专利名称：一种高强度、低灰分棕榈壳活性炭的制备方法
技术领域：
本发明涉及活性炭的制备领域，具体地说是一种高强度、低灰分棕榈壳活性炭的制备方法。
背景技术：
活性碳具有发达的孔隙结构和巨大的比表面积(500-3000 Itl2 /g),吸附性能良好，对气体、溶液中的有机或无机物质以及胶体颗粒等有很强的吸附能力，具有足够的化学稳定性、机械强度，耐酸、耐碱、耐热，不溶于水和有机溶剂，使用失效后容易再生等良好性能，在食品工业、制糖、医药、化工、环保、国防、农业、燃料气存储、气体分离、催化反应等众多领域具有广泛的用途。制备活性炭的原料主要有木材、焦炭、石油焦、各种坚果壳、纸浆废液、植物秸杆、合成纤维、废旧塑料等。由于木材、焦炭、石油焦的不可再生性，因此现在越来越注重采用各种坚果壳、纸浆废液、植物秸杆、合成纤维、废旧塑料等来制备活性炭，在目前的坚果壳制备活性炭过程中，由于制备流程存在的固有缺陷，使得制备的活性炭灰分大、能耗大且强度一般，并常常导致过度烧蚀。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种高强度、低灰分棕榈壳活性炭的制备方法。本发明的目的是通过以下技术方案解决的:
一种高强度、低灰分棕榈壳活性炭的制备方法，其特征在于所述的制备方法按下述步骤进行:
(1)将棕榈壳的干料破碎、过筛，得到粒径适中的颗粒料，然后将颗粒料加入碱性活化剂水溶液中常温浸泡1-2小时；
(2)将浸泡后的颗粒料取出浙干，然后加入碳化活化炉内，碳化活化炉以5-10°C/min的速率升温至600°C _650°C后保持恒温1-2小时；
(3)将复合活化剂通 入碳化活化炉内，然后以1_3°C/min的速率升温至700°C -750°C后保持恒温0.5-1小时，再次以3-5°C /min的速率升温至950°C -1000°C保持恒温3_6小时；
(4)碳化活化结束后，将炉膛冷却至500-55(TC后停止通入复合活化剂，接着通入氮气继续冷却至100°C以下出料；
(5)出料冷却至常温后进行水洗3-5次；
(6)水洗后捞出料在150-180°C的环境下烘干3-5小时即得高强度、低灰分棕榈壳活性炭的成品。所述步骤(I)中颗粒料的粒径为2_5mm。所述步骤(I)中的碱性活化剂为氢氧化钾、氢氧化钠的一种。所述步骤(I)中的碱性活化剂水溶液浓度为2-8%。
所述步骤(3)、(4)中的复合活化剂为二氧化碳和水蒸汽的混合物。所述步骤(3)中的复合活化剂按照每小时0.1-2千克复合活化剂/千克炭的比例输入碳化活化炉内。所述步骤(4)中的炉膛冷却采用风冷。所 述步骤(5)中的水洗用水和炭的质量比为5-12:1。本发明相比现有技术有如下优点:
本发明通过将颗粒料放入常温的碱性活化剂中进行浸泡，可有效提高碳化活化后碳颗粒的比表面积，增加强度且防止过烧、减少灰分，并能降低能耗；另外二氧化碳作为活化剂参与碳的化学反应，能够阻止过度烧蚀，利于制孔和保证碳的强度，同时将碳化活化分为多个阶段，利于挥发物油烟气体的排出。本发明在碳化活化结束后采用氮气冷却可有效防止氧化和过度烧蚀，同时通过多次水洗，可进一步减少活性炭中的灰分；该制备方法具有流程短、能耗低和制备的产品比表面积大、强度高、灰分少的特点，因此该制备方法适宜推广应用。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步的说明。实施例1
首先将棕榈壳的干料破碎、过筛、除石，得到粒径为2-5_的颗粒料，然后将颗粒料加入浓度为2%的氢氧化钾的水溶液中常温浸泡2小时，常温碱性活化剂的浸泡可有效提高碳化活化后碳颗粒的比表面积，增加强度且防止过烧、减少灰分，并能降低能耗；然后将浸泡后的颗粒料取出浙干，加入碳化活化炉内，碳化活化炉以10°C /min的速率升温至650°C后保持恒温2小时以利于挥发物油烟气体的排出；接着将二氧化碳和水蒸汽混合后制成的复合活化剂按照每小时0.1千克复合活化剂/千克炭的比例输入碳化活化炉内，然后以:TC /min的速率升温至750°C后保持恒温I小时以利于挥发物油烟气体的排出，再次以3°C /min的速率升温至950°C保持恒温3小时以利于挥发物油烟气体的排出，其中二氧化碳作为活化剂参与碳的化学反应，能够阻止过度烧蚀，利于制孔和保证碳的强度，同时将碳化活化分为多个阶段，利于挥发物油烟气体的排出；在碳化活化结束后，将炉膛风冷冷却至500°C后停止通入复合活化剂，接着通入氮气继续冷却至100°C以下出料，氮气冷却可有效防止氧化和过度烧蚀；接着待出料冷却至常温后，即按照水洗用水和炭的质量比为5:1的比例进行水洗4次，多次水洗可进一步减少活性炭中的灰分；水洗完成后捞出料在150°C的环境下烘干5小时即得高强度、低灰分棕榈壳活性炭的成品。本发明的高强度、低灰分棕榈壳活性炭的制备方法具有流程短、能耗低的特点，制备的产品比表面积大、强度高且灰分少，因此该制备方法适宜推广应用。实施例2
首先将棕榈壳的干料破碎、过筛、除石，得到粒径为2-5_的颗粒料，然后将颗粒料加入浓度为4%的氢氧化钾的水溶液中常温浸泡1.5小时，常温碱性活化剂的浸泡可有效提高碳化活化后碳颗粒的比表面积，增加强度且防止过烧、减少灰分，并能降低能耗；然后将浸泡后的颗粒料取出浙干，加入碳化活化炉内，碳化活化炉以5°C /min的速率升温至600°C后保持恒温1.6小时以利于挥发物油烟气体的排出；接着将二氧化碳和水蒸汽混合后制成的复合活化剂按照每小时2千克复合活化剂/千克炭的比例输入碳化活化炉内，然后以2°C /min的速率升温至740°C后保持恒温0.5小时以利于挥发物油烟气体的排出，再次以4°C /min的速率升温至960°C保持恒温5小时以利于挥发物油烟气体的排出，其中二氧化碳作为活化剂参与碳的化学反应，能够阻止过度烧蚀，利于制孔和保证碳的强度，同时将碳化活化分为多个阶段，利于挥发物油烟气体的排出；在碳化活化结束后，将炉膛风冷冷却至510°C后停止通入复合活化剂，接着通入氮气继续冷却至100°C以下出料，氮气冷却可有效防止氧化和过度烧蚀；接着待出料冷却至常温后，即按照水洗用水和炭的质量比为10:1的比例进行水洗5次，多次水洗可进一步减少活性炭中的灰分；水洗完成后捞出料在180°C的环境下烘干4小时即得高强度、低灰分棕榈壳活性炭的成品。本发明的高强度、低灰分棕榈壳活性炭的制备方法具有流程短、能耗低的特点，制备的产品比表面积大、强度高且灰分少，因此该制备方法适宜推广应用。实施例3
首先将棕榈壳的干料破碎、过筛、除石，得到粒径为2-5_的颗粒料，然后将颗粒料加入浓度为5%的氢氧化钠的水溶液中常温浸泡1.5小时，常温碱性活化剂的浸泡可有效提高碳化活化后碳颗粒的比表面积，增加强度且防止过烧、减少灰分，并能降低能耗；然后将浸泡后的颗粒料取出浙干，加入碳化活化炉内，碳化活化炉以9°C /min的速率升温至640°C后保持恒温1.8小时以利于挥发物油烟气体的排出；接着将二氧化碳和水蒸汽混合后制成的复合活化剂按照每小时0.8千克复合活化剂/千克炭的比例输入碳化活化炉内，然后以10C /min的速率升温至700°C后保持恒温0.7小时以利于挥发物油烟气体的排出，再次以5°C /min的速率升温至1000°C保持恒温6小时以利于挥发物油烟气体的排出，其中二氧化碳作为活化剂参与碳的化学反应，能够阻止过度烧蚀，利于制孔和保证碳的强度，同时将碳化活化分为多个阶段，利于挥发物油烟气体的排出；在碳化活化结束后，将炉膛风冷冷却至540°C后停止通入复合活化剂，接着通入氮气继续冷却至100°C以下出料，氮气冷却可有效防止氧化和过度烧蚀；接着待出料冷却至常温后，即按照水洗用水和炭的质量比为12:1的比例进行水洗4次，多次水洗可进一步减少活性炭中的灰分；水洗完成后捞出料在160°C的环境下烘干4小时即得高强度、低灰分棕榈壳活性炭的成品。本发明的高强度、低灰分棕榈壳活性炭的制备方法具有流程短、能耗低的特点，制备的产品比表面积大、强度高且灰分少，因此该制备方法适宜推广应用。实施例4
首先将棕榈壳的干料破碎、过筛、除石，得到粒径为2-5_的颗粒料，然后将颗粒料加入浓度为6%的氢氧化钾的水溶液中常温浸泡1.5小时，常温碱性活化剂的浸泡可有效提高碳化活化后碳颗粒的比表面积，增加强度且防止过烧、减少灰分，并能降低能耗；然后将浸泡后的颗粒料取出浙干，加入碳化活化炉内，碳化活化炉以8°C /min的速率升温至620°C后保持恒温I小时以利于挥发物油烟气体的排出；接着将二氧化碳和水蒸汽混合后制成的复合活化剂按照每小时1.2千克复合活化剂/千克炭的比例输入碳化活化炉内，然后以2V /min的速率升温至720°C后保持恒温0.9小时以利于挥发物油烟气体的排出，再次以4°C /min的速率升温至980° C保持恒温4小时以利于挥发物油烟气体的排出，其中二氧化碳作为活化剂参与碳的化学反应，能够阻止过度烧蚀，利于制孔和保证碳的强度，同时将碳化活化分为多个阶段，利于挥发物油烟气体的排出；在碳化活化结束后，将炉膛风冷冷却至520°C后停止通入复合活化剂，接着通入氮气继续冷却至100°c以下出料，氮气冷却可有效防止氧化和过度烧蚀；接着待出料冷却至常温后，即按照水洗用水和炭的质量比为8:1的比例进行水洗3次，多次水洗可进一步减少活性炭中的灰分；水洗完成后捞出料在170°C的环境下烘干3小时即得高强度、低灰分棕榈壳活性炭的成品。本发明的高强度、低灰分棕榈壳活性炭的制备方法具有流程短、能耗低的特点，制备的产品比表面积大、强度高且灰分少，因此该制备方法适宜推广应用。实施例5
首先将棕榈壳的干料破碎、过筛、除石，得到粒径为2-5_的颗粒料，然后将颗粒料加入浓度为8%的氢氧化钠的水溶液中常温浸泡I小时，常温碱性活化剂的浸泡可有效提高碳化活化后碳颗粒的比表面积，增加强度且防止过烧、减少灰分，并能降低能耗；然后将浸泡后的颗粒料取出浙干，加入碳化活化炉内，碳化活化炉以6°C /min的速率升温至630°C后保持恒温1.2小时以利于挥发物油烟气体的排出；接着将二氧化碳和水蒸汽混合后制成的复合活化剂按照每小时0.5千克复合活化剂/千克炭的比例输入碳化活化炉内，然后以:3°C /min的速率升温至730°C后保持恒温0.8小时以利于挥发物油烟气体的排出，再次以3°C /min的速率升温至950°C保持恒温4小时以利于挥发物油烟气体的排出，其中二氧化碳作为活化剂参与碳的化学反应，能够阻止过度烧蚀，利于制孔和保证碳的强度，同时将碳化活化分为多个阶段，利于挥发物油烟气体的排出；在碳化活化结束后，将炉膛风冷冷却至500°C后停止通入复合活化剂，接着通入氮气继续冷却至100°C以下出料，氮气冷却可有效防止氧化和过度烧蚀；接着待出料冷却至常温后，即按照水洗用水和炭的质量比为9:1的比例进行水洗5次，多次水洗可进一步减少活性炭中的灰分；水洗完成后捞出料在180°C的环境下烘干3小时即得高强度、低灰分棕榈壳活性炭的成品。本发明的高强度、低灰分棕榈壳活性炭的制备方法具有流程短、能耗低的特点，制备的产品比表面积大、强度高且灰分少，因此该制备方法适宜推广应用。以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内；本发明未涉及的技术均可通过现有技术加以实现。
权利要求
1.一种高强度、低灰分棕榈壳活性炭的制备方法，其特征在于所述的制备方法按下述步骤进行: (1)将棕榈壳的干料破碎、过筛，得到粒径适中的颗粒料，然后将颗粒料加入碱性活化剂水溶液中常温浸泡1-2小时； (2)将浸泡后的颗粒料取出浙干，然后加入碳化活化炉内，碳化活化炉以5-10°C/min的速率升温至600°C _650°C后保持恒温1-2小时； (3)将复合活化剂通入碳化活化炉内，然后以1_3°C/min的速率升温至700°C -750°C后保持恒温0.5-1小时，再次以3-5°C /min的速率升温至950°C -1000°C保持恒温3_6小时； (4)碳化活化结束后，将炉膛冷却至500-55(TC后停止通入复合活化剂，接着通入氮气继续冷却至100°C以下出料； (5)出料冷却至常温后进行水洗3-5次； (6)水洗后捞出料在150-180°C的环境下烘干3-5小时即得高强度、低灰分棕榈壳活性炭的成品。
2.根据权利要求1所述的高强度、低灰分棕榈壳活性炭的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中颗粒料的粒径为2_5mm。
3.根据权利要求1所述的高强度、低灰分棕榈壳活性炭的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中的碱性活化剂为氢氧化钾、氢氧化钠的一种。
4.根据权利要求1或3所述的高强度、低灰分棕榈壳活性炭的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中的碱性活化剂水溶液浓度为2-8%。
5.根据权利要求1所述的高强度、低灰分棕榈壳活性炭的制备方法，其特征在于所述步骤(3)、(4)中的复合活化剂为二氧化碳和水蒸汽的混合物。
6.根据权利要求1或5所述的高强度、低灰分棕榈壳活性炭的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中的复合活化剂按照每小时0.1-2千克复合活化剂/千克炭的比例输入碳化活化炉内。
7.根据权利要求1所述的高强度、低灰分棕榈壳活性炭的制备方法，其特征在于所述步骤(4)中的炉膛冷却采用风冷。
8.根据权利要求1所述的高强度、低灰分棕榈壳活性炭的制备方法，其特征在于所述步骤(5)中的水洗用水和炭的质量比为5-12:1。
全文摘要
本发明公开了一种高强度、低灰分棕榈壳活性炭的制备方法，该制备方法按下述步骤进行首先将棕榈壳的颗粒料加入碱性活化剂水溶液中常温浸泡1-2小时；接着将颗粒料取出沥干后加入碳化活化炉内进行多阶段的碳化活化，碳化活化过程中通入复合活化剂，碳化活化结束后，将炉膛冷却至500-550℃后停止通入复合活化剂，接着通入氮气继续冷却至100℃以下出料；出料冷却至常温后进行水洗3-5次；水洗后捞出料在150-180℃的环境下烘干3-5小时即得高强度、低灰分棕榈壳活性炭的成品。本发明的制备方法具有流程短、能耗低的特点，制备的产品比表面积大、强度高且灰分少，因此该制备方法适宜推广应用。
文档编号C01B31/08GK103121674SQ201310031389
公开日2013年5月29日 申请日期2013年1月28日 优先权日2013年1月28日
发明者刘明秋, 邹开良 申请人:江苏国正新材料科技有限公司