二硼化钇的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种二硼化钇的制备方法，包括以下步骤：以四硼化钇和另一种含钇材料为原料，将所述四硼化钇和所述含钇材料按摩尔比为1∶0.8～1.5混合，所述含钇材料为Y和／或YHxX=2～3；烧结所述原料得到所述二硼化钇。本发明提供的二硼化钇的制备方法以四硼化钇和含钇的单质为原料进行反应，反应条件温和，反应过程中无需保持过高的真空压即可制得纯的高达99％的二硼化钇。
【专利说明】二硼化钇的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及稀土元素化合物的制备领域，特别地，涉及一种二硼化钇的制备方法。【背景技术】
[0002]二硼化钇(YB2)具有六方晶系结构，其具有2290K的高熔点、高硬度值，还具有优良的耐氧化与腐蚀性能、稳定的化学性能和金属传导等性能是一种性能优良的超硬材料。二硼化钇可以广泛用于切割、抛光工具、耐磨涂料等诸多领域。现在针对二硼化钇粉末的研究主要集中于对其晶体结构、耐热性能及耐磨性能等方面。二硼化钇不能进行酸洗等除杂提纯，只能直接制备得到纯度达到90%的粉末。因而对其制备方法的研究较少。
【发明内容】
[0003]本发明目的在于提供一种二硼化钇的制备方法，以解决现有技术中高纯度的二硼化钇制备困难的技术问题。
[0004]为实现上述目的，本发明提供了一种二硼化钇的制备方法，包括以下步骤:以四硼化钇和另一种含钇材料为原料，将所述四硼化钇和所述含钇材料按摩尔比为1: 0.8~1.5混合，所述含钇材料为Y和/或YHxX=2~3 ;烧结所述原料得到所述二硼化钇。[0005]进一步地，将所述四硼化钇和所述含钇材料按摩尔比1: 1.0~1.2混合。
[0006]进一步地,原料中各种材料的粒度小于270微米。
[0007]进一步地，烧结温度为1550~1800°C。
[0008]进一步地，烧结温度为1700~1800°C。
[0009]进一步地，烧结时间为7~10小时。
[0010]进一步地，烧结时间为9~10小时。
[0011]进一步地，反应真空度为3X Kr3~3X l(T4Mpa。
[0012]进一步地，还包括压块处理，压块处理步骤中压力为10~16MPa。
[0013]进一步地，还包括在烧结所述原料得到二硼化钇的粗产品后，对所述产物的表面进行打磨处理，形成所述二硼化钇。
[0014]本发明具有以下有益效果:
[0015]本发明提供的二硼化钇的制备方法以四硼化钇和含钇的单质为原料进行反应，反应条件温和，反应过程中无需保持过高的真空压即可制得纯的高达99%的二硼化钇。
[0016]除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
[0018]图1是本发明优选实施例的工艺流程示意图；以及[0019]图2是本发明优选实施例的产物粉末衍射谱图。
【具体实施方式】
[0020]以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
[0021]本发明提供的二硼化钇的制备方法以四硼化钇和含钇材料混合通过固相反应，并避免采用过高的真空度即可制得纯度高达99%的二硼化钇。
[0022]本文中氢化钇为YHxX=2~3X随氢气压变化。这是制备纯钇粉过程中的氢化制粉产生的物质。氢化钇制备过程为纯钇金属经过真空预处理后，在300~400°C温度下，氢气压力大于I个大气压下与氢反应，生成YHx。
[0023]本发明提供的方法包括烧结原料得到产物，其中原料为四硼化钇和含钇材料，原料按四硼化钇和所述含钇材料摩尔比为1: 0.8~1.5混合。
[0024]现有技术中常用钇单质和硼单质混合后烧结得到二硼化钇。钇原料易与氧发生反应会生产氧化钇。同时该反应过程中存在副反应会产生四硼化钇等杂质。而二硼化钇在进行酸洗步骤时性能不稳定因而不能进行常规的提纯除杂处理，因而产物中的氧化钇与四硼化钇等物质难以清除。为了避免烧结时产生上述杂质，以钇单质和硼单质为原料的整个烧结过程中均需抽真空至真空度3X10-3~3X10-4Mpa,以减少氧化乾等杂质的生成,确保直接烧出二硼化钇以提高产物的纯度。而真空度过高则对烧结设备提出了过高的要求。本发明提供方法无需过高的真空度即可实现二硼化钇的生产，减少了生产二硼化钇对设备的要求。现有技术中常需要提供真空度大于3X 10-4Mpa的环境，以钇粉和硼粉为原料进行反应。但该反应条件对真空度要求较高，常规设备难以承受该真空度。因而如果想生产纯度较高的二硼化钇还需另外增加设备投资。而本发明提供的方法生产二硼化钇无需另外采购设备，只需按常规真空度进行反应即可得到纯度较高的二硼化钇。
[0025]本发明中通过混合四硼化钇和含钇材料，烧结得到含二硼化钇90%以上的产物。原料中四硼化钇和含钇材料按摩尔比为1: 0.8~1.5混合。如果此比例太大，即含钇材料过少。反应过程中能与四硼化钇反应的含钇材料过少，无法激发四硼化钇则得不到大量的二硼化钇。烧结后产物中存在大量未反应的四硼化钇及极少量的二硼化钇与氧化钇。如果此比例太小，即含钇材料过多。此时虽然含钇材料能与四硼化钇充分反应，但多余的含钇材料又会生产氧化钇，使得产物中存在大量的氧化钇杂质。而产物不能通过酸洗等方式清洗杂质，无法提高产物中二硼化钇的含量和纯度。此时所得产物中二硼化钇的纯度可达99%。优选的四硼化钇和所述含钇材料摩尔比为1: 1.0~1.2。按此比例混合制得四硼化钇纯度最闻可达99%以上。
[0026]含钇材料为Y粉(纯钇粉)、YH粉(氢化钇)任一或任意多个组成的组。
[0027]四硼化钇与含钇材料混合后烧结时，反应方程式:
[0028]YB4+Y — YB2 (I)
[0029]YB4+YH2 — YB2+H2 (II)
[0030]YB4+YH3 — YB2+H2 (III)
[0031] 由式(I)和式(II)或式(III)可知无论含钇材料是单质钇还是氢化钇或二者的混合物，反应后所得产物中均只有二硼化钇或氢气。因而产物中二硼化钇的纯度可达99%。[0032]烧结条件可以为常规烧结温度和时间。优选烧结温度为1550~1800°C，按此温度进行烧结，能避免副反应的发生，使得反应按照式(I)和式(II)或式(III)进行。通过研究发现，反应过程中单质钇的粉末熔化后再与YB4反应能提高产物中二硼化钇的纯度。而单质钇的熔点在1523°C，如果反应温度低于1550°C，单质钇不能充分熔化，反应无法充分的照式⑴和式(II)或式(III)进行。所得产物中只有四硼化钇。当温度达到1550°C时，单质钇粉熔化后与四硼化钇发生式(I)反应生成二硼化钇。随着温度的升高反应正向进行完全，二硼化钇含量也随之升高。温度高于1800°C后，四硼化钇在与钇粉反应的同时四硼化钇自身也开始烧结，产物中除了二硼化钇以外还存在大量的烧结四硼化钇。降低二硼化钇的含量，而且四硼化钇硬度与强度均较高，使得产物制粉困难。按此温度范围进行反应能保证反应的发生但所得四硼化钇纯度较低。还会造成能源的浪费，同时对于工业化生产设备要求也会随之提高，从而降低工业可操作性。更优选的烧结温度为1700~1800°C。此时二硼化钇的纯度可达99%。通常认为烧结温度越高二硼化钇纯度应该越高，但研究中发现烧结温度越靠近1800°C时所得产物中四硼化钇的纯度越高。
[0033]烧结时间可以根据常规经验进行适度试验获得一个合理的范围。优选烧结时间为7~10小时。因为烧结时间的长短会影响反应的进行程度。反应时是钇粉先在高温下熔化后，再与四硼化钇发生反应，单质钇粉熔化过程需要时间。研究还发现反应式(I)和式(II)或式(III)发生很慢，烧结时间太短，会导致反应未完全甚至未发生，影响最终产物。而烧结时间过长，会造成能源浪费，并对设备提出过高要求而不利于工业生产。更优选的烧结时间为9~10小时，研究发现随着烧结时间的延长，二硼化钇的含量会逐渐升高，猜测可能是由于钇粉熔化后缓慢地与周围的四硼化钇发生反应造成的。当反应时间10小时以上后，产物中二硼化钇的含量上升趋势逐渐平缓，反应接近完全。烧结9~10小时候原料反应最充分，最终所得二硼化钇纯度可达99%以上。
[0034]烧结过程可以选用块状物的原料也可以选用粉状物为原料。但由于烧结是固相反应，原料粒度大小对产物中二硼化钇的纯度和反应进行程度均有影响。优选所用原料粒径小于270微米。此时粉末混合均匀性达到最优，混合后的物料由于粒径小彼此接触充分，接触面积大，有利于反应迅速、充分的进行，提高产物的纯度。当原料的粒径小于270微米时，所得产物中二硼化钇的纯度可达99%以上。
[0035]为提高烧结效果，优选在烧结前对混合原料进行压块处理后再烧结。以加大原料中各组分粉末间的接触面积和接触深度，加强反应在原料粉末颗粒内部进行的深度，从而提高反应的进行。经过压块处理后再烧结，所得二硼化钇的纯度可达99%。压块按常规方法进行处理即可。优选为压块处理条件为常温粉末压制成型方式，压制成圆柱形压块。所得块体积可根据炉膛进行调整。优选压块过程中压力为10~16Mpa，按此压力进行处理，能防止烧结过程中产生的气体使原料块膨胀爆裂，降低原料颗粒间的紧密度，使得反应无法完全进行。混合原料步骤可以为手动搅拌混合、机械搅拌混合、捏合、过筛混合或球磨混合等各种常用混合手段。为促进原料的混合均匀度，优选使用球磨混合。采用球磨混合既能促进原料混合又能通过球磨介质的研磨将原料的粒径进一步降低，而且在球磨过程中还能挤压各原料颗粒，使其彼此贴紧，有利于后续反应的发生。为了防止杂质元素的引入，球磨机的内衬应选用刚玉为宜。
[0036]烧结是在反应坩埚中进行，坩埚材料可以为石墨、钽、钥等耐高温材料，此类坩埚不与反应物反应。烧结加热采用真空电阻炉或者碳管炉进行，烧结过程按20~40°C /分钟的升温程序进行升温。优选的方法还包括打磨步骤。打磨要求将表面的暗红色层全部打掉，露出深灰色即可。经过烧结后，产物表面被红色的四硼化钇层包覆。此时仅需通过物理机械摩擦法将该四硼化钇层打掉，当产物表面出现深灰色层时停止打磨。即得纯度达99%的二硼化钇产物。所得产物易于破碎。
[0037]实施例
[0038]以下实施例中，所用各物料和所用仪器均为市售。所得产物采用常规X射线粉末衍射法检测其中二硼化钇的含量。
[0039]以下实施例中所用氢化钇是指按CN99107521.8中所指吸氢材料。
[0040]实施例1[0041]以四硼化钇(大于99% )、钇(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按YB4: Y的摩尔比为1: 1.2配料，研磨充分混合均匀后压块，装入反应坩埚中。然后置于真空电阻炉中，在真空条件下，以20~40°C / min的升温速率升至1800°C，保温10小时，然后降温冷却，将烧结块外层红色四硼化钇层打掉出现深灰色，得到YB2块得到的YB2经研磨过筛便制得成品YB2粉末，纯度大于99%。
[0042]实施例2
[0043]以四硼化钇粉(大于99%)、钇粉(大于99%)为原料，原料的粒度小于270微米，按YB4: Y的摩尔比为1: 1.2配料，研磨充分混合均匀后压块，装入反应坩埚中。然后置于碳管炉中，在真空条件下，以20~40°C / min的升温速率升至1800°C，保温10小时，然后降温冷却，将烧结块外层红色四硼化钇层打掉出现深灰色，得到YB2块得到的YB2经研磨过筛便制得成品YB2粉末，纯度大于99%。
[0044]实施例3
[0045]以四硼化钇粉(大于99% )、氢化钇(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按YB4: Y的摩尔比为1: 1.2配料，研磨充分混合均匀后压块，装入反应坩埚中。然后置于真空电阻炉中，在真空条件下，以20~40°C / min的升温速率升至1800°C，保温10小时，然后降温冷却，将烧结块外层红色四硼化钇层打掉出现深灰色，得到YB2块得到的YB2经研磨过筛便制得成品YB2粉末，纯度大于99%。
[0046]实施例4
[0047]以四硼化钇粉(大于99% )、氢化钇(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按YB4: Y的摩尔比为1: 1.2配料，研磨充分混合均匀后压块，装入反应坩埚中。然后置于碳管炉中，在真空条件下，以20~40°C / min的升温速率升至1800°C，保温10小时，然后降温冷却，将烧结块外层红色四硼化钇层打掉出现深灰色，得到YB2块得到的YB2经研磨过筛便制得成品YB2粉末，纯度大于99%。
[0048]实施例5
[0049]以四硼化钇粉(大于99%)、钇粉(大于99%)为原料，原料的粒度小于270微米，按YB4: Y的摩尔比为1: 1.2配料，研磨充分混合均匀后压块，装入反应坩埚中。然后置于碳管炉中，在真空条件下，以20~40°C / min的升温速率升至1700°C，保温10小时，然后降温冷却，将烧结块外层红色四硼化钇层打掉出现深灰色，得到YB2块得到的YB2经研磨过筛便制得成品YB2粉末，纯度大于94%。[0050]实施例6
[0051]以四硼化钇粉(大于99% )、钇粉(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按YB4: Y的摩尔比为1: 0.8配料，研磨充分混合均匀后压块，装入反应坩埚中。然后置于碳管炉中，在真空条件下，以20~40°C / min的升温速率升至1800°C，保温10小时，然后降温冷却，将烧结块外层红色四硼化钇层打掉出现深灰色，得到YB2块得到的YB2经研磨过筛便制得成品YB2粉末，纯度大于93%。
[0052]实施例7
[0053]以四硼化钇粉(大于99%)、钇粉(大于99%)为原料，原料的粒度小于270微米，按YB4: Y的摩尔比为1:1配料，研磨充分混合均匀后压块，装入反应坩埚中。然后置于碳管炉中，在真空条件下，以20~40°C / min的升温速率升至1800°C，保温10小时，然后降温冷却，将烧结块外层红色四硼化钇层打掉出现深灰色，得到YB2块得到的YB2经研磨过筛便制得成品YB2粉末，纯度大于97%。
[0054]实施例8
[0055]以四硼化钇粉(大于99%)、钇粉(大于99%)为原料，原料的粒度小于270微米，按YB4: Y的摩尔比为1: 1.5配料，研磨充分混合均匀后压块，装入反应坩埚中。然后置于碳管炉中，在真空条件下，以20~40°C / min的升温速率升至1800°C，保温10小时，然后降温冷却，将烧结块外层红色四硼化钇层打掉出现深灰色，得到YB2块得到的YB2经研磨过筛便制得成品YB2粉末，纯度大于96%。
[0056]实施例9
[0057]以四硼化钇粉(大于99%)、钇粉(大于99%)为原料，原料的粒度小于270微米，按YB4: Y的摩尔比为1: 0.8配料，研磨充分混合均匀后压块，装入反应坩埚中。然后置于碳管炉中，在真空条件下，以20~40°C / min的升温速率升至1800°C，保温7小时，然后降温冷却，将烧结块外层红色四硼化钇层打掉出现深灰色，得到YB2块得到的YB2经研磨过筛便制得成品YB2粉末，纯度大于90%。
[0058]实施例10
[0059]以四硼化钇粉(大于99%)、钇粉(大于99%)为原料，原料的粒度小于270微米，按YB4: Y的摩尔比为1:1配料，研磨充分混合均匀后压块，装入反应坩埚中。然后置于碳管炉中，在真空条件下，以20~40°C / min的升温速率升至1800°C，保温7小时，然后降温冷却，将烧结块外层红色四硼化钇层打掉出现深灰色，得到YB2块得到的YB2经研磨过筛便制得成品YB2粉末，纯度大于94%。
[0060]实施例11
[0061]以四硼化钇粉(大于99%)、钇粉(大于99%)为原料，原料的粒度小于270微米，按YB4: Y的摩尔比为1: 1.5配料，研磨充分混合均匀后压块，装入反应坩埚中。然后置于碳管炉中，在真空条件下，以20~40°C / min的升温速率升至1800°C，保温7小时，然后降温冷却，将烧结块外 层红色四硼化钇层打掉出现深灰色，得到YB2块得到的YB2经研磨过筛便制得成品YB2粉末，纯度大于93%。
[0062]实施例12
[0063]以四硼化钇粉(大于99%)、钇粉(大于99%)为原料，原料的粒度小于270微米，按YB4: Y的摩尔比为1: 0.8配料，研磨充分混合均匀后压块，装入反应坩埚中。然后置于碳管炉中，在真空条件下，以20~40°C / min的升温速率升至1700°C，保温7小时，然后降温冷却，将烧结块外层红色四硼化钇层打掉出现深灰色，得到YB2块得到的YB2经研磨过筛便制得成品YB2粉末，纯度大于83%。
[0064]实施例13
[0065]以四硼化钇粉(大于99%)、钇粉(大于99%)为原料，原料的粒度小于270微米，按YB4: Y的摩尔比为1:1配料，研磨充分混合均匀后压块，装入反应坩埚中。然后置于碳管炉中，在真空条件下，以20~40°C / min的升温速率升至1700°C，保温7小时，然后降温冷却，将烧结块外层红色四硼化钇层打掉出现深灰色，得到YB2块得到的YB2经研磨过筛便制得成品YB2粉末，纯度大于89%。
[0066]实施例14
[0067]以四硼化钇粉(大于99%)、钇粉(大于99%)为原料，原料的粒度小于270微米，按YB4: Y的摩尔比为1: 1.5配料，研磨充分混合均匀后压块，装入反应坩埚中。然后置于碳管炉中，在真空条件下，以20~40°C / min的升温速率升至1700°C，保温7小时，然后降温冷却，将烧结块外层红色四硼化钇层打掉出现深灰色，得到YB2块得到的YB2经研磨过筛便制得成品YB2粉末，纯度大于88%。
[0068]实施例15
[0069]以四硼化钇粉(大于99% )、氢化钇(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按YB4: HY的摩尔比为1: 0.8配料，研磨充分混合均匀后压块，装入反应坩埚中。然后置于碳管炉中，在真空条件下，以20~40°C / min的升温速率升至1800°C，保温10小时，然后降温冷却，将烧结块外层红色四硼化钇层打掉出现深灰色，得到YB2块得到的YB2经研磨过筛便制得成品YB2粉末，纯度大于93%。
[0070]实施例16
[0071]以四硼化钇粉(大于99% )、氢化钇(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按YB4: HY的摩尔比为1:1配料，研磨充分混合均匀后压块，装入反应坩埚中。然后置于碳管炉中，在真空条件下，以20~40°C / min的升温速率升至1800°C，保温10小时，然后降温冷却，将烧结块外层红色四硼化钇层打掉出现深灰色，得到YB2块得到的YB2经研磨过筛便制得成品YB2粉末，纯度大于96%。
[0072]实施例17
[0073]以四硼化钇粉(大于99% )、氢化钇(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按YB4: HY的摩尔比为1: 1.5配料，研磨充分混合均匀后压块，装入反应坩埚中。然后置于碳管炉中，在真空条件下，以20~40°C / min的升温速率升至1800°C，保温10小时，然后降温冷却，将烧结块外层红色四硼化钇层打掉出现深灰色，得到YB2块得到的YB2经研磨过筛便制得成品YB2粉末，纯度大于95%。
[0074]实施例18
[0075] 以四硼化钇粉(大于99% )、氢化钇(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按YB4: HY的摩尔比为1: 0.8配料，研磨充分混合均匀后压块，装入反应坩埚中。然后置于碳管炉中，在真空条件下，以20~40°C / min的升温速率升至1800°C，保温7小时，然后降温冷却，将烧结块外层红色四硼化钇层打掉出现深灰色，得到YB2块得到的YB2经研磨过筛便制得成品YB2粉末，纯度大于90%。[0076]实施例19
[0077]以四硼化钇粉(大于99% )、氢化钇(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按YB4: HY的摩尔比为1:1配料，研磨充分混合均匀后压块，装入反应坩埚中。然后置于碳管炉中，在真空条件下，以20~40°C / min的升温速率升至1800°C，保温7小时，然后降温冷却，将烧结块外层红色四硼化钇层打掉出现深灰色，得到YB2块得到的YB2经研磨过筛便制得成品YB2粉末，纯度大于96%。
[0078]实施例20
[0079]以四硼化钇粉(大于99% )、氢化钇(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按YB4: HY的摩尔比为1: 1.5配料，研磨充分混合均匀后压块，装入反应坩埚中。然后置于碳管炉中，在真空条件下，以20~40°C / min的升温速率升至1800°C，保温7小时，然后降温冷却，将烧结块外层红色四硼化钇层打掉出现深灰色，得到YB2块得到的YB2经研磨过筛便制得成品YB2粉末，纯度大于94%。
[0080]实施例21[0081]以四硼化钇粉(大于99% )、氢化钇(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按YB4: HY的摩尔比为1: 0.8配料，研磨充分混合均匀后压块，装入反应坩埚中。然后置于碳管炉中，在真空条件下，以20~40°C / min的升温速率升至1700°C，保温7小时，然后降温冷却，将烧结块外层红色四硼化钇层打掉出现深灰色，得到YB2块得到的YB2经研磨过筛便制得成品YB2粉末，纯度大于85%。
[0082]实施例22
[0083]以四硼化钇粉(大于99% )、氢化钇(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按YB4: HY的摩尔比为1:1配料，研磨充分混合均匀后压块，装入反应坩埚中。然后置于碳管炉中，在真空条件下，以20~40°C / min的升温速率升至1700°C，保温7小时，然后降温冷却，将烧结块外层红色四硼化钇层打掉出现深灰色，得到YB2块得到的YB2经研磨过筛便制得成品YB2粉末，纯度大于89%。
[0084]实施例23
[0085]以四硼化钇粉(大于99% )、氢化钇(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按YB4: HY的摩尔比为1: 1.5配料，研磨充分混合均匀后压块，装入反应坩埚中。然后置于碳管炉中，在真空条件下，以20~40°C / min的升温速率升至1700°C，保温7小时，然后降温冷却，将烧结块外层红色四硼化钇层打掉出现深灰色，得到YB2块得到的YB2经研磨过筛便制得成品YB2粉末，纯度大于90%。
[0086]实施例24
[0087]以四硼化钇(大于99 % )、氢化钇与钇混合粉末为原料，原料的粒度小于270微米，按YB4:混合粉末Y含量的摩尔比为1: 1.2配料，研磨充分混合均匀后压块，装入反应坩埚中。然后置于真空电阻炉中，在真空条件下，以20~40°C / min的升温速率升至1800°C，保温10小时，然后降温冷却，将烧结块外层红色四硼化钇层打掉出现深灰色，得到YB2块得到的YB2经研磨过筛便制得成品YB2粉末，纯度大于99%。
[0088]实施例25
[0089]以四硼化钇(大于99% )、钇(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按YB4: Y的摩尔比为1: 1.2配料，研磨充分混合均匀后压块，装入反应坩埚中。然后置于真空电阻炉中，在真空条件下，以20~40°C / min的升温速率升至1550°C，保温10小时，然后降温冷却，将烧结块外层红色四硼化钇层打掉出现深灰色，得到YB2块得到的YB2经研磨过筛便制得成品YB2粉末，纯度大于90%。
[0090]实施例26
[0091]以四硼化钇(大于99% )、钇(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按YB4: Y的摩尔比为1: 1.2配料，研磨充分混合均匀后压块，装入反应坩埚中。然后置于真空电阻炉中，在真空条件下，以20~40°C / min的升温速率升至1550°C，保温7小时，然后降温冷却，将烧结块外层红色四硼化钇层打掉出现深灰色，得到YB2块得到的YB2经研磨过筛便制得成品YB2粉末，纯度大于83%。
[0092]实施例27[0093]以四硼化钇(大于99% )、氢化钇粉末(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按YB4: YHx的摩尔比为1: 1.2配料，研磨充分混合均匀后压块，装入反应坩埚中。然后置于真空电阻炉中，在真空条件下，以20~40°C / min的升温速率升至1550°C，保温10小时，然后降温冷却，将烧结块外层红色四硼化钇层打掉出现深灰色，得到YB2块得到的YB2经研磨过筛便制得成品YB2粉末，纯度大于92%。
[0094]实施例28
[0095]以四硼化钇(大于99% )、氢化钇粉末(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按YB4: YHx的摩尔比为1: 1.2配料，研磨充分混合均匀后压块，装入反应坩埚中。然后置于真空电阻炉中，在真空条件下，以20~40°C / min的升温速率升至1550°C，保温7小时，然后降温冷却，将烧结块外层红色四硼化钇层打掉出现深灰色，得到YB2块得到的YB2经研磨过筛便制得成品YB2粉末，纯度大于85%。
[0096]实施例29
[0097]以四硼化钇(大于99% )、氢化钇粉末(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按YB4: YHx的摩尔比为1: 1.2配料，研磨充分混合均匀后压块，装入反应坩埚中。然后置于真空电阻炉中，在真空条件下，以20~40°C / min的升温速率升至1800°C，保温9小时，然后降温冷却，将烧结块外层红色四硼化钇层打掉出现深灰色，得到YB2块得到的YB2经研磨过筛便制得成品YB2粉末，纯度大于99%。
[0098]实施例30
[0099]以四硼化钇(大于99% )、钇(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按YB4: Y的摩尔比为1: 1.2配料，研磨充分混合均匀后压块，装入反应坩埚中。然后置于真空电阻炉中，在真空条件下，以20~40°C / min的升温速率升至1800°C，保温9小时，然后降温冷却，将烧结块外层红色四硼化钇层打掉出现深灰色，得到YB2块得到的YB2经研磨过筛便制得成品YB2粉末，纯度大于99%。
[0100]实施例31
[0101]以四硼化钇(大于99% )、氢化钇与钇混合粉末(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按YB4:混合粉末Y含量的摩尔比为1: 1.2配料，研磨充分混合均匀后压块，装入反应坩埚中。然后置于真空电阻炉中，在真空条件下，以20~40°C/ min的升温速率升至1550°C，保温7小时，然后降温冷却，将烧结块外层红色四硼化钇层打掉出现深灰色，得到YB2块得到的YB2经研磨过筛便制得成品YB2粉末，纯度大于84%。[0102]对比例I
[0103]与实施例1的区别在于四硼化钇和钇粉按摩尔比为1: 1.6混合。制得成品的YB2纯度大于83%。
[0104]对比例2
[0105]与实施例1的区别在于四硼化钇和钇粉按摩尔比为1: 0.7混合。制得成品的YB2纯度大于73%。
[0106]对比例3
[0107]与实施例1的区别在于反应温度为1900°C。制得成品的YB2纯度大于75%。
[0108]对比例4
[0109]与实施例1的区别在于反应温度为1500°C。制得成品的YB2纯度大于10%。
[0110]将实施例1~4所得ScB2粉末测定粉末衍射分析图谱如图2所示，二硼化钪样品曲线与该曲线下方的二硼化钇标准曲线对比可知，二硼化钇样品曲线上的峰(001) (100)(101) (002) (110) (102) (111) (200) (201) (003)均能与二硼化钇标准曲线上的峰对应。说明所得产物为纯度较高的YB2粉末。
[0111]实施例1~31所得产物中均可检测到二硼化钇，产物中二硼化钇含量最低也可达到85%，说明本发明提供的方法能简便高效地制得高纯度的二硼化钇。
[0112]由对比例I~4中可知当原料反应比例超出本发明提供的范围0.1时，就无法得到纯度达到99%的二硼化钇，由于二硼化钇无法采用常规手段进行提纯，因而该产物利用价值较低。反应温度也是一个关键因素，当对比例3和4中所用费用温度或高于或低于本发明提供的范围时，所得产物中二硼化钇的纯度大幅降低。因而只有按照本发明提供的步骤进行反应才能得到纯度达到90%以上的二硼化钇。
[0113]以上所述仅为本 发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种二硼化钇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 以四硼化钇和另一种含钇材料为原料，将所述四硼化钇和所述含钇材料按摩尔比为I: 0.8~1.5混合，所述含钇材料为Y和/或YHxX=2~3 ； 烧结所述原料得到所述二硼化钇。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述四硼化钇和所述含钇材料按摩尔比1: 1.0~1.2混合。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述原料中各种材料的粒度小于270微米。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烧结温度为1550~1800°C。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述烧结温度为1700~1800°C。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烧结时间为7~10小时。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述烧结时间为9~10小时。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应真空度为3X10_3~3X 10_4Mpa。
9.根据权利要求1~7中任一项所述的方法，其特征在于，还包括在烧结所述原料得到二硼化钇的粗产品后 ，对所述产物的表面进行打磨处理，形成所述二硼化钇。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，还包括压块处理，所述压块处理步骤中压力为10~l6MPa。
【文档编号】C01B35/04GK103896298SQ201410140295
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年4月9日 优先权日:2014年4月9日
【发明者】宋觉敏, 刘华, 朱剑军, 王志坚, 成勇, 龙曾成 申请人:湖南稀土金属材料研究院