专利名称：一种制备环丙基硼酸的方法
技术领域：
本发明涉及化学品合成技术领域，具体涉及一种制备环丙基硼酸的方法。
背景技术：
目前已知的环丙基硼酸的合成方法，基本是采用乙醚作溶剂，环丙基锂与硼化试剂合成。此方法有一些缺陷此方法需要低温反应，且原料环丙基锂的制备需要金属锂和溶剂乙醚，属于危险化学品，采购，运输，存储及使用存在很多安全隐患。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足问题，提供一种制备环丙基硼酸的方法，用环丙基溴与镁格氏反应生成环丙基溴化镁，再与1-取代基硼酸频哪醇酯反应制备环丙基硼酸的方法，此方法原料易得、操作简便、安全环保、成本较低，收率较高。本发明为实现上述目的所采用的技术方案是
一种制备环丙基硼酸的方法，其特征在于，将环丙基溴化镁与1-取代基硼酸频哪醇酯反应，再进行水解制备环丙基硼酸。所述环丙基溴化镁与1-取代基硼酸频哪醇酯反应是将环丙基溴化镁四氢呋喃溶液，控制室温滴入混有有机溶剂的1-取代基硼酸频哪醇酯中，反应结束后，加5-15%盐酸水溶液调PH值至I 3，加入氧化剂搅拌2 10小时，乙酸乙酯萃取，合并有机层加水控制温度40 50°C洗涤，有机层减压蒸馏后加正庚烷打浆，得到产品。所述环丙基溴化镁、1-取代基硼酸频哪醇酯的摩尔比为1. 2 :1. 5。
所述1-取代基硼酸频哪醇酯为异丙氧基硼酸频哪醇酯或甲氧基硼酸频哪醇酯。所述水解时加入的氧化剂为高碘酸钾、高锰酸钾或硝酸铈铵。所述环丙基溴化镁为自制原料，采用环丙基溴、镁、四氢呋喃为溶剂，先加四氢呋喃、镁和少量环丙基溴升温至40 60°C进行引发，引发后再控制此区间温度，滴入环丙基溴进行格氏反应，滴毕保温I 5小时,得到O. 9 lmol/kg的环丙基溴化镁四氢呋喃溶液。所述少量环丙基溴为总量十分之一到五分之一。 所述有机溶剂为四氢呋喃。所述制备环丙基溴化镁原料四氢呋喃、镁、环丙基溴的摩尔比为1(Γ12 Γ1. 2 :1。本发明的反应机理如下
权利要求
1.一种制备环丙基硼酸的方法，其特征在于，将环丙基溴化镁与1-取代基硼酸频哪醇酷反应，再进行水解制备环丙基硼酸。
2.根据权利要求1所述的制备环丙基硼酸的方法，其特征在于所述环丙基溴化镁与1-取代基硼酸频哪醇酯反应是将环丙基溴化镁四氢呋喃溶液，控制室温滴入混有有机溶剂的1-取代基硼酸频哪醇酷中，反应结束后，加5-15%盐酸水溶液调PH值至I 3，加入氧化剂搅拌2 10小吋，こ酸こ酯萃取，合并有机层加水控制温度40 50°C洗涤，有机层减压蒸馏后加正庚烷打浆，得到产品。
3.根据权利要求2所述的制备环丙基硼酸的方法，其特征在于所述环丙基溴化镁、1-取代基硼酸频哪醇酯的摩尔比为1. 2 :1. 5。
4.根据权利要求1所述的制备环丙基硼酸的方法，其特征在于所述1-取代基硼酸频哪醇酯为异丙氧基硼酸频哪醇酯或甲氧基硼酸频哪醇酷。
5.根据权利要求2所述的制备环丙基硼酸的方法，其特征在于所述水解时加入的氧化剂为高碘酸钾、高锰酸钾或硝酸铈铵。
6.根据权利要求1所述的制备环丙基硼酸的方法，其特征在于所述环丙基溴化镁为自制原料，采用环丙基溴、镁、四氢呋喃为溶剂，先加四氢呋喃、镁和少量环丙基溴升温至40 60°C进行引发，引发后再控制此区间温度，滴入环丙基溴进行格氏反应，滴毕保温I 5小时，得到0. 9 lmol/kg的环丙基溴化镁四氢呋喃溶液。
7.根据权利要求6所述的制备环丙基硼酸的方法，其特征在于所述少量环丙基溴为总量十分之一到五分之一。
8.根据权利要求1所述的制备环丙基硼酸的方法，其特征在于所述有机溶剂为四氢呋喃。
9.根据权利要求6所述的制备环丙基硼酸的方法，其特征在于所述制备环丙基溴化镁原料四氢呋喃、镁、环丙基溴的摩尔比为1(T12 r1. 2 :1。
全文摘要
本发明公开了提供一种制备环丙基硼酸的方法，用环丙基溴与镁格氏反应生成环丙基溴化镁，再与1-取代基硼酸频哪醇酯反应制备环丙基硼酸的方法，此方法原料易得、操作简便、安全环保、成本较低，收率较高。本发明的创新性在于避免了文献使用用的危险品金属锂及乙醚，而是采用环丙基溴化镁与1-取代基硼酸频哪醇酯为原料，在室温条件下高收率合成环丙基硼酸，原料危险性小，反应条件温和，收率较高，不污染环境。
文档编号C07F5/02GK103044473SQ201210558088
公开日2013年4月17日 申请日期2012年12月20日 优先权日2012年12月20日
发明者刘启宾, 李洪建, 于双, 杨兆辉 申请人:大连联化化学有限公司