高温耐腐真空合成炉及其工艺方法与流程

本发明涉及一种高温耐腐真空合成炉及其工艺方法。属于化合物合成设备领域。

背景技术：

随着平板显示器的迅猛发展，用于其中的透明电极的ITO薄膜材料的需求急剧增加，而ITO薄膜材料是使用无水InCl₃和SnCl₄按一定比例混合后溶于乙醇中然后采用喷雾热解法制得的。其中无水InCl₃作为ITO薄膜的重要材料，其纯度对于ITO薄膜的性能有决定性的影响。目前无水InCl₃主要是采用氯化氢和铟直接进行反应来合成的，但是生产无水InCl₃的传统设备存在产量小、成本高、纯度不足等问题，且主要依靠进口设备生产，在保证产量、纯度、安全性的前提下，设备的国产化是一个需要解决的重要问题。

在发明专利《化合物的高温合成炉系统及该系统的使用方法，公开号为CN103438704A》一文中提出一种生产碲化镉的合成装置，但是该装置无冷却结晶装置，无洗气装置，炉体反应时无法打开不能观察反应情况，无法用于无水InCl₃的生产。

技术实现要素：

本发明针对上述问题的不足提出一种高温耐腐真空合成炉及其工艺方法，可有效的对反应物进行真空加热，反应的合成产物收集方便，可以随时观察反应进行情况，可以采用具有腐蚀性的有毒反应气体，而且安全环保。

本发明是通过以下技术方案予以实现的：

高温耐腐真空合成炉，包括管式高温炉、洗气装置，所述管式高温炉包括炉体和炉管，所述炉体的内壁设有电加热装置，炉体分为上下两个部分，下部炉体右端开有贯穿炉体的圆孔，所述炉管为直角型弯管，由横向炉管与竖向炉管连接为一体，所述横向炉管放置于炉体内，并位于电加热装置之间，所述竖向炉管通过圆孔贯穿下部炉体；所述横向炉管的左端设置有进口密封法兰、进口冷却套，所述横向炉管内放置有反应舟；所述竖向炉管的下端设置有出口冷却套、出口密封法兰，所述出口密封法兰下端设有出料口，所述出料口通过密封圈与收集瓶紧密相连，所述收集瓶下设有支架。

所述进口密封法兰上设有进料口，所述进料口上设有端盖，所述端盖上开有贯通的两个进气口和一个热电偶口。

所述出口密封法兰上设有出气口，所述出气口连接真空管，所述真空管上安装有真空表和真空阀门，所述真空管经过真空阀门后连接洗气装置，所述洗气装置与抽真空装置相连。

进一步地，所述炉管内设置有测量炉内温度的温度传感器，所述温度传感器为热电偶，所述热电偶包裹在一根细的石英管中，所述热电偶通过热电偶口深入炉管内，并位于反应舟下方。

进一步地，所述洗气装置包括缓冲瓶、1号洗气瓶、2号洗气瓶，所述1号洗气瓶和2号洗气瓶内装有浓度为5~15%的NaOH溶液。

进一步地，所述出口密封法兰与手套箱相连，所述收集瓶位于手套箱内。

进一步地，所述炉管和反应舟采用耐高温石英玻璃制作而成，收集瓶为普通玻璃瓶。

进一步地，所述进口密封法兰、端盖、出口密封法兰和真空阀门采用聚四氟乙烯制作而成。

进一步地，所述电加热装置为硅碳棒电加热装置。

进一步地，所述真空表为不锈钢隔膜压力表。

进一步地，还包括温度控制器与所述电加热装置连接。

一种高温耐腐真空合成炉及其工艺方法可以提高产率、提高合成物纯度、精确控制反应进程、生产过程安全环保，该工艺方法如下：

首先打开进料口端盖，将装有反应物的反应舟，放入横向炉管的末端竖端开口的前方位置，然后关闭端盖并密封紧密；打开抽真空装置对炉管抽真空，在真空度达到工艺要求后，停止抽真空，开始通入反应所需的惰性气体至微负压状态；开始升温加热至所需合成反应温度，同时开始在进料端冷却套和出料端冷却套通入冷却介质对炉管进行冷却；当炉管温度达到工艺要求的反应温度时，开始通入反应气体，合成反应开始进行；在合成反应的进行过程中，打开炉体观察合成反应情况，并通过调整通入的反应气体的流量来控制反应进程；在反应过程中可进行抽真空的操作，以使合成反应产生的升华气体向竖向炉管流动，当气体经过竖向炉管冷却套时就会冷却结晶，所产生的结晶体自然掉落到收集瓶中，通过收集瓶收集大部分的合成产物，打开炉体观察反应合成情况，当反应物完全反应后，关闭反应气体进气装置封闭进气管，对炉管进行最后一次抽真空操作，然后关闭出气口，并通过惰性气体管通入惰性气体至微负压状态后停止通入，关闭升温加热装置开始降温，当温度降至工艺要求温度时，打开炉管取下收集瓶，开始收取合成产物。

根据本发明的一种高温耐腐真空合成炉及其工艺方法，与现有的用于合成无水氯化铟的装置相比，具有如下有益效果：

（1）炉管和反应舟都是石英玻璃，进口密封法兰、出口密封法兰、端盖都是聚四氟乙烯，连接管道都是聚氯乙烯，真空表，阀门等都是耐腐材料，当反应气体是氯化氢这种有强烈腐蚀性气体时，也可以保证设备的正常使用，防止腐蚀造成的氯化氢泄漏，保证了合成产物的质量和生产的安全。

（2）反应过程是在真空和惰性气体的保护下进行的可以提高合成产物的纯度保证产品质量。

（3）横向炉管设置有温度传感器，并置于反应舟的下方，这种方式可以对反应物温度进行近距离快速的测量，所测温度更接近反应物的真实温度数值。

（4）炉体分为上下两个部分，在反应时可以打开观察反应情况，控制反应的进程。

（5）炉管配有冷却装置，可以加快无水氯化铟的冷却结晶，提高制备无水氯化铟的效率。

（6）炉管内有结晶收集瓶，结晶产物收集方便。

（7）合成炉连接有洗气装置，用于吸收氯化氢等有毒气体。制备过程安全环保。

附图说明

图1为本发明合成炉的结构示意图。

图2 为本发明的洗气装置结构示意图。

附图中：1、炉管；2、炉体；3、电加热装置；4反应舟；5、反应物；61、进口冷却套；62、出口冷却套；71、硅胶垫；72、出口密封圈；73、收集瓶密封圈；8、真空阀门；9、出气管；101、进口密封法兰；102、出口密封法兰；11、端盖；12、反应气体进气管；13惰性气体进气管；14、热电偶；15、收集瓶；16、手套箱；17、支架；18、真空表； 19、导气管；20、缓冲瓶；21、1号洗气瓶； 22、2号洗气瓶；23、NaOH溶液。

具体实施方式

为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请参照图1，本发明具体实施例提供一种高温耐腐真空合成炉，包括管式高温炉、手套箱16、洗气装置，管式高温炉包括炉体2和炉管1，所述炉体2的内壁设置有电加热装置3。所述电加热装置3，可以采用电阻丝加热装置或硅碳棒加热装置。所述合成炉还包括有温度控制器，所述温度控制器与所述电加热装置连接，用来控制炉体2加热温度。

炉体2分为上部炉体和下部炉体两个部分，下部炉体右端开有贯穿炉体的圆孔。炉管1为直角型弯管，由横向炉管与竖向炉管连接为一体，所述横向炉管放置于炉体2中，并被电加热装置3包围。所述竖向炉管通过圆孔贯穿下部炉体。

横向炉管的左端设置有进口密封法兰101、进口冷却套61，进口冷却套61套在横向炉管的外部，进口密封法兰101与横向炉管的左端采镶嵌、或胶接、或过盈配合、或螺丝连接的方式密封相连。所述横向炉管内放置有反应舟4。所述进口密封法兰101上开有进料口，所述进料口上安装有端盖11，所述端盖11上开有贯通的两个进气口和一个热电偶口，所述端盖内附有硅胶垫71，以使其与进口密封法兰101之间密封紧密；两个进气口内分别装有反应气体进气管12和惰性气体进气管13。横向炉管内设置有测量炉内温度的温度传感器，所述温度传感器为热电偶14，所述热电偶14包裹在一根细的石英管中，其通过热电偶口深入到炉管1内，并位于反应舟4下方，所述炉管1和反应舟4采用耐高温石英玻璃制作而成。

所述竖向炉管设置有出口冷却套62、出口密封法兰102，所述出口冷却套62套装在竖向炉管的下端外部，出口密封法兰102与竖向炉管的下端采镶嵌、或胶接、或过盈配合、或螺丝连接的方式密封相连。所述出口密封法兰102下端开有倒锥形的出料口，所述出料口带有密封圈73与收集瓶15密封紧密，所述收集瓶15下设有可以升降的支架17，支架17用来支撑收集瓶15，收集瓶15为普通玻璃瓶。所述升降的支架17和收集瓶15均位于手套箱16内，所述手套箱16与出口密封法兰102下端密封连接。

所述出口密封法兰101上开有出气孔，所述出气孔连接真空管9，所述真空管9上安装有真空表18和真空阀门8，所述真空表18为不锈钢隔膜压力表。

所述真空管18经过真空阀门8后连接洗气装置，经过洗气装置后连接抽真空装置，通过抽真空装置可将所述炉管内的空气抽真空。所述进口密封法兰101、端盖11、出口密封法兰102和真空阀门8采用聚四氟乙烯制作，连接管道为聚氯乙烯管。

请参照图2，所述洗气装置包括缓冲瓶20，1号洗气瓶21，2号洗气瓶22；所述洗气瓶内装有浓度为5~15%的NaOH溶液23，洗气装置通过导气管19连接。

本实施例中高温耐腐真空合成炉的工艺方法，其工作原理如下；

第一步，打开进料口端盖11，将装有反应物5的反应舟4，放入横向炉管的末端、竖向炉管上方开口的前方位置，然后关闭端盖11并密封紧密。

第二步，打开抽真空装置对炉管1抽真空，在真空度达到工艺要求后，停止抽真空，开始通过惰性气体进气管13通入反应所需的惰性气体至微负压状态。

第三步，开始升温加热至所需合成反应温度，同时开始在进料端冷却套61和出料端冷却套62，通入冷却介质对炉管1进行冷却。

第四步，当炉管1温度达到工艺要求的反应温度时，开始通过反应气体进气管12通入反应气体，合成反应开始进行。

第五步，在合成反应的进行过程中，打开炉体2观察合成反应情况，并通过调整通入的反应气体的流量来控制反应进程。

第六步，在反应过程中可进行抽真空的操作，以使合成反应产生的升华气体向竖向炉管流动，当气体经过出料口冷却套62时就会冷却结晶，所产生的结晶体自然掉落到收集瓶15中，通过收集瓶15收集大部分的合成产物。

最后一步，打开炉体2观察反应合成情况，当反应物5完全反应后，关闭反应气体进气装置封闭进气管12，对炉管1进行最后一次抽真空操作，然后关闭出气管9，并通过惰性气体管13通入惰性气体至微负压状态后停止通入，关闭升温加热装置开始降温，当温度降至工艺要求温度时，打开炉管1，取下收集瓶15，开始收取合成产物。

化验结果表明所得的合成产物纯度可以达到99.99%以上，产率可以达到95%以上。

所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。