一种制备二氯氧钒的方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备二氯氧钒的方法，将粒度为0.074mm以下的三氧化二钒在氯气中进行高温加热，再将反应得到的二氯氧钒气体冷凝得到二氯氧钒。本发明采用氯气与三氧化二钒直接制备二氯氧钒，钒收率达到90wt％以上。本发明简单易用、设备要求低、操作方便、适应范围广、成本低、环境友好且无污染。
【专利说明】一种制备二氯氧钒的方法【技术领域】
[0001]本发明属于钒生产的精细化工【技术领域】，更具体地讲，涉及一种制备二氯氧钒的方法。
【背景技术】
[0002]钒是一种重要的金属，具有许多的优良性能，被广泛地应用于各个领域中。世界上约有85wt%的钒应用于钢铁行业，其余约15wt%主要用于航空合金、钒电池、化学工业、催化剂等行业中。二氯氧钒在有机化工中有着非常重要的作用，可作为生产二碳含氧化合物的催化剂。
[0003]在无机化学丛书中阐述了一种制备二氯氧钒的方法，即在一支封闭的管中于400°C下用锌粉还原VOCl3，可以得到V0C12。也可以用氢做还原剂，较为有效的制备方法是使V205、VCl3和VOCl3按下式I反应:
[0004]V205+3VC13+V0C13 — 6V0C12-式 I
[0005]但该反应的时间很长，要经过4-5天，而且VCl3和VOCl3已经很难制备了，这种方法的工业应用几乎不可能。
[0006]已有较多文献介绍了三氯氧钒在工业上的应用，但涉及二氯氧钒的制备方法几乎没有。
[0007]因此，需要提供一种能够应用于工业大规模生产的二氯氧钒制备方法。
【发明内容】
[0008]针对现有技术中存在的不足，本发明旨在解决上述技术问题中的一个或多个。
[0009]本发明的目的在于提供一种反应过程简单、容易控制且易于大工业规模生产的二氯氧钒制备方法
[0010]为了实现上述目的，本发明提供了一种制备二氯氧钒的方法，将粒度为0.074mm以下的三氧化二钒在氯气中进行高温加热，再将反应得到的二氯氧钒气体冷凝得到二氯氧?凡。
[0011]根据本发明的制备二氯氧钒的方法的一个实施例，所述三氧化二钒的纯度大于99wt % ο
[0012]根据本发明的制备二氯氧钒的方法的一个实施例，所述三氧化二钒的水分含量低于 0.1wt % ο
[0013]根据本发明的制备二氯氧钒的方法的一个实施例，所述氯气为分析纯氯气。
[0014]根据本发明的制备二氯氧钒的方法的一个实施例，所述高温加热在密闭容器中进行。
[0015]根据本发明的制备二氯氧钒的方法的一个实施例，所述高温加热的温度为400~600。。。
[0016]根据本发明的制备二氯氧钒的方法的一个实施例，所述高温加热的时间为60~300mino
[0017]根据本发明的制备二氯氧钒的方法的一个实施例，所述冷凝的温度为O~20°C。
[0018]根据本发明的制备二氯氧钒的方法的一个实施例，所述冷凝的时间为2~10h。
[0019]本发明采用三氧化二钒和氯气作为原料生产二氯氧钒，反应过程简单且容易控制，绿色环保且易于大工业规模生产，具有极高的经济效益和社会效益。
【具体实施方式】
[0020]在下文中，将详细描述本发明的制备二氯氧钒的方法。
[0021]本发明的思路在于将一定粒度的三氧化二钒在氯气中加热，反应一段时间后得到
二氯氧钒。
[0022]根据本发明的示例性实施例，所述制备二氯氧钒的方法具体为:将粒度为
0.074mm以下的三氧化二钒在氯气中进行高温加热，再将反应得到的二氯氧钒气体冷凝得
到二氯氧钒。
[0023]其中，加入粒度为0.074mm以下的三氯化二钒是为了增大三氯化二钒与氯气的接触面，从而提高反应率和反应效率。根据本发明的示例性实施例，三氧化二钒的纯度大于99wt%，并且优选地在将三氧化二钒入炉前进行干燥以确保三氧化二钒中的水分含量低于
0.lwt%。若三氧化二钒的纯度不高，则影响最终二氯氧钒的收率和纯净度；若三氧化二钒中水分太高，则影响反应速度和反应效率。此外，氯气优选为分析纯氯气，同样为了确保反应产物的收率和纯净度。
[0024]当进行高温加热时，三氧化二钒与氯气发生如下式2的反应:
[0025]V203+C12 = V0Cl2+02-式 2
[0026]为了确保上述反应的顺利进行，应使上述高温加热在密闭容器中进行，不允许杂质气体的进入。
[0027]根据本发明的示例性实施例，高温加热的温度为400~600°C，高温加热的时间为60~300min。实验表明，400~600°C的温度范围是氯化反应的最佳温度范围，若温度过低会导致反应速率很慢，若温度过高会造成能源的浪费。此外，若加热时间太短会导致钒收率较低，若加热时间太长则会造成氯气的浪费，控制高温加热的时间为60~300min既能够保证反应充分进行，也能够保证f凡收率。
[0028]由于密闭容器中的温度较高，反应结束后得到的产物是二氯氧钒气体，所以需要对二氯氧钒气体进行冷凝以得到二氯氧钒液体。具体地，冷凝的温度为O~20°C，冷凝的时间为2~10h，但只要最终获得液体状态的二氯氧钒即可，本发明不限于此。此外，在冷凝之后还可以包括浓缩结晶的步骤，以获得二氯氧钒的固体产品，本发明也不限于此。
[0029]下面结合具体示例进一步说明本发明。
[0030]示例 1:
[0031]将三氧化二钥;破碎至0.074mm以下,取100g三氧化二I凡在氯气中加热至40(TC,加热时间为300min，反应后得到二氯氧钒气体。
[0032]将所得二氯氧钒气体在20°C下冷凝10h，得到二氯氧钒液体。
[0033]经检测，所得二氯氧钒中的钒含量为36.8wt%，纯度为99.5wt%。
[0034] 示例 2:[0035]将三氧化二钒破碎至0.074mm以下，取100g三氧化二钒在氯气中加热至600°C，加热时间为60min，反应后得到二氯氧钒气体。
[0036]将所得二氯氧钒气体在10°C下冷凝5h，得到二氯氧钒液体。
[0037]经检测，所得二氯氧钒中的钒含量为36.85wt%，纯度为99.8wt%。
[0038]示例 3:
[0039]将三氧化二钥;破碎至0.074mm以下,取100g三氧化二I凡在氯气中加热至50(TC,加热时间为200min，反应后得到二氯氧钒气体。
[0040]将所得二氯氧钒气体在0°C下冷凝2h，得到二氯氧钒液体。
[0041]经检测，所得二氯氧钒中的钒含量为36.9wt%，纯度为99.9wt%。
[0042]综上所述，本发明采用氯气与三氧化二钒直接制备二氯氧钒，钒收率达到90wt%以上。本发明简单易用、设备要求低、操作方便、适应范围广、成本低、环境友好且无污染。
[0043]尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。
【权利要求】
1.一种制备二氯氧钒的方法，其特征在于，将粒度为0.074mm以下的三氧化二钒在氯气中进行高温加热，再将反应得到的二氯氧钒气体冷凝得到二氯氧钒。
2.根据权利要求1所述的制备二氯氧钒的方法，其特征在于，所述三氧化二钒的纯度大于99wt%。
3.根据权利要求1或2所述的制备二氯氧钒的方法，其特征在于，所述三氧化二钒的水分含量低于0.lwt%。
4.根据权利要求1所述的制备二氯氧钒的方法，其特征在于，所述氯气为分析纯氯气。
5.根据权利要求1所述的制备二氯氧钒的方法，其特征在于，所述高温加热在密闭容器中进行。
6.根据权利要求1所述的制备二氯氧钒的方法，其特征在于，所述高温加热的温度为400 ~600。。。
7.根据权利要求1所述的制备二氯氧钒的方法，其特征在于，所述高温加热的时间为60 ~300min。
8.根据权利要求1所述的制备二氯氧钒的方法，其特征在于，所述冷凝的温度为O~20。。。
9.根据权利要求1所述的制备二氯氧钒的方法，其特征在于，所述冷凝的时间为2~10h。
【文档编号】C01G31/00GK104003444SQ201410268646
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年6月16日 优先权日:2014年6月16日
【发明者】殷兆迁, 彭毅, 付自碧, 高官金, 郭继科 申请人:攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司