专利名称：一种生产高氮海绵钛的工艺及其装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种有色金属冶炼领域，具体涉及一种生产高氮海绵钛的工艺及其装置。
背景技术：
氮能够提高钛合金的室温强度，且氮对钛合金的强化效应最高，同时氮能够促进亚稳定β相的分解，使“C”型曲线向右推移，同时氮能够提高相变温度，提高钛开始再结晶温度。海绵钛的氮含量低于O. 005%，不能达到合金强化的目的，一部分高强钛合金、铸造钛合金需要添加氮来增加强度，但国内却没有合适工艺方法向钛合金中添加氮元素。通过添加钛粉导致钛合金成本增加，还会引入其他间隙相杂质。通过添加残料或者钛粉难以控 制，成分不均匀导致材料性能不均匀，氮化钛熔点较高，局部原料不能充分熔化，造成合金缺陷。现阶段工业采用方法普遍存在添加不均匀，钛锭的成分偏析，产生硬α缺陷，此类缺陷出现的位置往往是很小的、不连续的区域，这些区域会引起应力集中，造成危害。为消除上述缺陷，必须通过三次熔炼才能获得更好的成分均匀性，但三次重熔往往也不是一个彻底的解决方法，同时也增加了加工成本。
发明内容
本发明目的是解决上述技术存在的问题，通过直接在海绵钛生成过程中添加氮，提供一种生产高氮海绵钛的工艺及其装置。本发明通过控制四氯化钛的氮含量，以达到稳定控制海绵钛中氮含量的目的。根据钛合金对氮含量的要求，生产含氮量符合要求的海绵钛，不需要在海绵钛熔炼过程中添加残料或钛粉，避免了常规方法造成的成分偏析和局部缺陷，同时也降低了合金混料的难度，提高了钛锭的成分均匀和质量稳定，有效提高了钛合金材料的性能，解决了国内钛合金无法准确添加氮元素的技术难题。本发明可以将海绵钛氮含量稳定控制在O. 008^0. 03%之间，根据使用需求氮含量通常控制在O. 01 O. 02%之间，其它主要杂质的控制范围为C :0. 01 O. 03%,Fe :0. 01 O. 03%,Cl 0. 035^0. 05%, O 0. 05、· 065%。为实现本发明的目的，采取如下技术方案
一种生产高氮海绵钛的工艺，包括以下步骤
(一)维持储料罐内正压状态，氮气由储料罐底部加入，通过液位计计量四氯化钛的加入量，在储料罐中将氮气充分溶解于四氯化钛；
(二)根据海绵钛氮含量的要求，计算储料罐中四氯化钛和纯四氯化钛的混合比例，储料罐中四氯化钛加入高位槽后，通过搅拌器混合；
(三)通过加料管将四氯化钛加入反应器，反应器中的镁将四氯化钛还原得到海绵钛，反应器的压力保持在O. 02、. 05MPa之间，反应器内熔体温度控制在72(T840°C之间，高位槽压力低于O. 03MPa时补充氩气维持高位槽压力。
—种生产高氮海绵钛工艺的装置，该装置包括高位槽液位计I、充氩管2、充氮管3、储料罐压力表4、储料罐注料管5、储料罐液位计6、高位槽注料管7、连接管8、搅拌器9、高位槽压力表10、加料管11、高位槽12和储料罐13。四氯化钛储存在高位槽12内，槽体上部是储料罐13，通过连接管8相互连接。所述储料罐13底部有充氮管3，通过该管通入高纯氮气，储料罐13上部有储料罐注料管13和储料罐压力表4，侧面有储料罐液位计6。氮气从储料罐13底部加入，通过储料罐液位计6计量四氯化钛的加入量。本发明具有如下有益效果
1、本发明通过控制四氯化钛中的氮含量，最终获得客户需要的高氮海绵钛，该工艺方法控制能够准确控制到客户需要的氮含量范围，很好的满足了客户需求； 2、本发明获得的海绵钛中的氮均匀分布，熔炼钛合金过程中，无需添加钛粉或残钛料等来增加钛合金中的氮含量，钛合金中的氮能够均匀分布；
3、本发明所涉及的技术装备简单，容易制作安装，工艺方法容易操作实施，能够实现稳定、批量生产；
4、本发明开发的海绵钛产品有较好的市场前景，能够很好的满足高端客户的对海绵钛的特殊需求，特别适合航空航天用高强钛合金和铸造钛合金。本申请中的百分比例为重量百分比例。
I为高位槽液位计，2为充氩管，3为充氮管，4为储料罐压力表，5为储料罐注料管，6为储料罐液位计，7为连接管，8为高位槽注料管，9为搅拌器，10为高位槽压力表，11为加料管，12为高位槽，13为储料罐。
具体实施例方式实施例I :以五吨还原炉为例，储料罐中加入5吨四氯化钛，通入氮气，保证储料罐压力O. 03、. IMPa,向高位槽注入15吨四氯化钛，将储料罐的四氯化钛加入高位槽，用搅拌器充分混合。通过加料管将四氯化钛加入反应器，反应器中镁将四氯化钛还原得到海绵钛。反应器内的压力保持在O. 02、· 05MPa之间，反应器内熔体温度控制72(T840°C之间，高位槽压力低于O. 03MPa时补充氩气维持高位槽压力。最终可获得海绵钛的主要指标为N 0. 009 O. 01%, C:0. θΓθ. 15%，Fe O. θΓθ. 03%, Cl 0. 035^0. 05%, O 0. 05^0. 06%。实施例2 :以五吨还原炉为例，储料罐中加入7吨四氯化钛，通入氮气，保证储料罐压力O. 03、. IMPa,向高位槽注入13吨四氯化钛，将储料罐的四氯化钛加入高位槽，用搅拌器充分混合。通过加料管将四氯化钛加入反应器，反应器中镁将四氯化钛还原得到海绵钛，
反应器内的压力保持在O. 02、. 05MPa之间，反应器内熔体温度控制72(T840°C之间，高位槽压力低于O. 03MPa时补充氩气维持高位槽压力。最终可获得海绵钛的主要指标为N 0. 012 O. 013%，C:0. θΓθ. 15%，Fe
0.θΓθ. 03%, Cl 0. 035^0. 05%, O 0. 05^0. 06%。
实施例3 :以五吨还原炉为例，储料罐中加入11吨四氯化钛，通入氮气，保证储料罐压力O. 03、. IMPa,向高位槽注入10吨四氯化钛，再将储料罐的四氯化钛加入高位槽，用搅拌器充分混合。通过加料管将四氯化钛加入反应器，反应器中镁将四氯化钛还原得到海绵钛。反应器内的压力保持在O. 02、· 05MPa之间，反应器内熔体温度控制72(T840°C之间，高位槽压力低于O. 03MPa时补充氩气维持高位槽压力。 最终可获得海绵钛的主要指标为N 0. 016 O. 018%，C :0. θΓθ. 15%，Fe
O.θΓθ. 03%, Cl 0. 035^0. 05%, O 0. 05^0. 06%。
权利要求
1.一种生产高氮海绵钛的工艺，其特征在于包括以下步骤 (一)维持储料罐内正压状态，氮气由储料罐底部加入，通过液位计计量四氯化钛的加入量，在储料罐中将氮气充分溶解于四氯化钛； (二)根据海绵钛氮含量的要求，计算储料罐中四氯化钛和高位槽四氯化钛的混合比例,储料罐中四氯化钛加入高位槽后,通过搅拌器混合； (三)通过加料管将高位槽内的四氯化钛加入反应器，反应器中的镁将四氯化钛还原得到海绵钛，反应器的压力保持在O. 02、. 05MPa之间，反应器内熔体温度控制在72(T840°C之间，高位槽压力低于O. 03MPa时补充氩气维持高位槽压力。
2.一种基于权利要求I所述的生产高氮海绵钛工艺的装置，其特征在于该装置包括高位槽液位计(I)、充氩管(2 )、充氮管(3 )、储料罐压力表(4 )、储料罐注料管(5 )、储料罐液位计(6)、连接管(7)、高位槽注料管(8)、搅拌器(9)、高位槽压力表(10)、加料管(11)、高位槽(12)和储料罐(13)。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于四氯化钛储存在高位槽(12)内，槽体上部是储料罐(13)，通过连接管(8)相互连接。
4.根据权利要求2所述的装置，其特征在于所述储料罐(13)底部有充氮管(3)，通过该管通入高纯氮气，储料罐(13)上部有储料罐注料管(13)和储料罐压力表(4)，侧面有储料罐液位计(6)。
5.根据权利要求2所述的装置，其特征在于氮气从储料罐(13)底部加入，通过储料罐液位计(6)计量四氯化钛的加入量。
全文摘要
本发明目的是解决上述技术存在的问题，通过直接在海绵钛生成过程中添加氮，提供一种生产高氮海绵钛的工艺及其装置。本发明通过控制四氯化钛的氮含量，以达到稳定控制海绵钛中氮含量的目的。根据钛合金对氮含量的要求，生产氮量符合要求的海绵钛，不需要在海绵钛熔炼过程中添加残料或钛粉，避免了常规方法造成的成分偏析和局部缺陷，同时也降低了合金混料的难度，提高了钛锭的成分均匀和质量稳定，有效提高了钛合金材料的性能，解决了国内钛合金无法准确添加氮元素的技术难题。
文档编号C22B34/12GK102816942SQ20121033362
公开日2012年12月12日 申请日期2012年9月11日 优先权日2012年9月11日
发明者张金宝, 张军, 王岩峰, 胥永 申请人:朝阳金达钛业有限责任公司