利用多层流化床反应器生产硫酸钾的装置与方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用多层流化床反应器生产硫酸钾的装置与方法，装置主要由氯化钾给料装置、多层流化床反应器、硫酸预热器、热风炉和风机构成，所述氯化钾给料装置通过氯化钾计量输送器与多层流化床反应器相连，所述硫酸预热器通过硫酸雾化器与多层流化床反应器相连，所述多层流化床反应器与热风炉和风机相连。本发明设备腐蚀轻，产量大，质量高且稳定，达到了节能降耗的目的。
【专利说明】利用多层流化床反应器生产硫酸钟的装置与方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种采用W氯化钟和硫酸为原料生产硫酸钟的多层流化床技术装置 与方法，【技术领域】是无机盐工业和化服工业。
【背景技术】
[0002] 硫酸钟是一种无氯钟服，主要用在忌氯的经济作物上，例如：蔬菜、水果、烟草、茶 叶和蚕桑等农作物。硫酸钟的主要生产方法有：海湖盐团水制取硫酸钟、钟盐矿石制取硫酸 钟、氯化钟与硫酸盐复分解转化法、氯化钟硫酸转化法等，而其中氯化钟硫酸转化法是生产 硫酸钟的重要方法，其代表方法为曼海姆法。
[0003] 曼海姆法采用氯化钟和硫酸为原料，通过燃烧水煤汽、液化气、重油等手段提供 500-60(TC高温反应生产硫酸钟，该方法是制取硫酸钟工艺技术最成熟的生产方法，技术 可靠，工艺过程较为简单，主要设备是曼海姆炉，利用该法生产的硫酸钟占世界硫酸钟 总产量的70% W上。《一种生产硫酸钟的反应炉》（中国专利，申请号；〇1243499X)提供了 一种W硫酸和氯化钟为原料生产硫酸钟的反应炉，该反应炉是W曼海姆（Mannheim)法为基 础，在高温下让氯化钟与硫酸反应生产硫酸钟，但曼海姆法存在反应需在在高温强酸的条 件下进行，能源消耗大，设备腐蚀严重，维修量大，反应时间长，扩大单炉生产能力困难等问 题。
[0004] 近年来公开了多个低温转化法的专利，《生产硫酸钟的新工艺及主要设备配置》 (中国专利，申请号=991166213)、《一种工业化低温连续生产硫酸钟的方法》（中国专利，申 请号；2011103991549)、《一种液相萃取制备硫酸钟联产氯化馈的方法》（中国专利，申请号： 2008101890255)、《转化反应法生产硫酸钟》（中国专利，申请号=941184676)、《低温生产硫 酸钟新工艺》（中国专利，申请号；941130606)、《用氯化钟与硫酸液相转化制备硫酸钟的方 法》（中国专利，申请号=931077818)、《反应萃取结晶一步法生产硫酸钟的方法》（中国专利， 申请号；200710114514X)等，则提供了 W硫酸和氯化钟为原料，在常温下或低温条件下生产 硫酸钟的方法。W上方法或存在工艺过程复杂，生产成本高，或存在使用有机有害溶剂，对 环境造成危害等问题。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种W氯化钟和硫酸为原料大规模生产硫酸钟的多层流化 床技术装置与方法，本发明采用多层流化床化学反应的新工艺，从而使设备腐蚀减轻，维修 量减小，可W大大提高单炉生产能力，达到节能降耗的目的。
[0006] 本发明的技术方案： 利用多层流化床反应器生产硫酸钟的装置，其主要由氯化钟给料装置、多层流化床反 应器、硫酸预热器、热风炉和风机构成，所述氯化钟给料装置通过氯化钟计量输送器与多层 流化床反应器相连，所述硫酸预热器通过硫酸雾化器与多层流化床反应器相连，所述多层 流化床反应器与热风炉和风机相连。
[0007] 前面所述的装置，优选的方案是，所述多层流化床反应器，内安装有多层隔板，隔 板上安装有风帽，上下层隔板间装有闭风装置，多层流化床反应器底部有热风入口，下部侧 面有硫酸钟出口，上部有氯化氨气体出口。
[0008] 前面所述的装置，优选的方案是，所述的热风炉热风出口与多层流化床反应器下 部的热风入口相连。
[0009] 前面所述的装置，优选的方案是，所述风机为罗茨风机。
[0010] 本发明还提供了利用前面所述装置生产硫酸钟的方法，氯化钟料仓中的氯化钟经 氯化钟计量输送器计量送入多层流化床反应器内最上层隔板，在风帽排出热风作用下W流 化形式由上层隔板经过闭风装置逐层向下移动。经过计量的硫酸进入硫酸预热器预热后， 由硫酸雾化器雾化送入多层流化床反应器热风入口，随热风经过最底层隔板上的风帽进入 多层流化床反应器，并逐层向上移动。进入多层流化床反应器的氯化钟与硫酸气体在逆向 移动过程中发生反应生成硫酸钟和氯化氨，生成的硫酸钟从多层流化床反应器下部侧面硫 酸钟出口排出，生成的氯化氨气体随热风从多层流化床反应器上部的氯化氨出口排出输送 至制酸工序进行冷却、吸收，生成31%的工业盐酸。
[0011] 前面所述的方法，优选的方案是，氯化钟和硫酸用量的重量比为0. 85-0. 95: 0. 55-0. 65 (优选的，氯化钟和硫酸用量的重量比为0. 91: 0. 60)。
[0012] 前面所述的方法，优选的方案是，所用硫酸选用质量浓度为93%-98%的工业硫酸 (优选质量浓度为98%的工业硫酸)。
[0013] 前面所述的方法，优选的方案是，硫酸预热器硫酸出口温度控制在20(TC ^32(TC。
[0014] 前面所述的方法，优选的方案是，所用氯化钟的氧化钟含量大于60%。
[0015] 前面所述的方法，优选的方案是，热风炉热风温度控制在80(TC?IOOCTC，多层流 化床反应器中部温度控制在60(TC ^65(TC，必要的情况下可在多层流化床反应器上增加加 热装置。
[0016] 本发明的技术优势体现在： 1、 设备腐蚀减轻，维修量减小，运行成本低； 2、 单套设备产量易于扩大，生产产量大，达到了节能降耗的目的； 3、 生产过程无有机溶剂，无废水、废气、固体废弃物排放，对环境无危害。
[0017] 请在此补充有关技术优势的内容，要有针对性的对照【背景技术】中引证的文献阐 述。
【专利附图】
【附图说明】
[0018] 图1是本发明方法的工艺流程图， 图2是本发明装置的示意图。
[0019] 其中；1、氯化钟料仓；2、氯化钟计量输送器；3、多层流化床反应器；4、硫酸预热 器；5、热风炉；6、隔板；7、风帽；8、闭风装置；9、硫酸钟出口；10、氯化氨出口；11、热风入 口； 12、硫酸入口； 13、硫酸雾化器；14、热风输送管；15、风机。
【具体实施方式】
[0020] 下面结合实施例和附图详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。
[0021] 实施例I 一种生产硫酸钟的多层流化床技术装置与方法，其装置主要由氯化钟给 料装置、多层流化床反应器（3)、硫酸预热器（4)、热风炉（5)等装置构成。氯化钟料给料装 置由氯化钟料仓（1)、氯化钟计量输送器（12)组成。多层流化床反应器（3)内安装有多层 隔板（6)，隔板上安装有风帽（7)，上下层隔板间装有闭风装置（8)，多层流化床反应器下部 侧面有硫酸钟出口（9)，上部有氯化氨气体出口（ 10)，底部有热风入口（ 11)。硫酸预热器 (4)连接有硫酸入口（ 12)和硫酸雾化器（13)，将预热的硫酸雾化送入多层流化床反应器热 风入口（11)。热风炉（5)热风出口与多层流化床反应器（3)下部的热风入口（11)通过热风 输送管（14)相连，热风炉（5)所需空气由风机（15)输送。
[0022] 利用本发明装置进行硫酸钟生产的方法如下： 氯化钟料仓（1)中的氯化钟经氯化钟料仓下部的氯化钟计量输送器（2 )计量送入多层 流化床反应器（3)。经过计量的硫酸经硫酸预热器（4)上的硫酸入口（12)进入硫酸预热器 (4 )预热后，由硫酸雾化器（13 )雾化送入多层流化床反应器（3 )的热风入口（ 11 )，随热风进 入多层流化床反应器（3)。进入多层流化床反应器（3)的氯化钟与硫酸气体在高温下反应 生成硫酸钟和氯化氨，生成的硫酸钟从多层流化床反应器（3)下部侧面硫酸钟出口（14)排 出，生成的氯化氨气体从多层流化床反应器（3)上部侧面的氯化氨出口（10)排出输送至制 酸工序进行冷却、吸收，生成31%的工业盐酸。
[0023] 氯化钟和硫酸的重量比为0.85: 0.56,所用硫酸选用质量浓度为98%的工业硫 酸，所用氯化钟的氧化钟含量大于62%，热风炉出口温度控制在90(TC，多层流化床反应器 中部的温度控制在65(TC。
[0024] 实施例2 -种生产硫酸钟的多层流化床技术装置与方法，装置与方法步骤仍可参 照实施例1。不同的是，氯化钟和硫酸用量的重量比为0. 87: 0. 59,所用硫酸选用质量浓度 为93%的工业硫酸，热风炉出口温度控制在85(TC。
[00巧]实施例3 -种生产硫酸钟的多层流化床技术装置与方法，装置与方法步骤仍可参 照实施例1。不同的是，氯化钟和硫酸用量的重量比为0.92: 0.63,所用硫酸选用质量浓度 为96%的工业硫酸，所用氯化钟的氧化钟含量为60%，热风炉出口温度控制在95(TC。
[0026] 下表为本发明实施例1所得硫酸钟产品质量和预期产量与目前广泛采用的曼海 姆法的对比。由此，本发明产品质量高且稳定，生产产量大。此外，本发明设备腐蚀减轻，维 修量减小，达到了节能降耗的目的。
[0027]
【权利要求】
1. 利用多层流化床反应器生产硫酸钾的装置，其特征是，主要由氯化钾给料装置、多层 流化床反应器、硫酸预热器、热风炉和风机构成，所述氯化钾给料装置通过氯化钾计量输送 器与多层流化床反应器相连，所述硫酸预热器通过硫酸雾化器与多层流化床反应器相连， 所述多层流化床反应器与热风炉和风机相连。
2. 根据权利要求1所述的装置，其特征是，所述多层流化床反应器，内安装有多层隔 板，隔板上安装有风帽，上下层隔板间装有闭风装置，多层流化床反应器底部有热风入口， 下部侧面有硫酸钾出口，上部有氯化氢气体出口。
3. 根据权利要求1所述的装置，其特征是，所述的热风炉热风出口与多层流化床反应 器下部的热风入口相连。
4. 根据权利要求1所述的装置，其特征是，所述风机为罗茨风机。
5. 根据权利要求1-4任一所述的装置生产硫酸钾的方法，其特征是，氯化钾给料装置 氯化钾料仓中的氯化钾经氯化钾计量输送器计量送入多层流化床反应器内最上层隔板，在 风帽排出热风作用下以流化形式由上层隔板经过闭风装置逐层向下移动；经过计量的硫酸 进入硫酸预热器预热后，由硫酸雾化器雾化送入多层流化床反应器热风入口，随热风经过 最底层隔板上的风帽进入多层流化床反应器，并逐层向上移动；进入多层流化床反应器的 氯化钾与硫酸气体在逆向移动过程中发生反应生成硫酸钾和氯化氢，生成的硫酸钾从多层 流化床反应器下部侧面硫酸钾出口排出，生成的氯化氢气体随热风从多层流化床反应器上 部的氯化氢出口排出输送至制酸工序进行冷却、吸收，生成工业盐酸。
6. 根据权利要求5所述的方法，其特征是，氯化钾和硫酸用量的重量比为0. 85-0. 95: 0.55-0. 65 (优选的，氯化钾和硫酸用量的重量比为0.91: 0.60)。
7. 根据权利要求5所述的方法，其特征是，所用硫酸选用质量浓度为93%-98%的工业硫 酸(优选质量浓度为98%的工业硫酸)。
8. 根据权利要求5所述的方法，其特征是，硫酸预热器硫酸出口温度控制在 200。。?320。。。
9. 根据权利要求5所述的方法，其特征是，所用氯化钾的氧化钾含量大于60%。
10. 根据权利要求5所述的方法，其特征是，热风炉热风温度控制在800°C ~1000°C，多 层流化床反应器中部温度控制在600°C飞50°C，必要的情况下可在多层流化床反应器上增 加加热装置。
【文档编号】C01D5/02GK104310436SQ201410574381
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年10月24日 优先权日:2014年10月24日
【发明者】孙爱玲, 柳仁民 申请人:聊城大学