净化多硫化物硅烷偶联剂副产盐的方法
【专利摘要】本发明的目的是提供一种净化多硫化物硅烷偶联剂副产盐水的方法，包括如下步骤：A、氧化硫离子：将多硫化物硅烷偶联剂的副产盐水投入到反应装置中，在搅拌状态下滴加双氧水溶液，将副产盐水中的硫离子全部转化为硫酸根；B、热法除硝：将上述处理后的盐水过滤除杂，所得清液进行多效蒸发，即得副产品氯化钠和硫酸钠。上述氧化除硫离子反应是否完全的检测方法为使用醋酸铅试纸检测或氯化铜变色法。本发明方法能将硫离子完全转化为硫酸根，并通过热法除硝的方法将硫酸盐产物与氯化钠分离，得到较高纯度的氯化钠。解决了环保问题和副产物盐氯化钠的纯化处理。
【专利说明】净化多硫化物硅烷偶联剂副产盐的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种净化多硫化物硅烷偶联剂副产盐的方法，属于化工【技术领域】。
【背景技术】
[0002]多硫化物硅烷偶联剂的水相生产工艺中，有副产物氯化钠生成，是以盐水的形式产出。由于有机化学反应不可能100%反应完全和一些副反应的发生，一些未反应完全的硫离子残存在副产盐水中，这些硫离子一旦接触到酸性环境会转化为有毒有害气体硫化氢，对环境造成污染，以及有可能对人员造成伤害，而且不利于副产物氯化钠的进一步提纯转化。
[0003]目前国内没有对该副产盐水处理的相关报道，没有一种针对该种性质的废水的成熟的处理工艺。
【发明内容】
[0004]发明目的:为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种净化多硫化物硅烷偶联剂副产盐水的方法，解决了环保问题和副产物氯化钠的纯化处理。
[0005]技术方案:为实现上述目的，本发明采用下述技术方案:
一种净化多硫化物硅烷偶联剂副产盐的方法，包括如下步骤:
A、氧化硫离子:将多硫化物硅烷偶联剂的副产盐水投入到反应装置中，在搅拌状态下滴加双氧水溶液，将副产盐水中的硫离子全部转化为硫酸根；
B、热法除硝:将上述处理后的盐水过滤除杂，所得清液进行多效蒸发，即得副产品氯化钠和硫酸钠。
[0006]上述氧化除硫离子反应是否完全的检测方法为使用醋酸铅试纸检测或氯化铜变色法。
[0007]有益效果:本发明把碱性的、有硫离子的多硫化物硅烷偶联剂副产盐水通过氧化、热法除硝工序提纯为产品氯化钠，有效解决了多硫化物硅烷偶联剂副产盐的处理。本发明方法能将硫离子完全转化为硫酸根，并通过热法除硝的方法将硫酸盐产物与氯化钠分离，得到较高纯度的氯化钠。解决了多硫化物硅烷偶联剂副产盐水的环保问题和副产物盐氯化钠的纯化处理。
【具体实施方式】
[0008]下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明。
[0009]一种净化多硫化物硅烷偶联剂副产盐的方法，包括如下步骤:
A、氧化硫离子:将多硫化物硅烷偶联剂的副产盐水投入到反应装置中，在搅拌状态下滴加双氧水溶液，将副产盐水中的硫离子全部转化为硫酸根；
B、热法除硝:将上述处理后的盐水过滤除杂，所得清液进行多效蒸发，即得副产品氯化钠和硫酸钠。[0010]上述氧化除硫离子反应是否完全的检测方法为使用醋酸铅试纸检测或氯化铜变色法。
[0011]实施例:
向5000L搅拌釜中投入3m3双(丙基三乙氧基硅烷)多硫化物的副产盐水，在搅拌状态下滴加质量分数为27.5%的双氧水30Kg，滴加过程中保持反应体系温度小于90°C，滴加结束后搅拌15min至反应完全，停搅拌。从反应体系中取约50ml样品倒入锥形瓶中，用5mL一次性吸管滴加I滴管氯化铜溶液到样品中，摇晃，产生沉淀，再滴加盐酸至用广泛PH试纸测得样品的PH < 4为止，若沉淀不溶解，说明反应不完全，继续滴加双氧水直至硫离子被完全氧化；若产生的沉淀在滴加盐酸后(样品的PH < 4)沉淀消失则表明硫离子已被完全氧化，反应已到达终点。将上述处理后的盐水过压滤机，除去杂质固体。将清液泵入热法除硝多效蒸发系统，控制一效蒸发温度为90°C ^lOO0C，二效蒸发温度控制在60°C ^65°C，进入离心机母液温度控制在45°C~50°C，离心机出来的固体即为产品氯化钠，循环一段时间后母液取样测硫酸钠含量达到61g/L左右时，将母液进入预热器预热转入析硝罐，使硫酸钠的含量降至53g/L后进入闪蒸进一步降温浓缩后，再进入氯化钠盐罐蒸发，如此连续运行，分别蒸懼出副广品氣化纳和硫Ife纳。
[0012]多硫化物硅烷偶联剂水相法生产工艺的副产盐是以水溶液形式产生，该水溶液中残存未反应完全的硫离子，若处理不当硫离子可能转化为有毒有害的硫化氢，引起环境污染和事故。本发明方法能将硫离子完全转化为硫酸根，并通过热法除硝的方法将硫酸盐产物与氯化钠分离，从而得到较高纯度的副产盐氯化钠固体。解决了多硫化物硅烷偶联剂副产盐水的环保问题和副产物盐氯化钠的纯化处理。
【权利要求】
1.一种净化多硫化物硅烷偶联剂副产盐的方法，其特征在于包括如下步骤: A、氧化硫离子:将多硫化物硅烷偶联剂的副产盐水投入到反应装置中，在搅拌状态下滴加双氧水溶液，将副产盐水中的硫离子全部转化为硫酸根； B、热法除硝:将上述处理后的盐水过滤除杂，所得清液进行多效蒸发，即得副产品氯化钠和硫酸钠。
2.根据权利要求1所述的净化 多硫化物硅烷偶联剂副产盐的方法，其特征在于，氧化除硫离子反应是否完全的检测方法为使用醋酸铅试纸检测或氯化铜变色法。
【文档编号】C01D3/14GK103787373SQ201410040228
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2014年1月28日 优先权日:2014年1月28日
【发明者】陶再山, 李春华, 王金勇, 刘兰香 申请人:南京曙光硅烷化工有限公司