一种红土镍矿酸浸渣和铝土矿为原料制备13x的方法
【专利摘要】本发明提供一种以红土镍矿酸浸渣和铝土矿为原料制备沸石13X的方法，涉及环境、化工、材料【技术领域】，该方法包括以下步骤：首先将红土镍矿酸浸渣、铝土矿和氢氧化钠研磨后，按一定比例混合均匀，碱融反应一段时间，碱融产物经水溶、水热反应、过滤、洗涤、干燥等步骤，最终制得沸石13X。本发明的原料价格低廉、工艺流程简单、产品附加值高，适于推广应用。
【专利说明】一种红土镍矿酸浸渣和铝土矿为原料制备13X的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于环境、化工、材料【技术领域】，具体涉及一种以红土镍矿酸浸渣和铝土矿为原料制备沸石13X的方法。
【背景技术】
[0002]沸石13X型沸石属于FAU类型，立方晶系，空间群为Fd3m。沸石13X因其孔道和孔穴大小均一，比表面积高、交换性能、吸附性能及催化性能优良等特点，被广泛应用于气体吸附分离和催化领域。在气体吸附分离方面，沸石13X用于空气分离中的气体净化，脱除水和二氧化碳、天然气、液化石油气、液态烃的干燥和脱硫等。特别是，沸石13X的C02/N2的吸附选择性能很强，是公认的变压吸附法分离烟气中CO2的最理想的吸附剂之一。
[0003]目前商业沸石13X的制备方法主要是用化工原料通过传统的水热法合成的，能够提供硅源和铝源的化合物是合成沸石13X的主要反应原料。使用的铝源主要包括活性氧化铝、氢氧化铝、铝酸钠及各种铝的无机盐类等；使用的硅源主要包括水玻璃、硅胶、硅酸钠、硅酸酯类及纳米二氧化硅等。因而，商业沸石13X的制备受原料来源的制约，原料价格较高。利用固体废弃物和廉价的矿物为原料制备沸石13X，不仅可大幅降低沸石13X的合成成本，而且可实现固体废弃物的高附加值利用，具有广泛的应用价值和实际意义。
[0004]本发明分别以红土镍矿酸浸渣和铝土矿为硅源和铝源，采用碱融水热法制备沸石13X，显著地提高了红土镍矿的产品附加值，同时降低了沸石13X的制备成本。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种以红土镍矿酸浸渣和铝土矿为原料制备沸石13X方法，使用的原料价格低廉、操作工艺简单、生产成本低，产品附加值高。本发明的优点与积极效果如下:
本发明以红土镍矿酸浸渣为硅源，采用碱融水热法制备了沸石13X，使用设备简单，对红土镍矿实现高附加值综合利用具有重要的实际意义。
【专利附图】
【附图说明】
[0006]图1是本发明工艺流程图。
【具体实施方式】
[0007]下面结合附图对本发明做进一步的说明:
本发明提出了一种以红土镍矿酸浸渣为硅原料制备沸石13X的方法，其工艺流程如图1中所示，其特征在于:该方法步骤如下:
(I)将红土镍矿酸浸渣、铝土矿和氢氧化钠按钠硅摩尔比n (Na2O) Ai(S12)为1.Γ2.5:
1、硅铝摩尔比n(S12) Ai(Al2O3)为3.(Γ4.0:1混合均匀，在45(T650°C温度下碱融反应f4h，然后按体系的水钠摩尔比n (H2O) Ai(Na2O)为30飞0:1的量加入水，得到悬浮液。
[0008]涉及的化学反应为:
Na0H+xAl203*ySi02 — Na2Si03+Na2A102
(2)将步骤(I)得到的悬浮液转移到水热反应釜中于6(Γ100?下晶化6?24 h，冷却至室温，经过滤、洗涤、干燥，最终制得沸石13X。
[0009]涉及的化学反应为:
Na0H+Na2Si03+NaA102+H20 —沸石 13X
红土镍矿酸浸渣为红土镍矿经硫酸或硫酸铵焙烧后，焙烧熟料经水浸、过滤得到的固体废物。
[0010]所得沸石13X的纯度为80%以上。
[0011]实施例1
将红土镍矿酸浸渣、铝土矿和氢氧化钠按钠硅摩尔比n (Na2O) Ai(S12)为1.4:1、硅铝摩尔比n (S12) /n (Al2O3)为3:1混合均匀，在650°C温度下碱融反应lh，然后按体系的水钠摩尔比n (H2O) Ai(Na2O)为30:1的量加入水，得到悬浮液；将得到的悬浮液转移到水热反应釜中于60°C下晶化24 h，冷却至室温，经过滤、洗涤、干燥，最终制得沸石13X。
[0012]实施例2
将红土镍矿酸浸渣、铝土矿和氢氧化钠按钠硅摩尔比n (Na2O) Ai(S12)为1.6:1、硅铝摩尔比n(S12) Ai(Al2O3)为3.5:1混合均匀，在600°C温度下碱融反应2h，然后按体系的水钠摩尔比n(H2O) Ai(Na2O)为40:1的量加入水，得到悬浮液；将得到的悬浮液转移到水热反应釜中于80°C下晶化12 h，冷却至室温，经过滤、洗涤、干燥，最终制得沸石13X。
[0013]实施例3
将红土镍矿酸浸渣、铝土矿和氢氧化钠按钠硅摩尔比n (Na2O) Ai(S12)为2:1、硅铝摩尔比n(Si02)/n(Al203)为3.8:1混合均匀，在550°C温度下碱融反应2h，然后按体系的水钠摩尔比n (H2O) Ai(Na2O)为50:1的量加入水，得到悬浮液；将得到的悬浮液转移到水热反应釜中于90°C下晶化12 h，冷却至室温，经过滤、洗涤、干燥，最终制得沸石13X。
[0014]实施例4
将红土镍矿酸浸渣、铝土矿和氢氧化钠按钠硅摩尔比n (Na2O) Ai(S12)为2.5:1、硅铝摩尔比n(S12)/n(Al2O3)为4.0:1混合均匀，在450°C温度下碱融反应4h，然后按体系的水钠摩尔比n(H2O) Ai(Na2O)为60:1的量加入水，得到悬浮液；将得到的悬浮液转移到水热反应釜中于100°C下晶化6h，冷却至室温，经过滤、洗涤、干燥，最终制得沸石13X。
【权利要求】
1.一种以红土镍矿酸浸渣和铝土矿为原料制备沸石13X的方法，其特征在于包括如下步骤: (1)将红土镍矿酸浸渣、铝土矿和氢氧化钠按钠硅摩尔比n(Na2O) Ai(S12)为1.Γ2.5:1、硅铝摩尔比n(S12) Ai(Al2O3)为3.(Γ4.0:1混合均匀，在45(T650°C温度下碱融反应f4h，然后按体系的水钠摩尔比n (H2O) Ai(Na2O)为30飞0:1的量加入水，得到悬浮液； (2)将步骤(I)得到的悬浮液转移到水热反应釜中于6(Γ100?下晶化6?24h，冷却至室温，经过滤、洗涤、干燥，最终制得沸石13X。
2.根据权利要求1所述的一种以红土镍矿酸浸渣和铝土矿为原料制备沸石13X的方法，其特征在于:步骤(I)所述的红土镍矿酸浸渣为红土镍矿经硫酸或硫酸铵焙烧后，所得焙烧熟料经水浸、过滤得到的滤渣。
3.根据权利要求1所述的一种以红土镍矿酸浸渣和铝土矿为原料制备沸石13X的方法，其特征在于:步骤(2)所述的沸石13X的纯度达到80%以上。
【文档编号】C01B39/22GK104291355SQ201310305200
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2013年7月20日 优先权日:2013年7月20日
【发明者】刘丽影, 杜涛, 车帅, 杨凡, 张胜东 申请人:东北大学