三氯氢硅合成炉及系统、使用该合成炉或系统的排渣方法与流程

文档序号:13253348阅读:486来源:国知局
技术领域本发明属于多晶硅生产领域,具体涉及一种三氯氢硅合成炉及系统、使用该合成炉或系统的排渣方法。

背景技术:
合成三氯氢硅的合成炉在运行一定周期后,会因其内无法参加反应的硅渣增多,造成反应温度难以稳定控制而不得不停止合成炉的运行,将合成炉椎体进行拆除,将炉内硅渣进行外排,清除完毕后,再重新开启合成炉。此方法除在拆卸合成炉过程中会产生较大的硅尘,不仅污染环境,而且会影响操作人员的健康。为了清除合成炉内的炉渣,对合成炉频繁的停止运行后进行清除硅渣,再频繁的开启运行合成炉,降低了合成炉的运行周期,大大降低三氯氢硅的生产效率。

技术实现要素:
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足,提供一种三氯氢硅合成炉及系统、使用该合成炉或系统的排渣方法,通过该合成炉最高效率的在线排出合成炉内的硅渣,避免了合成炉长期运行后硅渣在合成炉内的富集,进一步提高了合成三氯氢硅的产率。解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种三氯氢硅合成炉,该合成炉包括合成炉本体和与该合成炉本体的下部连通的气体进气分布段,所述气体进气分布段用于向所述合成炉本体内通入气体,例如:用于通入作为热载体的气体、合成三氯氢硅的反应气氯化氢,所述合成炉本体由下至上依次为主反应区、副反应区、缓冲区,所述主反应区,在其内主要发生合成三氯氢硅的原料生成三氯氢硅的主反应,所述副反应区,在其内主要发生合成三氯氢硅过程中的副反应,所述副反应区内富集所述合成炉内的硅渣,所述缓冲区,用于对所述合成炉内的物料起缓冲作用,所述副反应区上设置有排渣口,所述排渣口用于在线排出所述合成炉内的硅渣。优选的是,所述合成炉本体还包括放大段,所述放大段设置于所述缓冲区上方。优选的是,所述合成炉本体的高度与直径的比值为(10∶1)~(12∶1)。优选的是,所述排渣口设置于所述合成炉本体的自下而上高度的1/2~4/5位置处。优选的是,所述主反应区、所述副反应区、所述缓冲区的高度比为2∶1∶1。本发明还提供一种使用上述的三氯氢硅合成炉的在线排出硅渣的方法,包括以下步骤:(1)将所述合成炉合成三氯氢硅的温度升高5~10℃;(2)打开所述排渣口进行排硅渣,当所述合成炉内的压力下降4~10KPa后,关闭所述排渣口。优选的是,所述步骤(1)中的所述合成炉合成三氯氢硅的温度为330~370℃。优选的是,所述硅渣包括无效硅和有效的小颗粒硅,其中,所述有效的小颗粒硅的粒径为大于200目。本发明还提供一种三氯氢硅合成炉系统包括上述的三氯氢硅合成炉,所述三氯氢硅合成炉系统还包括收集装置,所述排渣口与所述收集装置连接,所述收集装置用于收集所述排渣口在线排出的所述合成炉内的硅渣。优选的是,所述的三氯氢硅合成炉系统还包括吹扫管线和硅渣外排管线,所述排渣口与所述收集装置通过所述硅渣外排管线连接,所述吹扫管线与所述硅渣外排管线连通,所述吹扫管线用于向其内通入气体后吹扫所述硅渣外排管线内残留的硅渣。优选的是,所述收集装置为所述合成炉的备用合成炉。优选的是,所述备用合成炉包括备用合成炉本体和与该备用合成炉本体的下部连通的备用气体进气分布段,所述备用气体进气分布段包括备用椎体和设置于该备用椎体上部的备用通气盘,所述备用椎体通过所述备用通气盘与所述备用合成炉本体连通,所述备用椎体设置有备用气体入口,所述备用合成炉本体的上部设置有备用尾气出口和备用回收硅粉入口,所述备用合成炉本体的下部设置有备用固体卸放阀,所述的三氯氢硅合成炉系统还包括备用除尘装置,所述备用尾气出口与所述备用除尘装置的入口连接,所述备用除尘装置的出口与所述备用回收硅粉入口连接,所述备用合成炉本体还设置有进渣口,所述排渣口与所述进渣口连接。本发明还提供一种使用上述的三氯氢硅合成炉系统的在线排出硅渣的方法,包括以下步骤:(1)将所述合成炉合成三氯氢硅的温度升高5~10℃;(2)打开所述排渣口进行排硅渣,当所述合成炉内的压力下降4~10KPa后,关闭所述排渣口。优选的是,在所述步骤(2)之后还包括步骤(3):向所述备用气体入口通入氢气冷却所述备用合成炉内的硅渣,冷却后的部分硅渣被氢气带到所述备用尾气出口排出所述备用合成炉,然后所述硅渣通过所述备用除尘装置的入口进入到所述备用除尘装置,所述硅渣经过所述备用除尘装置进行除尘后再通过所述备用除尘装置的出口排出所述备用除尘装置,再通过所述备用回收硅粉入口进入到所述备用合成炉。当所述备用合成炉温度降至40~60℃时,停止向所述备用气体入口通入氢气,再向所述备用气体入口通入氮气对所述备用合成炉进行氮气置换,完成氮气置换后,再打开所述备用固体卸放阀,通过氮气将所述备用合成炉内的硅渣排出。本发明中的三氯氢硅合成炉及系统,使用该合成炉或系统的排渣方法,通过将合成炉的排出硅渣的排渣口设置在合成炉的硅渣富集的副反应区,可以实现通过该合成炉最高效率的在线排出合成炉内的硅渣,避免了合成炉长期运行后硅渣在合成炉本体内的富集,进一步提高了合成三氯氢硅的产率。该合成炉及系统,使用该合成炉或系统的排渣方法,不需要对合成炉频繁的停止运行后进行清除硅渣,从而提高了合成炉的运行周期,大大提高了生产效率。附图说明图1是本发明实施例1中的三氯氢硅合成炉的结构示意图;图2是本发明实施例3中的三氯氢硅合成炉系统的结构示意图。图中:1-合成炉本体;2-气体进气分布段;3-主反应区;4-副反应区;5-缓冲区;6-排渣口;7-椎体;8-通气盘;9-第一气体入口;10-第二气体入口;11-固体卸放阀;12-尾气出口;13-回收硅粉入口;14-除尘装置;15-除尘装置的入口;16-除尘装置的出口;17-放大段;18-备用合成炉;19-吹扫管线;20-硅渣外排管线;21-备用合成炉本体;22-备用气体进气分布段;23-备用椎体;24-备用通气盘;25-第一备用气体入口;26-第二备用气体入口;27-备用固体卸放阀;28-备用尾气出口;29-备用回收硅粉入口;30-备用除尘装置;31-备用除尘装置的入口;32-备用除尘装置的出口;33-进渣口;34-第一产品气出口;35-第二产品气出口。具体实施方式为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。实施例1如图1所示,本实施例提供一种三氯氢硅合成炉,该合成炉包括合成炉本体1和与该合成炉本体1的下部连通的气体进气分布段2,所述气体进气分布段2用于向所述合成炉本体1内通入气体,例如:用于通入作为热载体的气体、合成三氯氢硅的反应气氯化氢,所述合成炉本体1由下至上依次为主反应区3、副反应区4、缓冲区5,所述主反应区3,在其内主要发生合成三氯氢硅的原料生成三氯氢硅的主反应,所述副反应区4,在其内主要发生合成三氯氢硅过程中的次反应区,所述副反应区4内富集所述合成炉内的硅渣,所述缓冲区5,用于对所述合成炉内的物料起缓冲作用,所述副反应区4上设置有排渣口6,所述排渣口6用于在线排出所述合成炉内的硅渣。具体的本实施例中的合成炉为流化床反应器,在合成炉内发生合成三氯氢硅的原料生成三氯氢硅的主反应为:Si+3HCl→SiHCl3+H2,副反应为:Si+2HCl→SiH2Cl2、Si+4HCl→SiCl4+2H2。合成三氯氢硅的主要原料为固体硅粉和气体氯化氢,合成炉内需要通入作为热载体的气体将硅粉吹起来形成“沸腾”状态。正常生产时,作为热载体的气体进入到气体进气分布段2,再进入到合成炉本体1内。具体的本实施例中,所述合成炉的气体进气分布段2包括椎体7和设置于该椎体7上部的通气盘8,所述椎体7通过所述通气盘8与所述合成炉本体1连通,所述椎体7设置有气体入口,所述合成炉本体1的上部设置有尾气出口12和回收硅粉入口13,所述合成炉本体1的下部设置有固体泄放阀11,所述的三氯氢硅合成炉还包括除尘装置14,所述尾气出口12与所述除尘装置的入口15连接,所述除尘装置的出口16与所述回收硅粉入口13连接。本实施例中,通气盘8上安装有风帽,该风帽既有让气体分布的作用,也有提高进合成炉内气体的流速的作用。具体的本实施例中的气体入口包括第一气体入口9和第二气体入口10,其中,第一气体入口9用于通入作为热载体的氮气,第二气体入口10用于通入反应气氯化氢。尾气出口12同时也为产品气出口,合成炉内主要生成的三氯氢硅由尾气出口12排出后进入除尘装置14,除尘装置14包括第一产品气出口34,经过除尘后的三氯氢硅由第一产品气出口34排出。具体的,除尘装置14为旋风分离器。当使用上述三氯氢硅合成炉进行生产时,使用氮气作为合成炉内的热载体,氮气通过椎体7上的第一气体入口9进入椎体7,再通过通气盘8进入合成炉本体1,再通过尾气出口12排出。当合成炉内的温度加热到启炉温度后,向所述合成炉内加入硅粉,在合成炉本体1的缓冲区5设置有硅粉入口,同时停止通入氮气,再通过第二气体入口10向合成炉内通入氯化氢,此时氯化氢进入到合成炉本体1内与硅粉反应。其中,作为合成三氯氢硅的原料硅粉中的有效硅的含量为x,90wt%≤x<100wt%;同时原料硅粉中的小颗粒硅的含量为y,0≤y<10%,本实施例中小颗粒硅指的是粒径大于等于200目的硅。氯化氢从合成炉的下部往合成炉的上部流动,作为原料的硅粉是从合成炉的上部由于重力沉降作用往合成炉的下部沉降,所以说主反应区3是氯化氢和硅粉浓度最高的部分,也是三氯氢硅的主反应发生最剧烈的部分,主反应区3得到的三氯氢硅也是浓度最高的,生成的三氯氢硅在合成炉内的高温下呈气态。当然在主反应区3也会得到少量的四氯化硅、二氯二氢硅等副产物。由于在主反应区3内大部分硅粉已经发生反应,经过主反应区3后剩余的未反应的硅粉会随着气态氯硅烷继续向上流动到副反应区4内,硅渣在副反应区4内聚集浓度最高。硅渣包括无效硅和有效的小颗粒硅,其中,所述有效的小颗粒硅的粒径为大于等于200目。随着合成炉运行时间的延长不能发生反应的无效硅粉会在副反应区4内聚集。此时,经过副反应区4后剩余的未反应的硅粉会随着气态氯硅烷继续向上流动到缓冲区5,由于尾气出口12设置于合成炉本体1的上部,这样缓冲区5是最接近于尾气出口12的,在离开副反应区4进入缓冲区5的气体中绝大部分都是氯硅烷气体(检测的氯化氢浓度只有0.5~1.5wt%),由于是硅渣和合成尾气的缓冲阶段,因此称作缓冲区5。在缓冲区5内,经过副反应区4后剩余的未反应的硅粉会在合成炉内滞留的最后时间段内与极少量的氯化氢经过缓冲发生部分反应,再由尾气出口12排出。本实施例中,通过将合成炉的排出硅渣的排渣口6设置在合成炉的硅渣富集的副反应区4,可以实现通过该合成炉最高效率的在线排出合成炉内的硅渣,避免了合成炉长期运行后硅渣在合成炉本体1内的富集,进一步提高了合成三氯氢硅的产率。该合成炉不需要对合成炉频繁的停止运行后进行清除硅渣,从而提高了合成炉的运行周期,大大提高了生产效率。优选的是,所述合成炉本体1还包括放大段17,所述放大段17设置于所述缓冲区5上方。所述放大段17的直径大于所述主反应区3的直径,且副反应区4的直径。放大段17的直径大于合成炉本体1除了放大段17之外部分的任意一处直径。当原料硅粉与氯化氢分别在主反应区3和副反应区4生成大量的气态氯硅烷后,气态氯硅烷继续向缓冲区5流动的速度仍旧很大,且气态氯硅烷中会携带原料硅粉中的部分颗粒较大的硅粉,由于放大段17的直径忽然变大,固体硅粉的上升速度会忽然下降,沉降到主反应区3内进行反应。优选的是,所述合成炉本体1的高度与直径的比值为(10∶1)~(12∶1)。优选的是,所述排渣口6设置于所述合成炉本体1的自下而上高度的1/2~4/5位置处。优选的是,所述主反应区3、所述副反应区4、所述缓冲区5的高度比为2∶1∶1。实施例2本实施例提供一种使用实施例1中的三氯氢硅合成炉的在线排出硅渣的方法,包括以下步骤:(1)将所述合成炉合成三氯氢硅的温度升高5~10℃;(2)打开所述排渣口6进行排硅渣,当所述合成炉内的压力下降4~10KPa后,关闭所述排渣口6。本实施例中的在线排渣方法,通过将合成炉的排出硅渣的排渣口6设置在合成炉的硅渣富集的副反应区4,可以实现通过该合成炉最高效率的在线排出合成炉内的硅渣,避免了合成炉长期运行后硅渣在合成炉本体1内的富集,进一步提高了合成三氯氢硅的产率。该排渣方法不需要对合成炉频繁的停止运行后进行清除硅渣,从而提高了合成炉的运行周期,大大提高了生产效率。使用三氯氢硅合成炉进行在线排出硅渣时,由于排出硅渣的过程中硅渣外排带出能量会造成合成炉内的能量损失,通过上述在线排出硅渣的方法中的步骤(1)将合成炉合成三氯氢硅的温度升高5~10℃,可以弥补合成炉内的能量损失,使得合成炉内在排出硅渣的同时三氯氢硅的合成仍能正常进行,三氯氢硅的合成仍能保持较高的产率。上述步骤(2)中,严格控制在线排出硅渣时合成炉内的压力,当所述合成炉内的压力下降4~10KPa后,关闭所述排渣口6,可以避免在线排出硅渣时由于压力损失造成流化床的坍塌。优选的是,所述步骤(1)中的所述合成炉合成三氯氢硅的温度为330~370℃。优选的是,所述硅渣包括无效硅和有效的小颗粒硅,其中,所述有效的小颗粒硅的粒径为大于200目。有效硅就是具有反应活性的单质硅,是二氧化硅经过高温和还原剂作用下还原成的单质硅,混杂在其中的SiO2、硅酸盐等其他形式存在的硅都称为无效硅。实施例3如图2所示,本实施例提供一种三氯氢硅合成炉系统包括实施例1中的三氯氢硅合成炉,所述三氯氢硅合成炉系统还包括收集装置,所述排渣口6与所述收集装置连接,所述收集装置用于收集所述排渣口6在线排出的所述合成炉内的硅渣。本实施例中的三氯氢硅合成炉系统,通过将合成炉的排出硅渣的排渣口6设置在合成炉的硅渣富集的副反应区4,可以实现该合成炉最高效率的在线排出合成炉内的硅渣,避免了合成炉长期运行后硅渣在合成炉本体1内的富集,进一步提高了合成三氯氢硅的产率。该合成炉系统不需要对合成炉频繁的停止运行后进行清除硅渣,从而提高了合成炉的运行周期,大大提高了生产效率。优选的是,所述的三氯氢硅合成炉系统还包括吹扫管线19和硅渣外排管线20,所述排渣口6与所述收集装置通过所述硅渣外排管线20连接,所述吹扫管线19与所述硅渣外排管线20连通,所述吹扫管线19用于向其内通入气体后吹扫所述硅渣外排管线20内的硅渣。通过吹扫管线19及时对硅渣外排管线20内的硅渣进行吹扫,可以防止硅渣外排管线20堵塞,保证在线排渣管线的正常运行。优选的是,所述收集装置为所述合成炉的备用合成炉18。使用备用合成炉18作为收集装置,可以避免使用多余的收集容器作为收集装置。优选的是,所述备用合成炉18包括备用合成炉本体21和与该备用合成炉本体21的下部连通的备用气体进气分布段22,所述备用气体进气分布段22包括备用椎体23和设置于该备用椎体23上部的备用通气盘24,所述备用椎体23通过所述备用通气盘24与所述备用合成炉本体21连通,所述备用椎体23设置有备用气体入口,所述备用合成炉本体21的上部设置有备用尾气出口28和备用回收硅粉入口29,所述备用合成炉本体21的下部设置有备用固体卸放阀27,所述的三氯氢硅合成炉系统还包括备用除尘装置30,所述备用尾气出口28与所述备用除尘装置的入口31连接,所述备用除尘装置的出口32与所述备用回收硅粉入口29连接。具体的,本实施例中的备用合成炉18的结构和合成炉的结构相同。备用除尘装置30包括第二产品气出口35,当备用合成炉18也用来合成三氯氢硅时,通过该第二产品气出口35排出三氯氢硅。具体的,备用除尘装置30为旋风分离器。所述备用合成炉本体21还设置有进渣口33,所述排渣口6与所述进渣口33连接。具体的本实施例中的备用气体入口包括第一备用气体入口25和第二备用气体入口26,其中,第一备用气体入口25用于通入热载体的氮气,第二备用气体入口26用于通入反应气氯化氢。实施例4本发明还提供一种使用实施例3中的三氯氢硅合成炉系统的在线排出硅渣的方法,包括以下步骤:(1)将所述合成炉合成三氯氢硅的主反应区的温度升高5~10℃;(2)打开所述排渣口6进行排硅渣,当所述合成炉内的压力下降4~10KPa后,关闭所述排渣口6。本实施例中的三氯氢硅合成炉系统的在线排出硅渣的方法,通过将合成炉的排出硅渣的排渣口6设置在合成炉的硅渣富集的副反应区4,可以实现通过该合成炉最高效率的在线排出合成炉内的硅渣,避免了合成炉长期运行后硅渣在合成炉本体1内的富集,进一步提高了合成三氯氢硅的产率。该排渣方法不需要对合成炉频繁的停止运行后进行清除硅渣,从而提高了合成炉的运行周期,大大提高了生产效率。优选的是,在所述步骤(2)之后还包括步骤(3):向所述备用气体入口通入氢气冷却所述备用合成炉18内的硅渣,冷却后的部分硅渣被氢气带到所述备用尾气出口28排出所述备用合成炉18,然后所述硅渣通过所述备用除尘装置的入口31进入到所述备用除尘装置30,所述硅渣经过所述备用除尘装置30进行除尘后再通过所述备用除尘装置的出口32排出所述备用除尘装置30,再通过所述备用回收硅粉入口29进入到所述备用合成炉18。(在这里并不是所有的硅粉都要经过除尘装置再回到合成炉,这里氢气的气量要明显小于氯化氢的量,只会有很少一部分硅尘进行这样的循环,大部分还是在合成炉炉体内进行冷却,这里直接叙述成通入氢气冷却硅粉。)当备用合成炉温度降至50℃左右后,停止向所述备用气体入口通入氢气,再向所述备用气体入口通入氮气对所述备用合成炉18进行氮气置换,置换氮气通向废气处理装置。完成氮气置换后,再打开所述备用固体卸放阀27,通过氮气将所述备用合成炉18内的硅渣排出。具体的本实施例中通过第一备用气体入口25通入氮气或氢气。上述步骤(3)中,通过备用合成炉18,可以有效的收集硅渣,降低成本。可以理解的是,以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式,然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言,在不脱离本发明的精神和实质的情况下,可以做出各种变型和改进,这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
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