石灰氮高效合成单氰胺的方法
【专利摘要】一种石灰氮高效合成单氰胺的方法，包括以下步骤：（1）石灰氮加料、（2）石灰氮水解、（3）二氧化碳脱钙、（4）出料；在步骤（3）中通过温度计实时监视双冷却式反应塔内溶液温度，当温度高于设定的上限温度并且仍处在升温时，控制系统控制调节阀使循环冷却水流量增加；步骤（3）所述的双冷却式反应塔为圆柱状，高-直径比>5∶1，内部设有双层冷却盘管，外部设有冷却水夹套层。本发明通过双冷却式反应塔的温度控制工艺将二氧化碳脱钙的反应温度控制在50以下，大大减少双氰胺的生成，从而提高后段工艺双氰胺的产量，同时，将循环冷却水设计成后续单氰胺聚合、结晶工艺的水源提高了水资源的利用，减少了浪费和能耗。
【专利说明】石灰氮高效合成单氰胺的方法
[0001]【技术领域】:
本发明涉及一种石灰氮高效合成单氰胺的方法。
[0002]【背景技术】:
二聚氰胺(缩写DICY或DCD)分子式为(NH2CN)2，又名双氰胺、二氰二氨，是一种白色棱形结晶性粉末。双氰胺是一种重要的精细化工原料，可用于医药、染料、涂料、农药、电子、玻璃纤维、润滑剂及阻燃剂等。工业生产双氰胺是通过石灰氮(分子式为CaCN2)水解、脱钙反应和过滤获得单氰胺(分子式为NH2CN)液体，然后进行单氰胺聚合、结晶、过滤、干燥得到双氰胺产品。其反应方程式如下:
2CaCN2+2H20 — Ca (HCN2) 2+Ca (OH)2
Ca (HCN2) 2+C02+H20 — 2NH2CN+CaC03
2NH2CN — (NH2CN)2
石灰氮水解脱钙反应会放出大量的热，由于单氰胺不稳定，其含有氰基和氨基，都是活性基团，易发生加成、取代、缩合等反应，故石灰氮水解脱钙反应实际上生成的是单氰胺与双氰胺的混合液。随着温度增加，混合液中双氰胺的生成率越来越高，但由于此时混合液中含有废渣，故这一步生产的双氰胺是难以提纯的，只能随废渣排除。因此为了提高单氰胺的含量，降低成本，就必须控制石灰氮水解脱钙反应尽可能减少这一步中双氰胺的生成率。
[0003]单氰胺聚合生成双氰胺需要碱性环境及较高的温度，故需要同时控制反应体系的PH和温度，而现有的工艺反应温度均在60°C以上，控制温度比较难，主要由于成本过高，如使用冷冻水降温会造成能耗和水资源的极大浪费。
[0004]
【发明内容】
:
鉴于此，有必要设计一种低成本的石灰氮高效合成单氰胺的方法。
[0005]一种石灰氮高效合成单氰胺的方法，包括以下步骤:
①石灰氮加料:通过螺旋送料机将石灰氮送入水解槽；
②石灰氮水解:启动水解槽的搅拌器，将石灰氮加入到单氰胺母液中，水解lOmin，生成氰胺氢钙和氢氧化钙；
③二氧化碳脱钙:将氰胺氢钙悬浊液泵入双冷却式反应塔，并向双冷却式反应塔通入
水和二氧化碳进行脱钙反应生成单氰胺和碳酸钙，同时启动循环冷却水；通过温度计实时监视双冷却式反应塔内溶液温度，当温度高于设定的上限温度并且仍处在升温时，控制系统控制调节阀使循环冷却水流量增加；
④出料:当双冷却式反应塔的PH计读数在8.5、时，二氧化碳脱钙结束，将溶液送入
熟料搅拌罐进行后续工艺处理；
上述循环冷却水在双冷却式反应塔和冷却池间循环，同时，冷却池也作为后续单氰胺聚合、结晶工艺的取水池。
[0006]步骤③所述的双冷却式反应塔为圆柱状，高-直径比>5: 1，内部设有双层冷却
盘管，外部设有冷却水夹套层，底部设有进水口、二氧化碳进气口和出料口，顶部设有进料口，温度计设置在双冷却式反应塔筒壁的中部，出料口连接的管道上设有PH计。
[0007]优选的，步骤③所述的上限温度为48°C。
[0008]优选的，双冷却式反应塔为:Φ2ΜΧ11.5Μ;冷却盘管为:Φ 76mmX 210Μ，换热面积为50m2 ;冷却水夹套层高5M ;总换热面积82 m2。
[0009]本发明通过双冷却式反应塔的温度控制工艺将二氧化碳脱钙的反应温度控制在50以下，大大减少双氰胺的生成，从而提高后段工艺双氰胺的产量，同时，将循环冷却水设计成后续单氰胺聚合、结晶工艺的水源提高了水资源的利用，减少了浪费和能耗。
[0010]【专利附图】
【附图说明】:
附图1是一幅较佳实施方式的石灰氮高效合成单氰胺的设备示意图。
[0011]图中:螺旋送料机1、水解槽2、双冷却式反应塔3、熟料搅拌罐4、冷却盘管31、冷却水夹套层32、出料口 33、进料口 34、温度计35、PH计36。
[0012]【具体实施方式】:
如图1所示，图中箭头为物料流向，一种石灰氮高效合成单氰胺的方法，包括以下步
骤:
①石灰氮加料:通过螺旋送料机I将石灰氮送入水解槽2；
②石灰氮水解:启动水解槽2的搅拌器，将石灰氮加入到单氰胺母液中，水解lOmin，生成氰胺氢钙和氢氧化钙；
③二氧化碳脱钙:将氰胺氢钙悬浊液泵入双冷却式反应塔3，并向双冷却式反应塔3
通入水和二氧化碳进行脱钙反应生成单氰胺和碳酸钙，同时启动循环冷却水；通过温度计实时监视双冷却式反应塔3内溶液温度，当温度高于设定的上限温度并且仍处在升温时，控制系统控制调节阀使循环冷却水流量增加；
④出料:当双冷却式反应塔3的PH计读数在8.5、时，二氧化碳脱钙结束，将溶液送
入熟料搅拌罐4进行后续工艺处理；
上述循环冷却水在双冷却式反应塔3和冷却池间循环，同时，冷却池也作为后续单氰胺聚合、结晶工艺的取水池。 [0013]步骤③所述的双冷却式反应塔3为圆柱状，高-直径比>5: 1，内部设有双层冷
却盘管31，外部设有冷却水夹套层32，底部设有进水口、二氧化碳进气口和出料口 33，顶部设有进料口 34，温度计35设置在双冷却式反应塔3筒壁的中部，出料口连接的管道上设有PHi十 36。
[0014]在本实施方式中，步骤③所述的上限温度为48°C。双冷却式反应塔3为:
Φ2ΜΧ11.5M ; 冷却盘管31为:Φ 76mmX 210M，换热面积为50m2 ;冷却水夹套层32高5M ;总换热面积82 m2。
【权利要求】
1.一种石灰氮高效合成单氰胺的方法，其特征在于:包括以下步骤: X石灰氮加料:通过螺旋送料机将石灰氮送入水解槽； S石灰氮水解:启动水解槽的搅拌器，将石灰氮加入到单氰胺母液中，水解lOmin，生成氰胺氢钙和氢氧化钙； 衮二氧化碳脱钙:将氰胺氢钙悬浊液泵入双冷却式反应塔，并向双冷却式反应塔通入水和二氧化碳进行脱钙反应生成单氰胺和碳酸钙，同时启动循环冷却水；通过温度计实时监视双冷却式反应塔内溶液温度，当温度高于设定的上限温度并且仍处在升温时，控制系统控制调节阀使循环冷却水流量增加； Φ出料:当双冷却式反应塔的PH计读数在8.5、时，二氧化碳脱钙结束，将溶液送入熟料搅拌罐进行后续工艺处理 上述循环冷却水在双冷却式反应塔和冷却池间循环，同时，冷却池也作为后续单氰胺聚合、结晶工艺的取水池。
2.如权利要求1所述的石灰氮高效合成单氰胺的方法，其特征在于:步骤:S所述的双冷却式反应塔为圆柱状，高-直径比>5: 1，内部设有双层冷却盘管，外部设有冷却水夹套层，底部设有进水口、二氧化碳进气口和出料口，顶部设有进料口，温度计设置在双冷却式反应塔筒壁的中部，出料口连接的管道上设有PH计。
3.如权利要求1所述的石灰氮高效合成单氰胺的方法，其特征在于:步骤S所述的上限温度为48 °C。
4.如权利要求2所述的石灰氮高效合成单氰胺的方法，其特征在于:双冷却式反应塔为:Φ 2ΜΧ11.5Μ;冷却盘管为:Φ76πιπιΧ210Μ，换热面积为50m2 ;冷却水夹套层高5Μ ;总换热面积82 m2。
【文档编号】C01C3/16GK103922365SQ201410141994
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年4月10日 优先权日:2014年4月10日
【发明者】马杰, 李宗华 申请人:宁夏宝马化工集团有限公司