二硼化钪的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种二硼化钪的制备方法。该方法包括将含钪原料和含硼原料进行混合，烧结得到二硼化钪；含钪原料和含硼原料中钪和硼的摩尔比为1：0.35～5。根据本发明提供方法制备的二硼化钪纯度可达99％，制备方法简便，操作简单，废物少，环境友好，填补了二硼化钪制备方法缺乏的空白。
【专利说明】二硼化钪的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及二硼化钪【技术领域】，具体而言，涉及一种二硼化钪的制备方法。
【背景技术】
[0002]二硼化钪(ScB2)具有2250 °C的高熔点，热压样品室温下的显微硬度可达17.8Gpa，电阻率为7~15μ Ω cm，温差电动势为7.7 μ V / K，密度为3.66g / cm3，由于其具有熔点、硬度高，密度小，电阻率低等优异的物化和电学性能，二硼化钪被认为是一种有潜力的半导体材料、轻质耐火及耐磨材料。
[0003]现在针对二硼化钪的研究主要集中于对各方面性能的研究，如雷爱兵、朱博、张广、朱俊、栾翠星、严永刚在《二硼化钪硬度及高压下弹性性质的第一性原理研究(英文)》(四川大学学报(自然科学版)2010年06期)中用密度泛函理论的局域密度近似和广义梯度近似下赝势平面波，得到了二硼化钪的电子结构、硬度及高压下弹性性质。从电子结构上看，二硼化钪的化学键是具有共价、离子及金属键性质的混合键。当现有技术中没有文献对二硼化钪的制备方法进行探讨。为进一步研究二硼化钪的各项性能及其潜在用途，需要研究出一种简便易行、节能高效、环境友好的二硼化钪制备方法。
【发明内容】
[0004]本发明旨在提供一种二硼化钪的制备方法，以解决现有技术没有二硼化钪制备方法的问题。
[0005]为了实现上述目的，本发明提供了一种二硼化钪的制备方法，包括将含钪原料和含硼原料进行混合，烧结得到二硼化钪；含钪原料的钪和含硼原料的硼摩尔比为I: 0.35 ~5。
[0006]进一步地，含钪原料的的钪和含硼原料的硼的摩尔比为1: 2~4。
[0007]进一步地，将含碳原料与含钪原料和含硼原料进行混合。
[0008]进一步地，含钪原料:含钪原料的钪:含硼原料的硼:含碳原料的碳的摩尔比为I: 0.35 ~5: O ~3.5。
[0009]进一步地，所述含钪原料的钪:含硼原料的硼:含碳原料的碳的摩尔比为I: 2 ~4: O ~2.5。
[0010]进一步地,含钪原料选自氧化钪、氟化钪、氯化钪、硝酸钪、醋酸钪和碳酸钪或钪任一或任意多个组成的组。
[0011]进一步地,含钪原料为氧化钪。
[0012]进一步地，含硼原料选自硼、氧化硼、硼酸、碳化硼中任一或任意多个组成的组。
[0013]进一步地，含硼原料为碳化硼。
[0014]进一步地,含碳原料选自石墨、炭黑或活性炭任一或任意多个组成的组。
[0015]进一步地，烧结温度为1500~2000°C。
[0016]进一步地，烧结温度为1500~1850°C。[0017]进一步地，烧结温度为1680~1750°C。
[0018]进一步地，烧结时间为I~5小时。
[0019]进一步地，烧结时间为I~3小时。
[0020]进一步地，原料为粒度小于270微米。
[0021]进一步地，还包括混合原料步骤后压片的步骤。
[0022]本发明的技术效果在于:
[0023]本发明提供的方法仅需混合、压片、烧结就可得到ScB2粉末，该ScB2粉末纯度最大可达99 %。而且该法工艺步骤简便，操作安全，环境友好适于工业运用。
[0024]除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照实施例，对本发明作进一步详细的说明。
【专利附图】
【附图说明】
[0025]构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
[0026]图1是本发明优选实施例制得的二硼化钪粉末衍射分析图谱。
【具体实施方式】
[0027]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
[0028]本发明中采用高温烧结法使混合均匀的含硼原料和含钪原料在高温下发生反应，得到高纯度的二硼化钪。
[0029]本发明提供的方法通过混合含钪原料和含硼原料，烧结直接得到二硼化钪。含钪原料和含硼原料混合后烧结时主反应方程式为:Sc+B —ScB2。此时含钪原料可以为任意常用含钪物质，含硼原料可以为任意含硼的常用高温烧结物料。随所选含钪原料和含硼原料的不同，所发生的反应除了主反应外，还会根据原料中加入的其他元素在高温下发生相应的反应。但常规用于高温烧结的含钪原料和含硼原料，所含其他原子，经过高温烧结后，不会对该反应的发生造成影响，经过烧结后，仍能制得二硼化钪。显然此处所含其他元素在高温下能以气态形式挥发时，能提高所得二硼化钪纯度。
[0030]当含钪原料为氧化钪时，含硼原料可以为任意常用含硼物质如硼、氧化硼、硼酸、碳化硼中任一或任意多个组成的组，此时主反应方程式为:Sc203+B —ScB2+B0 ?。按此反应方程式，优选含钪原料为氧化钪与含硼原料为硼单质，此时二者直接发生反应，在生产二硼化钪的同时形成氧化硼蒸汽，所得产物中仅存在二硼化钪固体，因而能保证所得二硼化钪的纯度。
[0031]反应中含钪原料还原成游离钪原子然后与从含硼原料中还原出的硼原子，在烧结温度下以共价键、离子键和金属键三种方式结合生成二硼化钪。
[0032]显然此处的含钪原料可以为任意含钪的物质。优选的含钪原料为氧化钪、氟化钪、氯化钪、硝酸钪、醋酸钪和碳酸钪或钪任一或任意多个组成的组。常用的含钪的物质经过常规方法处理形成氧化钪后，均能用于本发明提供的方法中，此处的常规处理方法，包括但不限于共沉淀等常规处理手段得到氧化钪。之后再按本发明提供的方法使氧化钪参与二硼化钪的生成。当然有的含钪原料本身在高温烧结条件下就可以直接被氧化参与反应，此时该物料并不需要单独处理成氧化钪后再加入反应中，如硝酸钪，碳酸钪等均可。本发明中共沉淀法可以为任一常用处理稀土元素的共沉淀法如CN200910206271中提到的共沉淀法。含钪原料进一步优选为氧化钪，可节约能源，减少预处理程序。
[0033]显然此处的含硼原料可以为任意含硼的物质，优选的含硼原料为硼、氧化硼、硼酸、碳化硼中任一或任意多个组成的组。进一步优选为碳化硼。
[0034]反应过程中含钪原料和含硼原料的混合比例为含钪原料的钪和所述含硼原料的硼摩尔比为1: 0.35~5混合。如果不按此比例混合，反应过程中钪元素与硼元素的比例无法满足1: 2的原子比例要求，所得产物就无法保证只生成二硼化钪，会存在许多未知的副产物，从而影响产品的纯度。优选的含钪原料和含硼原料按Sc和B的摩尔比为1: 2~4混合。按此比例混合制得二硼化钪纯度最高可达99%以上。 [0035]显然在原料中还可以加入含碳原料，含碳原料可以为反应提供催化还原剂碳单质，在反应过程中，碳在高温下首先将含硼原料中的硼还原为硼单质，并与含硼原料中的其他物质结合，使其易于从产物中离开。之后碳又将含钪原料中的钪还原出来，并将含钪原料中的其他物质带离产物，在反应过程中形成的钪单质和硼单质，表面反应活性比高于直接将钪单质与硼单质用于反应。能提高钪和硼的结合速度，使其快速大量的生成二硼化钪。碳的加入形式不限于单独添加含碳原料，也可以通过加入含碳的含钪原料或含碳的含硼原料，如碳化硼。只要所加入的碳在高温烧结条件下易于参与反应，能将原料中其他物质以气体形式带离反应体系，均可。
[0036]当含钪原料为氧化钪，含硼原料为碳化硼时，按Sc203+B4C —ScB2+C0 f +BO f +CO2丨+B2O2丨发生反应，所得产物中除了二硼化钪其他物质均以气体形式离开，因而能得到纯净的二硼化钪。当含钪原料为氧化钪，含硼原料为碳化硼，含碳原料为碳单质时，按Sc203+B4C+C-ScB2+C0丨发生反应，由于只生成一氧化碳气体，因而所得二硼化钪纯度得到保障。
[0037]含碳原料优选为包括石墨、炭黑或活性炭任一或任意多个组成的组。这些物质均为粉末状的碳单质，能直接发挥催化还原的作用。含碳原料的加入量大于零即可。含钪原料的钪:含硼原料的硼:含碳原料的碳按摩尔比为1: 0.35~5: O~3.5混合，含碳原料的碳按摩尔比大于零小于3.5加入量。按此比例加入含碳原料能保证含碳原料充分发挥催化还原作用又避免原料的浪费，还能加速反应的进行，提高二硼化钪的纯度。优选的，原料含钪原料、含硼原料、含碳原料按Sc、B和C的摩尔比为1: 2~4: O~2.5混合。按此比例混合所制得二硼化钪纯度可达99%以上。
[0038]制备过程中烧结温度为1350~2000°C，按此温度能保证反应的顺利进行，如果温度过低，则反应无法发生，不会生成二钪化硼。如果温度过高则会造成能源的浪费，增加反应过程中的副反应的发生，降低所得物料的纯度。按此温度范围进行反应虽然能保证反应的发生但所得二硼化钪纯度较低。通常认为烧结温度越高二硼化钪纯度应该越高，但实际却是当烧结温度越靠近1500°C时所得产物中二硼化钪的纯度越高。进一步的优选烧结温度为1500~1850°C，按此温度烧结所得二硼化钪纯度得到提高。最优的烧结温度为1680~1750°C。此时二硼化钪的纯度可达99%。
[0039]烧结时间可以根据常规经验进行适度试验获得一个合理的范围。这是因为烧结时间的长短会影响反应的进行程度，当温度升高到预设范围时，反应开始发生，但反应开始后不久就降温，则反应不能充分进行，会残留大量与原料混合的产物，所得物料分离提纯困难。而当烧结时间过长则又会浪费能源。因而优选，烧结时间为I~5小时。按此时间烧结既不会浪费能源又能保证原料充分反应。优选的烧结时间为I~3小时，此时原料反应最充分，所得二硼化钪纯度可达99%。
[0040]当原料为块状物时同样可以制备得到二硼化钪。由于烧结为固相反应，原料粒度大小对所得物料的纯度和反应程度均有影响。当原料粒径小于270微米时，粉末混合后更均匀，物料粒径小混合后彼此接触充分，接触面积大，有利于反应迅速、充分地进行，从而提高产物的纯度。当原料物的粒径小于270微米时，所得二硼化钪的纯度可达99%。由于原料的粒径对反应的进行和最终产物的纯度均有影响。优选将混合后的物料进行压片处理，以加大原料中各组分粉末间的接触面积和接触深度，加深反应的进行，从而提高反应的进行。经过压片处理后再烧结，所得二硼化钪的纯度可达99%。压片按常规方法进行。混合原料步骤可以为手动搅拌混合、机械搅拌混合、捏合、过筛混合或球磨混合等各种常用混合手段。为促进原料的混合均匀程度，优选使用球磨混合。采用球磨混合既能促进原料混合又能通过球磨介质的研磨将原料的粒径进一步降低，而且在球磨过程中还能挤压各原料颗粒，使其彼此贴紧甚至嵌入，有利于后续反应的发生。为了防止杂质元素的引入，球磨机的内衬优选刚玉。
[0041]烧结是在反应坩埚中进行，坩埚材料可以选用石墨、钽、钥等耐高温材料，这些物质不与反应物反应。烧结加热采用真空电阻炉或者碳管炉进行，烧结过程中按5~20°C /分钟进行升温。经过烧结后，所得二硼化钪易于破碎，经过简单破碎后得到粉末。
[0042]实施例
[0043]以下实施例中，所用各物料和所用仪器均为市售。
[0044]以下实施例中所用含钪原料为氧化钪、氟化钪、氯化钪、硝酸钪、醋酸钪和碳酸钪或钪任一时，必要时需先按CN200910206271中的方法进行共沉淀处理为氧化钪后再投入使用，称取原料时所用原料为氧化钪、氟化钪、氯化钪、硝酸钪、醋酸钪和碳酸钪或钪任一。
[0045]实施例1
[0046]以氧化钪(大于99% )、碳化硼(大于99% )、石墨粉(分析纯)为原料，原料的粒度小于270微米，按Sc2O3: B4C: C的摩尔比为1:1: 2配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C/ min的升温速率升至1600°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于99%。
[0047]实施例2
[0048]以氧化钪(大于99% )、碳化硼(大于99% )、碳粉(分析纯)为原料，原料的粒度小于270微米，按Sc2O3: B4C: C的摩尔比为1: 1.2: 1.5配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反 应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C/ min的升温速率升至1700°C，保温3小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于99%。
[0049]实施例3
[0050]以氧化钪(大于99% )、碳化硼(大于99% )、活性碳粉(分析纯)为原料，原料的粒度小于270微米，按Sc2O3: B4C: C的摩尔比为1: 2: 2.5配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C/ min的升温速率升至1750°C，保温4小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于99%。
[0051]实施例4
[0052]以氧化钪(大于99% )、碳化硼(大于99% )、石墨粉(分析纯)为原料，原料的粒度小于270微米，按Sc2O3: B4C: C的摩尔比为1: 1.5: 0.001配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C / min的升温速率升至1600°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于99%。
[0053]实施例5
[0054]以氟化钪(大于99%)、硼(大于99%)、石墨粉(分析纯)为原料，原料的粒度小于340微米，按含钪原料:含硼原料:含碳原料的摩尔比为1: 0.65: 2配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C / min的升温速率升至1500°C，保温小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于82%。
[0055]实施例6
[0056]以氟化钪(大于99%)、硼(大于99%)、石墨粉(分析纯)为原料，原料的粒度小于500微米，按含钪原料:含硼原料:含碳原料中Sc、B和C的摩尔比为1: 5: 3.5配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~200C / min的升温速率升至`2000°C，保温5小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于50%。
[0057]实施例7
[0058]以氟化钪(大于99% )、硼(大于99% )、石墨粉(分析纯)为原料，原料的粒度小于70微米，按含钪原料:含硼原料:含碳原料中Sc、B和C的摩尔比为1: 2: 2.5配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~200C / min的升温速率升至1850°C，保温3小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于70%。
[0059]实施例8
[0060]以硝酸钪(大于99%)、硼酸(大于99%)、石墨粉(分析纯)为原料，原料的粒度小于300微米，按含钪原料:含硼原料:含碳原料的摩尔比为1: 0.74: 3.2配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C /min的升温速率升至1750°C，保温I小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于30%。
[0061]实施例9
[0062]以硝酸钪(大于99%)、硼酸(大于99%)、石墨粉(分析纯)为原料，按含钪原料:含硼原料:含碳原料中Sc、B和C的摩尔比为1: 2: 0.001配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C/ min的升温速率升至1680°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于50%。
[0063]实施例10
[0064]以硝酸钪(大于99% )、硼酸(大于99% )、石墨粉(分析纯)为原料，原料的粒度小于400微米，按含钪原料:含硼原料:含碳原料中Sc、B和C的摩尔比为1: 3: 1.4配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~200C / min的升温速率升至1760°C，保温4小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于65%。
[0065]实施例11
[0066]以醋酸钪(大于99% )、碳化硼(大于99% )、石墨粉(分析纯)为原料，原料的粒度小于700微米，按含钪原料:含硼原料:含碳原料中Sc、B和C摩尔比为1:2.7:0.4配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~200C / min的升温速率升至1510°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于70%。
[0067]实施例12
[0068]以醋酸钪(大于99% )、 碳化硼(大于99% )、石墨粉(分析纯)为原料，原料的粒度小于220微米，按含钪原料:含硼原料:含碳原料中Sc、B和C的摩尔比为1:3.2:2配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~200C / min的升温速率升至1630°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于65%。
[0069]实施例13
[0070]以醋酸钪(大于99%)、碳化硼(大于99%)、石墨粉(分析纯)为原料，原料的粒度小于210微米，按含钪原料:含硼原料:含碳原料中Sc、B和C的摩尔比为1:0.9:3.4配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~200C / min的升温速率升至1750°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于54%。
[0071]实施例14
[0072]以碳酸钪(大于99% )、碳化硼(大于99% )、石墨粉(分析纯)为原料，原料的粒度小于100微米，按含钪原料:含硼原料:含碳原料中Sc、B和C的摩尔比为1:1.2:2.3配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~200C / min的升温速率升至1490°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于52%。
[0073]实施例15
[0074]以碳酸钪(大于99% )、碳化硼(大于99% )、石墨粉(分析纯)为原料，原料的粒度小于110微米，按含钪原料:含硼原料:含碳原料中Sc、B和C的摩尔比为1:2:0.04配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~200C / min的升温速率升至1530°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于55%
[0075]实施例16
[0076]以碳酸钪(大于99% )、碳化硼(大于99% )、石墨粉(分析纯)为原料，原料的粒度小于270微米，按含钪原料:含硼原料:含碳原料中Sc、B和C的摩尔比为1:3:0.3配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~200C / min的升温速率升至1720°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于60%。
[0077]实施例17
[0078]以钪(大于99% )、硼(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按钪:硼的摩尔比为1:1配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C / min的升温速率升至1780°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于60%。
[0079]实施例18
[0080]以钪(大于99% )、硼(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按钪:硼的摩尔比为1:2配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C / min的升温速率升至1720°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于90%。
[0081]实施例19
[0082]以钪(大于99% )、硼(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按钪:硼的摩尔比为1:2.2配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C / min的升温速率升至1730°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于95%。
[0083]实施例20
[0084]以氧化钪(大于99% )、碳化硼(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按含Sc2O3 =B4C的摩尔比为1:0.7配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C / min的升温速率升至1600°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于65%。
[0085]实施例21
[0086]以氧化钪(大于99% )、碳化硼(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按Sc2O3 =B4C的摩尔比为1:2.5配料，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C / min的升温速率升至1600°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于75%。
[0087]实施例22
[0088]以氧化钪(大于99% )、碳化硼(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按Sc2O3 =B4C的摩尔比为1:1配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C / min的升温速率升至1600°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于82.5%。
[0089]实施例23
[0090] 以氧化钪(大于99% )、碳化硼(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按Sc2O3 =B4C的摩尔比为1:1.25配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C / min的升温速率升至1600°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于90%。[0091]实施例24
[0092]以氧化钪(大于99% )、硼酸(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按Sc2O3 =H3BO3的摩尔比为1:2配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C / min的升温速率升至1600°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于50%。
[0093]实施例25
[0094]以氧化钪(大于99% )、氧化硼(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按Sc2O3 =H3BO3的摩尔比为1:4配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C / min的升温速率升至1600°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于80%。
[0095]实施例26
[0096]以氧化钪(大于99 %)、硼(大于99%)为原料，原料的粒度小于270微米，按Sc2O3 =H3BO3的摩尔比为1:5配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C / min的升温速率升至1600°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于85%。
[0097]实施例27[0098]以氟化钪(大于99% )、碳化硼(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按含钪原料:含硼原料Sc和B的摩尔比为1:1配料，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C / min的升温速率升至1600°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于50%。
[0099]实施例28
[0100]以氟化钪(大于99% )、碳化硼(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按含钪原料:含硼原料Sc和B的摩尔比为1:1.5配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C / min的升温速率升至1600°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于65%。
[0101]实施例29
[0102]以氟化钪(大于99% )、碳化硼(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按含钪原料:含硼原料Sc和B的摩尔比为1:2配料，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C / min的升温速率升至1600°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于80%。
[0103]实施例30
[0104]以氯化钪(大于99% )、碳化硼(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按含钪原料:含硼原料Sc和B的摩尔比为1:1.4配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C / min的升温速率升至1600°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于60%。
[0105]实施例31
[0106]以氯化钪(大于99% )、碳化硼(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按含钪原料:含硼原料Sc和B的摩尔比为1:2.7配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C / min的升温速率升至1600°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于80%。
[0107]实施例32
[0108]以氯化钪(大于99% )、碳化硼(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按含钪原料:含硼原料Sc和B的摩尔比为1:3.4配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C / min的升温速率升至1600°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于72%。
[0109]实施例33
[0110]以硝酸钪(大于99% )、碳化硼(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按含钪原料:含硼原料Sc和B的摩尔比为1:3.2配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C / min的升温速率升至1600°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于70%。
[0111]实施例34
[0112]以硝酸钪(大于99% )、碳化硼(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按含钪原料:含硼原料Sc和B的摩尔比为1:2.7配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C / min的升温速率升至1600°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于80%。
[0113]实施例35
[0114]以硝酸钪(大于99% )、碳化硼(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按含钪原料:含硼原料Sc和B的摩尔比为1:1.4配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C / min的升温速率升至1600°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于55%。
[0115]实施例36
[0116]以醋酸钪(大于99% )、碳化硼(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按含钪原料:含硼原料Sc和B的摩尔比为1:1.8配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C / min的升温速率升至1600°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于60%。
[0117]实施例37
[0118]以醋酸钪(大于99% )、碳化硼(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按含钪原料:含硼原料Sc和B的摩尔比为1:1.4配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C / min的升温速率升至1600°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于50%。
[0119]实施例38
[0120]以醋酸钪(大于99% )、碳化硼(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按含钪原料:含硼原料Sc和B的摩尔比为1:1.7配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C / min的升温速率升至1600°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于56%。
[0121]实施例39
[0122]以氧化钪(大于99% )、氧化硼(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按Sc2O3 =B2O3的摩尔比为1:1.6配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C / min的升温速率升至1600°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于40%。
[0123]实施例40
[0124]以氧化钪(大于99% )、氧化硼(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按Sc2O3 =B2O3的摩尔比为1:2配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C / min的升温速率升至1600°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于70%。
[0125]实施例41
[0126]以氧化钪(大于99% )、氧化硼(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按含钪原料:含硼原料的摩尔比为1:2.5配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C/ min的升温速率升至1600°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于80%。
[0127]实施例42
[0128]以氧化钪(大于99% )、氧化硼(大于99% )、活性炭(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按Sc2O3 =B2O3 =C的摩尔比为1:2:1配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C / min的升温速率升至1600°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于 70%。
[0129]实施例43
[0130]以氧化钪(大于99%` )、氧化硼(大于99% )、活性炭(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按Sc2O3 =B2O3 =C的摩尔比为1:2.2:1配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C / min的升温速率升至1600°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于75%。
[0131]实施例44
[0132]以氧化钪(大于99% )、氧化硼(大于99% )、活性炭(大于99% )为原料，原料的粒度小于270微米，按Sc2O3 =B2O3:C的摩尔比为1:2.2:1.5配料，研磨充分混合均匀后压片，装入反应坩埚中。然后置于电阻炉中，在真空条件下，以5~20°C/ min的升温速率升至1600°C，保温2小时，然后降温冷却，得到的ScB2经研磨过筛便制得成品ScB2粉末，纯度大于90%。
[0133]将实施例1~4所得ScB2粉末测定粉末衍射分析图谱如图1所示，二硼化钪样品曲线与该曲线下方的二硼化钪标准曲线对比可知，二硼化钪样品曲线上的峰(001) (100)
(101)(002) (110) (102) (111) (200) (201)均能与二硼化钪标准曲线上的峰对应。说明所得产物为纯度较高的ScB2粉末。
[0134]实施例5~44所得产物测定粉末衍射分析图谱，发现所得产物中均可检测到二硼化钪，产物中二硼化钪含量最低也可达到30%，说明本发明提供的方法能简便高效的制得纯度高的二硼化钪，为二硼化钪的工业运用做好准备。
[0135]以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种二硼化钪的制备方法，其特征在于，包括将含钪原料和含硼原料进行混合，烧结得到所述二硼化钪；所述含钪原料的钪和所述含硼原料的硼摩尔比为1: 0.35~5。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含钪原料的的钪和含硼原料的硼的摩尔比为1: 2~4。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，将含碳原料与所述含钪原料和含硼原料进行混合。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述含钪原料的钪:含硼原料的硼:含碳原料的碳的摩尔比为1: 0.35~5: O~3.5。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述含钪原料的钪:含硼原料的硼:含碳原料的碳的摩尔比为1: 2~4: O~2.5。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述含钪原料选自氧化钪、氟化钪、氯化钪、硝酸钪、醋酸钪和碳酸钪或钪任一或任意多个组成的组。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述含钪原料为氧化钪。
8.根据权利要求1~5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述含硼原料选自硼、氧化硼、硼酸、碳化硼中任一或任意多个组成的组。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述含硼原料为碳化硼。
10.根据权利要求3~5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述含碳原料选自石墨、炭黑或活性炭任一或任意多个组成的组。
11.根据权利要求1~10中的任一项所述的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为1500 ~2000°C。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为1500~1850°C。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为1680~1750°C。
14.根据权利要求11~13中的任一项所述的制备方法，其特征在于，所述烧结时间为I~5小时。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述烧结时间为I~3小时。
16.根据权利要求1~15中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述原料粒度小于270微米。
17.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，还包括所述混合原料步骤后压片的步骤。
【文档编号】C01B35/04GK103708485SQ201310731308
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年12月26日 优先权日:2013年12月26日
【发明者】刘华, 朱剑军, 王志坚, 宋觉敏, 庞颖, 成勇, 龙曾成 申请人:湖南稀土金属材料研究院