一种高温直接法制备轻稀土氘化物的方法
【专利摘要】本发明涉及一种高温直接法制备轻稀土氘化物的方法，属于材料科学与核技术交叉领域。本发明在高温下让轻稀土与氘气反应生成轻稀土氘化物。本发明解决了轻稀土氘化物工业化规模制备技术和制备纯度问题，无复杂生产装置，所需制备装置简单易购，在现有工厂条件下即可实现轻稀土氘化物生产线的安全搭建；制备工艺简单易操作，制备过程无高温加减压装置，并且有惰性气体保护，安全可靠；产品产量和纯度较好，产品稳定性好，可以长期贮存；生产过程无“三废”产出，对人体和环境无害，环保绿色，这对工业化大规模安全制备高纯度轻稀土氘化物及其规模应用具有重大意义。
【专利说明】一种高温直接法制备轻稀土氘化物的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种高温直接法制备轻稀土氘化物的方法，属于材料科学与核技术交叉领域。
【背景技术】
[0002]当今世界，能源问题是制约人类社会发展和科技进步的关键问题，能源与材料、信息一同构筑了世界新技术革命的三大支柱。化石燃料由于污染严重、难以再生，已经难以支撑现代科技的需求和发展。寻找和制备高能材料以取代化石燃料，成为在能源领域取得突破的当务之急，科学家也早已经把研究的重点转移到氢能、核能、太阳能等能源的开发使用上。氢能清洁高效，一直以来被认为是最具有使用前景的常规化学能源载体，而核能则为未来人类大规模使用原子能量提供了极具想象力的可能，两者是目前最为科学家所关注的两种能量获取形式。使用清洁核能的最佳形式是使用氘氘聚变能，氘为氢的一种稳定形态同位素，也被称为重氢，元素符号为D或2H,原子核由一颗质子和一颗中子组成，氘元素聚变可以释放出巨大的能量，被称为“未来的天然燃料”，但使用困难在于无法将氘进行高密度约束聚集。
[0003]众所周知，氢能与核能是两种不同形式的能源，而金属氘化物则为两者建立联系起到了很好的桥梁作用，对于金属氘化物而言，在化学层面上可以发生与氢相同的分子反应释放能量，在原子 层面上发生聚变则释放更巨大的原子能量。同时，金属氘化物单位体积的储氘密度通常为液氘密度的I~3倍，这为大规模使用氘提供了很好的可能。轻稀土元素由于其密度高,单位体积内含氘量大,成为制备金属氘化物的很好选择。轻稀土氘化物储氘密度大；化学使用条件下，稀土与氘的燃烧热值都很高；同时氘原子蕴藏巨大的能量，在某种条件下可能得到激发释放，使得轻稀土氘化物作为一种高能材料，在未来非常具有使用潜力。
[0004]氘是氢的同位素，与氢有着相似的物理化学性质，轻稀土对氘有着比较高的亲和性，在一定工艺条件下，可以实现与氘的直接氘化反应。中国拥有世界上最丰富的稀土矿产资源，这为轻稀土氘化物的制备和应用奠定了坚实的基础，然而目前尚没有轻稀土氘化物的制备方法相关方面的专利。发明一种直接法制备轻稀土氘化物的方法，夺取生产制备技术的核心权利，对于轻稀土及其氘化物资源的技术保护及其发展利用都具有重大意义。
【发明内容】
[0005]本发明目的是提供一种高温直接法制备轻稀土氘化物的方法，该方法制备工艺简单，易操作，便于控制；该方法制的的产品稳定性好，易保存。
[0006]本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
[0007]—种高温直接法制备轻稀土氘化物的方法，具体步骤如下:
[0008]步骤一、在惰性气体保护下，将轻稀土金属装入耐高温容器中；然后再整体放入高温加热炉舱内，迅速关闭炉舱；通过抽真空与通入惰性气体,使高温加热炉舱内的空气完全排出；
[0009]步骤二、通过抽真空与通入氘气，置换出高温加热炉舱内的惰性气体，同时使高温加热炉舱内处于负压状态；
[0010]步骤三、保持步骤三的负压状态，以10~50°C /min的升温速率将温度升至150~6500C ;然后通入氘气；持续通入氘气，同时以I~20°C /min的速度升温至400~1000°C，停止加热，恒定温度和氘气流速，直至氘气压力表与加热反应炉内的压力完全处于平衡；
[0011]步骤四、将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内的氘气，得到稀土氘化物；
[0012]所述步骤三结束后通过再次升温能够对稀土氘化物的反应程度进行检查，具体方法为:待氘气压力表与加热反应炉内的压力完全处于平衡后，再次升温5~30°C，氘气压力表仍然无波动，表明炉内氣化反应达到终点；
[0013]制备高价稀土氘化物时，步骤三完成后，再次升温40~260°C，并再度通入氘气，直至氣气压力表示数再次无波动时，表明炉内高价稀土氣化物氣化反应达到高价反应终
占.[0014]所述轻稀土为:镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)；
[0015]所述轻稀土氣化物为:二氣化镧(LaD2)、三氣化镧(LaD3)、三氣化铺(CeD3)、二氣化铺(CeD2)、三氣化镨(PrD3)、三氣化钕(NdD3)、三氣化钷(PmD3)、二氣化衫(SmD2)、二氣化铕(EuD2)、三氘化钆(GdD3)。
[0016]所述高价稀土氣化物为:四氣化镨(PrD4)、四氣化铺(CeD4)、三氣化铕(；EuD3)、三氣化衫(SmD3)；
[0017]有益效果
[0018]1、一种高温直接法制备轻稀土氘化物的方法，生产工艺简洁。本发明不需要采用复杂昂贵设备，利用现有的工厂设备及其生产条件即可实现轻稀土氘化物的规模化工业生产；制备工艺简单，易操作，便于控制。
[0019]2、一种高温直接法制备轻稀土氘化物的方法，产品稳定性好，易保存。生产过程始终在惰性气体保护下进行，真空包装的稀土氘化物粉避免了与空气中氧气和水的直接接触，产品纯度好，性质稳定，可在室温下安全稳定贮存。
[0020]3、一种高温直接法制备轻稀土氘化物的方法，环保无污染。本发明无“三废”污染物产出，对人体和环境无害，绿色环保。
【专利附图】
【附图说明】
[0021]图1为轻稀土氘化物制备装置结构示意图。
【具体实施方式】:
[0022]下面结合实施例对本发明的内容作进一步说明。
[0023]实施例1:
[0024] 在氩气保护下，将405g粒径7mm、纯度99 %的镨装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为0.026MPa，反复操作2次；以10°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至450°C，向反应炉内输入99.999%高纯氘气，反应65min ;控制氘气流入量为718ml/min不变，继续以15°C /min升温速度加热13min至606°C停止升温,恒定氣气流速，继续反应59min后,氣气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时再次升温20°C，氘气压力表仍然无波动，表明炉内氘化反应达到终点，共通入20.03g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好418.03g氘化镨(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在氩气保护下研磨成粉，过80目筛，即得所需粒径的氘化镨粉，将此粉进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化镨的转化率为99.73%，氘化镨纯度为99.94%。
[0025]实施例2:
[0026]在氩气保护下，将805g粒径15mm、纯度99.9%的镨装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为0.022MPa，反复操作3次；以20°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至405°C，向反应炉内输入99.999%高纯氘 气，反应65min ;控制氘气流入量为1407/min不变，继续以13°C /min升温速度加热18min至598°C停止升温，恒定氘气流速，继续反应45min后，氘气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时再升温35°C，氘气压力表出现波动；保持该温度继续通氘气反应20min后，再次升温8°C，氘气压力表示数无变化，表明炉内氘化反应达到终点，共通入37.18g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好839.19g氘化镨(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在氩气保护下研磨成粉，进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化镨的转化率为99.71%，氘化镨纯度为99.73%。
[0027]实施例3:
[0028]在氩气保护下，将1650g粒径20mm、纯度99.99 %的镨装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为0.018MPa，反复操作3次；以20°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至462°C，向反应炉内输入99.999%高纯氘气，反应83min ;控制氘气流入量为2167/min不变，继续以10°C /min升温速度加热20min至615°C停止升温,恒定氣气流速，继续反应85min后,氣气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时再升温15°C，氘气压力表示数无变化，表明炉内氘化反应达到终点，共通入73.13g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好1720.14g氘化镨(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在氩气保护下研磨成粉，进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化镨的转化率为99.83%，氘化镨纯度为99.84%。
[0029]实施例4
[0030]在氩气保护下，将4002g粒径40mm、纯度99.99 %的镨装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为0.013MPa，反复操作4次；以35°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至423°C，向反应炉内输入99.999%高纯氘气，反应125min ;控制氘气流入量为3329/min不变，继续以7°C /min升温速度加热32min至602°C停止升温，恒定氘气流速，继续反应134min后，氘气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时再升温25°C，氘气压力表示数无变化，表明炉内氘化反应达到终点，共通入173.0Og氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好4172.02g氘化镨(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在氩气保护下研磨成粉，进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化镨的转化率为99.77%，氘化镨纯度为99.78%。
[0031]实施例5
[0032]在氩气保护下，将1103g粒径15mm、纯度99.99 %的镨装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为0.021MPa，反复操作3次；以20°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至545°C，向反应炉内输入99.999%高纯氘气，反应42min ;控制氘气流入量为1576/min不变，继续以6°C/min升温速度加热31min至705°C停止升温，恒定氘气流速，继续反应50min后，氘气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时继续以5°C /min升温速度加热34min至705°C停止升温，恒定氘气流速，继续反应50min ;再升温15°C，氘气压力表示数无变化，表明炉内三价氘化反应达到终点；再次升温40~260°C，并再度通入氘气，直至氘气压力表示数再次无波动时，表明炉内四价氣化镨氣化反应达到高价反应终点；共通入62.45g氣气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好1165.47g氘化镨(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在氩气保护下研磨成粉，进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的 产品，该方法制备氘化镨的转化率为99.76%，纯度为99.77%。
[0033]实施例6
[0034]在氩气保护下，将302g粒径5mm、纯度99.99 %的钕装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为0.026MPa，反复操作2次；以20°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至482°C，向反应炉内输入99.999%高纯氘气，反应73min ;控制氘气流入量为675/min不变，继续以15°C /min升温速度加热16min至678°C停止升温,恒定氣气流速,继续反应40min后,氣气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时再升温15°C，氘气压力表示数无变化，表明炉内氘化反应达到终点，共通入15.55g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好314.55g氘化钕(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在氩气保护下研磨成粉，进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化钕的转化率为99.91 %，氘化钕纯度为99.91 %。
[0035]实施例7
[0036]在氩气保护下，将900g粒径10mm、纯度99.99 %的钕装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为0.021MPa，反复操作3次；以30°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至502°C，向反应炉内输入99.999%高纯氘气，反应73min ;控制氘气流入量为1339ml/min不变，继续以12°C /min升温速度加热20min至698°C停止升温,恒定氣气流速，继续反应53min后,氣气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时再升温25°C，氘气压力表出现波动；保持该温度继续通氘气反应43min后，再次升温8°C，氘气压力表示数无变化，表明炉内氘化反应达到终点，氣气压力表示数无变化，表明炉内氣化反应达到终点，共通入40.38g氣气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好937.4g氘化钕(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在氩气保护下研磨成粉，进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化钕的转化率为99.89%，氘化钕纯度为99.90%。
[0037]实施例8
[0038]在氩气保护下，将3000g粒径20mm、纯度99.99 %的钕装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为0.018MPa，反复操作3次；以20°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至495°C，向反应炉内输入99.999%高纯氘气，反应121min ;控制氘气流入量为3379ml/min不变，继续以IO0C /min升温速度加热25min至702°C停止升温,恒定氣气流速,继续反应56min后,氣气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时再升温18°C，氘气压力表示数无变化，表明炉内氘化反应达到终点，共通入127.92g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好3132.94g氘化钕(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在氩气保护下研磨成粉，进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化钕的转化率为99.85%，氘化钕纯度为99.86%。
[0039]实施例9
[0040]在氩气保护下，将5001g粒径35mm、纯度99.99 %的钕装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为0.013MPa，反复操作4次；以25°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至498°C，向反应炉内输入99.999 %高纯氘气，反应203min ;控制氘气流入量为4036ml/min不变，继续以8°C /min升温速度加热29min至705°C停止升温,恒定氣气流速,继续反应60min后,氣气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时再升温10°C，氘气压力表示数无变化，表明炉内氘化反应达到终点，共通入210.41g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好5208.46g氘化钕(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在氩气保护下研磨成粉 ，进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化钕的转化率为99.73%，氘化钕纯度为99.74%。
[0041]实施例10
[0042]在氩气保护下，将703g粒径3mm、纯度99.99 %的镧装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为0.023MPa，反复操作3次；以40°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至482°C，向反应炉内输入99.999%高纯氘气，反应103min ;控制氘气流入量为899ml/min不变，继续以16°C /min升温速度加热17min至683 °C停止升温,恒定氣气流速，继续反应69min后,氣气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时再升温20°C，氘气压力表示数无变化，表明炉内氘化反应达到终点，共通入33.33g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好733.34g氘化镧(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在氩气保护下研磨成粉，进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化镧的转化率为99.93%，氘化镧纯度为99.93%。
[0043]实施例11
[0044]在氩气保护下，将1498g粒径7mm、纯度99%的镧装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为0.020MPa,反复操作3次；以33°C /min的升温速率将炉舱温度加热至422°C，向反应炉内输入99.999%高纯氘气，反应IOlmin ;控制氘气流入量为1778ml/min不变，继续以10°C /min升温速度加热29min至665°C停止升温，恒定氘气流速，继续反应52min后，氘气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时再次升温25°C，氘气压力表出现波动；保持该温度继续通氘气反应31min后，再次升温12°C，氘气压力表示数无变化，表明炉内氘化反应达到终点，氣气压力表示数无变化，表明炉内氣化反应达到终点，共通入67.60g氣气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好1562.63g氘化镧(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在氩气保护下研磨成粉，过300目筛，即得所需粒径的氘化镧粉，将此粉进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化镧的转化率为99.89%，氘化镧纯度为99.90%。
[0045] 实施例12
[0046]在氩气保护下，将2995g粒径16mm、纯度99 %的镧装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为0.018MPa，反复操作4次；以24°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至460°C，向反应炉内输入99.999 %高纯氘气，反应145min ;控制氘气流入量为2880ml/min不变，继续以3°C /min升温速度加热86min至687°C停止升温,恒定氣气流速，继续反应26min后，氣气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时再次升温25°C，氘气压力表仍然无波动，表明炉内氘化反应达到终点，共通入132.13g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好3124.17g氘化镧(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在氩气保护下研磨成粉，过200目筛，即得所需粒径的氘化镧粉，将此粉进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化镧的转化率为99.85%，氘化镧纯度为 99.86%。
[0047]实施例13
[0048]在氩气保护下，将4000g粒径35mm、纯度99 %的镧装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为0.015MPa，反复操作4次；以18°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至456°C，向反应炉内输入99.999%高纯氘气，反应103min ;控制氘气流入量为3574ml/min不变，继续以2°C /min升温速度加热132min至695°C停止升温,恒定氣气流速,继续反应40min后,氣气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时再次升温10°C，氘气压力表仍然无波动，表明炉内氘化反应达到终点，共通入175.47g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好4172.50g氘化镧(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在氩气保护下研磨成粉，过100目筛，即得所需粒径的氘化镧粉，将此粉进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化镧的转化率为99.84%，氘化镧纯度为 99.85%。
[0049]实施例14
[0050]在氩气保护下，将612g粒径12mm、纯度99 %的铈装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为0.022MPa，反复操作2次；以20°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至352°C，向反应炉内输入99.999%高纯氘气，反应83min ;控制氘气流入量为842ml/min不变，继续以15°C /min升温速度加热20min至525°C停止升温,恒定氣气流速,继续反应72min后,氣气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时再次升温30°C，氘气压力表出现波动；保持该温度继续通氘气反应25min后，再次升温18°C，氘气压力表示数无变化，表明炉内氘化反应达到终点，氣气压力表示数无变化，表明炉内氣化反应达到终点，共通入28.99g氣气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好638.20g氘化铈(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在氩气保护下研磨成粉，过200目筛，即得所需粒径的氘化铈粉，将此粉进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化铈的转化率为99.96%，氘化铈纯度为99.96%。
[0051]实施例15 [0052]在氩气保护下，将1215g粒径17mm、纯度99%的铈装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为0.020MPa,反复操作3次；以30°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至365°C，向反应炉内输入99.999%高纯氘气，反应145min ;控制氘气流入量为1475ml/min不变，继续以120C /min升温速度加热21min至540°C停止升温，恒定氘气流速，继续反应42min后，氘气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时再次升温10°C，氘气压力表仍然无波动，表明炉内氘化反应达到终点，共通入54.80g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好1266.99g氘化铈(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在気气保护下研磨成粉，过150目筛，即得所需粒径的氣化铺粉,将此粉进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化铈的转化率为99.92%，氘化铈纯度为 99.92%。
[0053]实施例16
[0054]在氩气保护下，将2504g粒径25mm、纯度99 %的铈装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为0.019MPa，反复操作3次；以18°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至395°C，向反应炉内输入99.999%高纯氘气，反应127min ;控制氘气流入量为2863ml/min不变，继续以5°C /min升温速度加热36min至550°C停止升温,恒定氣气流速，继续反应52min后，氣气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时再次升温10°C，氘气压力表仍然无波动，表明炉内氘化反应达到终点，共通入109.91g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好2611.13g氘化铈(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在気气保护下研磨成粉，过250目筛，即得所需粒径的氣化铺粉,将此粉进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化铈的转化率为99.91%，氘化铈纯度为 99.91%。
[0055]实施例17
[0056]在氩气保护下，将4498g粒径36mm、纯度99 %的铈装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为0.016MPa，反复操作4次；以25V /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至402°C，向反应炉内输入99.999 %高纯氘气，反应183min ;控制氘气流入量为4287ml/min不变，继续以160C /min升温速度加热16min至566°C停止升温,恒定氣气流速,继续反应56min后,氣气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时再次升温5°C，氘气压力表仍然无波动，表明炉内氘化反应达到终点，共通入195.20g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好4690.41g氘化铈(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状);在氩气保护下研磨成粉，即得氘化铈粉，将此粉进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化铈的转化率为99.89%，氘化铈纯度为99.89%。
[0057]实施例18
[0058]在氩气保护下，将1502g粒径15mm、纯度99.99 %的铈装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为0.018MPa，反复操作3次；以30°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至505°C，向反应炉内输入99.999%高纯氘气，反应95min ;控制氘气流入量为1900/min不变，继续以6°C/min升温速度加热33min至662°C停止升温，恒定氘气流速，继续反应65min后，氘气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；再升温10°C，氘气压力表示数无变化，表明炉内三价氘化反应达到终点；此时继续以3°C /min升温速度加热18min至715°C停止升温，恒定氘气流速，继续反应47min,直至氣气压力表示数再次无波动时,表明炉内四价氣化铺氣化反应达到高价反应终点；共通入88.50g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好1587.67g氘化铈(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在氩气保护下研磨成粉 ，进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化铈的转化率为99.90 %，纯度为99.91 %。
[0059]实施例19
[0060]在氩气保护下，将800g粒径4mm、纯度99 %的钷装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为0.024MPa，反复操作3次；以30°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至430°C，向反应炉内输入99.999%高纯氘气，反应99min ;控制氘气流入量为1109ml/min不变，继续以15°C /min升温速度加热2 Imin至675 °C停止升温,恒定氣气流速，继续反应30min后,氣气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时再次升温25°C，氘气压力表出现波动；保持该温度继续通氘气反应32min后，再升温20°C，氘气压力表示数无变化，表明炉内氘化反应达到终点，氣气压力表示数无变化，表明炉内氣化反应达到终点，共通入36.08g氣气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好833.1lg氘化钷(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在氩气保护下研磨成粉，过300目筛，即得所需粒径的氘化钷粉，将此粉进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化钷的转化率为99.94%，氘化钷纯度为99.94%。
[0061]实施例20
[0062]在氩气保护下，将1509g粒径15mm、纯度99%的钷装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为0.020MPa,反复操作3次；以15°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至452°C，向反应炉内输入99.999%高纯氘气，反应112min ;控制氘气流入量为1849ml/min不变，继续以120C /min升温速度加热26min至691°C停止升温,恒定氣气流速，继续反应60min后，氣气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时再次升温10°C，氘气压力表仍然无波动，表明炉内氘化反应达到终点，共通入65.37g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好1571.41g氘化钷(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在氩气保护下研磨成粉，过400目筛，即得所需粒径的氘化钷粉，将此粉进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化钷的转化率为99.90%，氘化钷纯度为 99.91%。
[0063]实施例21
[0064]在氩气保护下，将405g粒径22mm、纯度99 %的钷装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为0.018MPa，反复操作3次；以19°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至465°C，向反应炉内输入99.999%高纯氘气，反应121min ;控制氘气流入量为3522ml/min不变，继续以5°C /min升温速度加热49min至695°C停止升温,恒定氣气流速，继续反应30min后,氣气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时再次升温5°C，氘气压力表仍然无波动，表明炉内氘化反应达到终点，共通入127.05g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好3125.1lg氘化钷(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在IS气保护下研磨成粉，过200目筛，即得所需粒径的氣化钷粉,将此粉进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化钷的转化率为99.88%，氘化钷纯度为99.89%。
[0065]实施例22
[0066]在氩气保护下，将4800g粒径34mm、纯度99 %的钷装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为0.015MPa，反复操作4次；以25°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至502°C，向反应炉内输入99.999 %高纯氘气，反应153min ;控制氘气流入量为4439ml/min不变，继续以4°C /min升温速度加热51min至698°C停止升温,恒定氣气流速，继续反应48min后，氣气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时再次升温5°C，氘气压力表仍然无波动，表明炉内氘化反 应达到终点，共通入201.36g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好4990.2g氘化钷(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在IS气保护下研磨成粉，过loo目筛，即得所需粒径的氣化钷粉,将此粉进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化钷的转化率为99.83%，氘化钷纯度为99.84%。
[0067]实施例23
[0068]在氩气保护下，将707g粒径5mm、纯度99 %的钐装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为0.025MPa，反复操作2次；以30°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至538°C，向反应炉内输入99.999 %高纯氘气，反应108min ;控制氘气流入量为909ml/min不变，继续以16°C /min升温速度加热15min至702°C停止升温,恒定氣气流速，继续反应69min后,氣气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时再次升温20°C，氘气压力表仍然无波动，表明炉内氘化反应达到终点，共通入31.16g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好735.19g氘化钐(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在氩气保护下研磨成粉，过100目筛，即得所需粒径的氘化钐粉，将此粉进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化钐的转化率为99.93%，氘化钐纯度为99.93%。
[0069]实施例24
[0070]在氩气保护下，将1812g粒径13mm、纯度99%的钐装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为0.020MPa,反复操作3次；以22°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至533°C，向反应炉内输入99.999%高纯氘气，反应125min ;控制氘气流入量为2095ml/min不变，继续以120C /min升温速度加热19min至713°C停止升温,恒定氣气流速,继续反应57min后，氣气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时再次升温10°C，氘气压力表仍然无波动，表明炉内氘化反应达到终点，共通入75.18g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好1884.22g氘化钐(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在氩气保护下研磨成粉，过200目筛，即得所需粒径的氘化钐粉，将此粉进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化钐的转化率为99.90%，氘化钐纯度为 99.91%。
[0071]实施例25
[0072]在氩气保护下，将3604g粒径25mm、纯度99 %的钐装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为0.018MPa，反复操作4次；以35°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至558°C，向反应炉内输入99.999%高纯氘气，反应185min ;控制氘气流入量为3493ml/min不变，继续以8°C /min升温速度加热22min至695°C停止升温,恒定氣气流速，继续反应28min后，氣气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时再次升温25°C，氘气压力表仍然无波动，表明炉内氘化反应达到终点，共通入146.57g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好3747.61g氘化钐(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在氩气保护下研磨成粉，过300目筛，即得所需粒径的氘化钐粉，将此粉进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化钐的转化率为99.88%，氘化钐纯度为 99.88%。
[0073]实施例26
[0074]在氩气保护下，将4701g粒径37mm、纯度99 %的钐装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为0.015MPa，反复操作4次；以42°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至587°C，向反应炉内输入99.999 %高纯氘气，反应192min ;控制氘气流入量为4278ml/min不变，继续以6°C /min升温速度加热26min至718°C停止升温,恒定氣气流速,继续反应31min后,氣气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时再次升温5°C，氘气压力表仍然无波动，表明炉内氘化反应达到终点，共通入190.23g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好4888.27g氘化钐(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在氩气保护下研磨成粉，过400目筛，即得所需粒径的氘化钐粉，将此粉进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化钐的转化率为99.85%，氘化钐纯度为99.86%。
[0075]实施例27
[0076] 在氩气保护下，将1200g粒径15mm、纯度99.99 %的钐装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为0.018MPa，反复操作3次；以30°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至345°C，向反应炉内输入99.999%高纯氘气，反应83min ;控制氘气流入量为1074/min不变，继续以8°C /min升温速度加热32min至567°C停止升温,恒定氣气流速，继续反应80min后，氣气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；再升温12°C，氘气压力表示数无变化，表明炉内二价氘化反应达到终点；共通入37.40g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好1332.44g 二价氘化钐(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在氩气保护下研磨成粉，进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化钐的转化率为99.75%，纯度为99.76%。
[0077]实施例28
[0078]在氩气保护下，将452g粒径25mm、纯度99.99 %的铕装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为0.02IMPa,反复操作3次；以30°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至322°C，向反应炉内输入99.999%高纯氘气，反应70min ;控制氘气流入量为518/min不变，继续以6V /min升温速度加热35min至499 °C停止升温,恒定氣气流速，继续反应63min后,氣气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；再升温5°C，氘气压力表示数无变化，表明炉内二价氘化反应达到终点；共通入14.99g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好464.02g g氘化铕(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在氩气保护下研磨成粉，进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备二价氘化铕的转化率为 99.86%,纯度为99.86%。
[0079]实施例29
[0080]在氩气保护下，将498g粒径8mm、纯度99 %的铕装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为0.027MPa，反复操作2次；以20°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至525°C，向反应炉内输入99.999%高纯氘气，反应132min ;控制氘气流入量为727ml/min不变，继续以16°C /min升温速度加热15min至631°C停止升温,恒定氣气流速，继续反应29min后,氣气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时再次升温20°C，氘气压力表仍然无波动，表明炉内氘化反应达到终点，共通入22.86g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好517.89g氘化铕(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在氩气保护下研磨成粉，过200目筛，即得所需粒径的氘化铕粉，将此粉进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化铕的转化率为99.96%，氘化铕纯度为99.97%。
[0081]实施例30
[0082]在氩气保护下，将700g粒径15mm、纯度99 %的铕装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为0.025MPa，反复操作2次；以30°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至533°C，向反应炉内输入99.999 %高纯氘气，反应120min ;控制氘气流入量为974ml/min不变，继续以13°C /min升温速度加热18min至617°C停止升温，恒定氘气流速，继续反应40min后，氘气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时再次升温23°C，氘气压力表仍然无波动，表明炉内氘化反应达到终点，共通入30.95g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好728.98g氘化铕(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在氩气保护下研磨成粉，过300目筛，即得所需粒径的氘化铕粉，将此粉进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化铕的转化率为99.91%，氘化铕纯度为99.92%。
[0083]实施例31
[0084]在氩气保护下，将2200g粒径43mm、纯度99 %的铕装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为0.020MPa,反复操作3次；以15°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至541°C，向反应炉内输入99.999 %高纯氘气，反应134min ;控制氘气流入量为2660ml/min不变，继续以IO0C /min升温速度加热23min至628°C停止升温,恒定氣气流速，继续反应34min后，氣气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时再次升温17°C，氘气压力表仍然无波动，表明炉内氘化反应达到终点，共通入90.74g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好2287.80g氘化铕(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在氩气保护下研磨成粉，过筛，即得所需粒径的氘化铕粉，将此粉进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化铕的转化率为99.87%，氘化铕纯度为99.88%。
[0085]实施例32
[0086]在氩气保护下，将3800g粒径27mm、纯度99 %的铕装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为
0.012MPa，反复操作4次；以35°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至518°C，向反应炉内输入99.999 %高纯氘气，反应153min ;控制氘气流入量为3975ml/min不变，继续以40C /min升温速度加热32min至633°C停止升温,恒定氣气流速，继续反应33min后,氣气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时再次升温8°C，氘气压力表仍然无波动，表明炉内氘化反应达到终点，共通入154.75g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好3951.31g氘化铕(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在氩气保护下研磨成粉，过筛，即得所需粒径的氘化铕粉，将此粉进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化铕的转化率为99.83%，氘化铕纯度为99.84%。
[0087]实施例33
[0088]在氩气保护下，将601g粒径4_、纯度99 %的钆装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为
0.025MPa，反复操作2次；以20°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至531°C，向反应炉内输入99.999%高纯氘气，反应72min ;控制氘气流入量为973ml/min不变，继续以15°C /min升温速度加热16min至735°C停止升温,恒定氣气流速，继续反应61min后，氣气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时再次升温25V，氘气压力表仍然无波动，表明炉内氘化反应达到终点，共通入25.88g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好623.92g氘化钆(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在氩气保护下研磨成粉，过筛，即得所需粒径的氘化钆粉，将此粉进行真空包装或其它封装可得到能安全贮 存的产品，该方法制备氘化钆的转化率为99.97%，氘化钆纯度为99.97%。
[0089]实施例34[0090]在氩气保护下，将1296g粒径17mm、纯度99%的钆装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为
0.022MPa，反复操作2次；以30°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至545°C，向反应炉内输入99.999%高纯氘气，反应84min ;控制氘气流入量为1648ml/min不变，继续以12°C /min升温速度加热22min至748°C停止升温，恒定氘气流速，继续反应72min后，氘气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时再次升温12°C，氘气压力表仍然无波动，表明炉内氘化反应达到终点，共通入52.38g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好1345.42g氘化钆(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在氩气保护下研磨成粉，过筛，即得所需粒径的氘化钆粉，将此粉进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化钆的转化率为99.93%，氘化钆纯度为99.93%。
[0091]实施例35
[0092]在氩气保护下，将2600g粒径33mm、纯度99 %的钆装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所 示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为
0.020MPa,反复操作3次；以25°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至523°C，向反应炉内输入99.999 %高纯氘气，反应105min ;控制氘气流入量为2600ml/min不变，继续以IO0C /min升温速度加热36min至762°C停止升温,恒定氣气流速,继续反应50min后,氣气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时再次升温8°C，氘气压力表仍然无波动，表明炉内氘化反应达到终点，共通入102.08g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好2699.12g氘化钆(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在氩气保护下研磨成粉，过80~300目筛，即得所需粒径的氘化钆粉，将此粉进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化钆的转化率为99.91%，氘化钆纯度为99.92%。
[0093]实施例36
[0094]在氩气保护下，将4400g粒径26mm、纯度99 %的钆装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为
0.014MPa，反复操作4次；以35°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至571°C，向反应炉内输入99.999 %高纯氘气，反应135min ;控制氘气流入量为4429ml/min不变，继续以70C /min升温速度加热30min至758°C停止升温，恒定氘气流速，继续反应51min后，氘气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时再次升温TC，氘气压力表仍然无波动，表明炉内氘化反应达到终点，共通入170.82g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好4572.86g氘化钆(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在氩气保护下研磨成粉，过筛即得所需粒径的氘化钆粉，将此粉进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化钆的转化率为99.87%，氘化钆纯度为99.88%。
【权利要求】
1.一种高温直接法制备轻稀土氘化物的方法，其特征在于:具体步骤如下: 步骤一、在惰性气体保护下，将轻稀土金属装入耐高温容器中；然后再整体放入高温加热炉舱内，迅速关闭炉舱；通过抽真空与通入惰性气体，使高温加热炉舱内的空气完全排出； 步骤二、通过抽真空与通入氘气，置换出高温加热炉舱内的惰性气体，同时使高温加热炉舱内处于负压状态； 步骤三、保持步骤三的负压状态，以10~50°C /min的升温速率将温度升至150~6500C ;然后通入氘气；持续通入氘气，同时以I~20°C /min的速度升温至400~1000°C，停止加热，恒定温度和氘气流速，直至氘气压力表与加热反应炉内的压力完全处于平衡； 步骤四、将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内的氘气，得到轻稀土氘化物。
2.如权利要求1所述的一种高温直接法制备轻稀土氘化物的方法，其特征在于:所述步骤三结束后通过再次升温能够对轻稀土氘化物的反应程度进行检查，具体方法为:待氘气压力表与加热反应炉内的压力完全处于平衡后，再次升温5~30°C，氘气压力表仍然无波动，表明炉内氣化反应达到终点。
3.如权利要求1所述的一种高温直接法制备轻稀土氘化物的方法，其特征在于:制备高价稀土氘化物时， 步骤三完成后，再次升温40~260°C，并再度通入氘气，直至氘气压力表示数再次无波动时，表明炉内高价稀土氣化物氣化反应达到高价反应终点。
4.如权利要求1所述的一种高温直接法制备轻稀土氘化物的方法，其特征在于:所述轻稀土为 M (La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)。
5.如权利要求1所述的一种高温直接法制备轻稀土氘化物的方法，其特征在于:所述轻稀土氣化物为:二氣化镧(LaD2)、三氣化镧(LaD3)、三氣化铺(CeD3)、二氣化铺(CeD2)、三氣化镨(PrD3)、三氣化钕(NdD3)、三氣化钷(PmD3)、二氣化衫(SmD2)、二氣化铕(EuD2)、三氣化钆(GdD3)。
6.如权利要求1所述的一种高温直接法制备轻稀土氘化物的方法，其特征在于:所述高价稀土氣化物为:四氣化镨(PrD4)、四氣化铺(CeD4)、三氣化铕(EuD3)、三氣化衫(SmD3)。
【文档编号】C01B6/02GK103964380SQ201410182252
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年4月30日 优先权日:2014年4月30日
【发明者】刘吉平, 刘晓波 申请人:北京理工大学