2O样品收集管之间的主管路上设有第七活塞、支路上设有第八活塞，所述位于N2O样品收集管之后的主管路上设有第九活塞。
2.根据权利要求I所述的将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的装置，其特征在于所述第一活塞和第一冷阱之间的管路上设有支路，支路上设有第一真空规管，第一真空规管上相连有第一真空计，第一真空规管的接入端处设有第十活塞； 所述位于N2O样品收集管支路之后，并位于第九活塞之前的主管路上设有支路，支路上设有第二真空规管，第二真空规管上相连有第二真空计，第二真空规管的接入端处设有第i 活塞。
3.根据权利要求I所述的将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的装置，其特征在于所述样品反应器侧进样口上的密封塞为聚四氟乙烯塞。
4.根据权利要求I所述的将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的装置，其特征在于所述第一化学陷阱和第二化学陷阱之间，第七活塞和第九活塞之间的主管路上皆设有与抽真空系统相连以进行系统抽真空的接口，所述的接口处设有活塞。
5.根据权利要求I所述的将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的装置，其特征在于所述的第一冷阱、第二冷阱、第一化学陷阱、第二化学陷阱、第三冷阱和第四冷阱分别由试样管和套设于其外周的低温冷冻杯组成，其冷阱温度可通过选用不同的冷冻液进行调节；所述的样品反应器和N2O样品收集管外套设有低温冷冻杯； 所述N2O样品收集管上设有活塞，以便N2O的贮存。
6.根据权利要求I所述的将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的装置，其特征在于所述的第一冷阱、第二冷阱、第一化学陷阱、第二化学陷阱、第三冷阱、第四冷阱、第一真空规管的接入端、第二真空规管的接入端皆和与其相连的导管相熔接。
7.根据权利要求I所述的将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的装置，其特征在于所述主管路的导管管壁外缠绕有电热带。
8.将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的方法，其特征在于它包括以下步骤 (I)取下样品反应器主进样口处的旋塞，向样品反应器中加入亚硝酸盐样品或含有亚硝酸盐的样品，然后将样品反应器连接到系统中，在样品反应器出料口为关闭的状态下，打开第一活塞，相应调节其他活塞，打开抽真空系统，抽系统真空，后关闭第一活塞； (2)在样品反应 器下方设放低温冷冻杯，向其中加入冷冻液形成_70±5°C的冷讲,放置，待样品反应器内的样品完全冷冻后，旋转样品反应器旋塞，将样品反应器出料口打开，并打开第一活塞，相应调节其他活塞，抽系统真空，以充分去除样品中的杂气，后旋转样品反应器旋塞，关闭样品反应器出料口，关闭第一活塞； (3)取下样品反应器，由侧进样口向其中注射经过排空处理的叠氮化钠，摇晃使其充分反应; (4)把样品反应器连接到系统中，在样品反应器出料口为关闭的状态下，打开第一活塞，相应调节其他活塞，抽系统真空，然后关闭第一活塞； 将第一冷阱的温度调控为_196°C，旋转样品反应器旋塞，将样品反应器出料口打开，将第一活塞打开，则样品与叠氮化钠反应生成的混合气体包括N20、C02、H20和烃类气体转移并冷冻在第一冷阱中，然后关闭第一活塞，相应调节其他活塞，使用抽真空系统抽除第一冷阱中的未凝结气体，之后关闭第二活塞； (5)将第一冷阱的温度调控为_110±5°C，将第二冷阱的温度调控为_196°C，打开第二活塞，则H2O和烃类物质被截留在第一冷阱中，N2O和CO2被转移到第二冷阱中，关闭第二活塞； (6)将第三冷阱的温度调控为_196°C，将第二冷阱的温度调控为_110±5°C，打开第三冷阱和第二冷阱之间的第三活塞、第四活塞和第五活塞，则H2O被第一化学陷阱捕获，CO2被第二化学陷阱捕获，基本纯净的N2O收集在第三冷阱中，关闭第三活塞、第四活塞和第五活塞； (7)将第四冷阱的温度调控为_196°C，将第三冷阱的温度调控为_110±5°C，打开第三冷阱和第四冷阱之间的第六活塞，则N2O转移到第四冷阱内，关闭第六活塞； (8)将一个样品管空管作N2O样品收集管安设在位于第四冷阱之后的主管路的支路上，调节相应活塞，抽真空； 然后在N2O样品收集管下方设放低温冷冻杯，向其中加入冷冻液形成-196°C的冷阱，将第四冷阱的温度调控为_110±5°C，打开第七活塞和第八活塞，则N2O转移到N2O样品收集管内，烃不纯物和痕量的水被截留在第四冷阱内。
9.根据权利要求8所述的将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的方法，其特征在于所述将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的方法包括在步骤(I)开始抽真空之前，打开电热带的电源，使缠绕于主管路的导管外壁的电热袋开始工作。
10.根据权利要求8所述的将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的方法，其特征在于所述将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的方法还包括在进行步骤(3)之前将步骤(2)重复进行2-3次，并在每次步骤(2)重复进行前，预先取走样品反应器下方的低温冷冻杯，待样品反应器内的的液体完全解冻后再进行步骤(2)，以充分除去水样中的杂气。
11.根据权利要求8所述的将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的方法，其特征在于所述将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的方法还包括测量N2O的相对产额，具体为在步骤(4)中将样品反应器出料口打开后，将第一活塞和第十活塞均打开，记录第一真空计的读数，即反应生成的总气体产额，然后在步骤(8)完成后，在第九活塞、第七活塞为关闭的状态下，打开第i^一活塞和第八活塞，并去掉N2O样品收集管下方的冷阱，记录第二真空计上的读数，即N2O的终产额。
12.根据权利要求8所述的将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的方法，其特征在于所述_70±5°C或_110±5°C的冷肼所用的冷冻液由液氮和乙醇配制得到；所述_196°C的冷阱由液氮配制得到。
全文摘要
本发明涉及一种将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的装置及其方法。它包括样品反应器、第一冷阱、第二冷阱、第一化学陷阱、第二化学陷阱、第三冷阱、第四冷阱、N2O样品收集管和抽真空系统，所述样品反应器的出料口端通过导管与第一冷阱相连，所述第一冷阱、第二冷阱、第一化学陷阱、第二化学陷阱、第三冷阱和第四冷阱通过导管头尾相连，形成主管路，所述位于第四冷阱之后的主管路上设有支路，支路上设有N2O样品收集管。该装置可将亚硝酸盐或含有亚硝酸盐的样品如天然水中提取纯化得到N2O，且由此得到的N2O还可直接送入气体质谱计中测试N、O同位素的组成，并可有效避免N2O转化提纯过程中空气或其他杂质的影响，操作方便。
文档编号C01B21/22GK102887492SQ20121036655
公开日2013年1月23日 申请日期2012年9月28日 优先权日2012年9月28日
发明者方晶晶, 马传明, 刘存富, 岳向冰 申请人:中国地质大学(武汉)