一种采用光学区熔技术制备LaB6-VB2共晶复合材料的方法与流程

本发明涉及一种LaB₆-VB₂共晶复合材料的制备方法，属于新材料制备技术领域。

背景技术：

定向凝固LaB₆-MeB₂(Me＝Zr,Cr,Hf,Mo)共晶复合材料，是利用液固相变过程中的共晶反应，使得LaB₆基体与MeB₂纤维从熔体中同时共生析出，避免了界面润湿和化学反应等不利因素。形成的LaB₆-MeB₂复合材料继承了共晶两相的物理特性，并可通过凝固过程参数的调整较为便捷的控制MeB₂组织形态以优化材料性能。研究表明，定向凝固技术可以使 LaB₆-MeB₂共晶复合材料中的MeB₂纤维均匀、规整的排列在基体中。形成的共晶复合材料相比于基体LaB₆具有较低的功函数、较高的发射电流密度以及较高的抗中毒及热裂特性，这些特性使得该材料可成为新一代高能器件用的新型热发射材料。

1983年，乌克兰S.S.Ordanyan等人首先考察了LaB₆-MeB₂(Me＝Zr,Cr,Hf,Mo)体系，发现这类合金的两相之间几乎不相互固溶，组织可在较宽温度范围内保持稳定，同时定向排列的MeB₂可明显的改善基体LaB₆的力学性能，从而使得整个材料的使用寿命大幅度提高。在 LaB₆-MeB₂(Me＝Zr,Ti,Hf,V,Cr,Ta)体系中，LaB₆-VB₂的功函数最小，电流密度最大。然而目前关于LaB₆-VB₂共晶复合材料的制备技术及组织特性尚未见报道，因此迫切需要开展 LaB₆-VB₂共晶复合材料的制备及性能的研究。

技术实现要素：

本发明提出一种采用光学区熔技术制备LaB₆-VB₂共晶复合材料的方法，旨在通过精确控制凝固参数，从而获得高质量的LaB₆-VB₂共晶复合材料。

本发明解决技术问题，采用如下技术方案：

本发明采用光学区熔技术制备LaB₆-VB₂共晶复合材料的方法，其特点在于包括如下步骤：

步骤一、制备LaB₆-VB₂共晶预制体

以纯度不低于99.5％的VB₂粉末和纯度不低于99％的LaB₆粉末为原材料，按共晶相图的质量百分比配料、球磨、干燥，获得LaB₆-VB₂混合粉末；

将所述LaB₆-VB₂混合粉末放入石墨模具内并预压成型，然后置于放电等离子烧结炉的炉腔内，抽真空、施加30MPa的轴向压力，升温至1600℃，保温10min，最后试样随炉冷却，在炉温低于50℃时取出试样，获得LaB₆-VB₂共晶预制体；

步骤二、电火花线切割LaB₆-VB₂试棒

用电火花线切割机将LaB₆-VB₂共晶预制体切割成试棒，并将试棒置于酒精中超声波清洗，然后将清洗后试棒置于电热真空干燥箱内，100℃干燥10h；

步骤三、LaB₆-VB₂试棒定向凝固

将两根试棒分别置于光学区熔炉的上抽拉杆和下抽拉杆上，调整使上、下试棒至合适的位置，然后装石英管，关闭炉门；向光学区熔炉中通入氩气，以不大于80℃/min的升温速率升温，使上、下试棒相互靠近的端面同时熔化；待熔区稳定后开始进行定向凝固，生长速率为1-1000mm/h，即获得LaB₆-VB₂共晶复合材料。

本发明具有以下优点：

(1)组织均匀：光学区熔法是由四个均匀分布的高功率氙灯加热，再结合料棒的旋转，可以获得晶体生长需要的均匀溶质场和温度场，从而可获得组织均匀的复合材料。

(2)成本低、效率高：光学区熔炉配有CCD系统，可对晶体生长过程进行观测，并适时进行调整，从而大幅度提高高质量晶体生长的成功率，降低成本。

附图说明

图1为本发明实施例2中制备的LaB₆-VB₂共晶复合材料的横截面组织形貌(抽拉速率为200mm/h)；

图2为本发明实施例2中制备的LaB₆-VB₂共晶复合材料的纵截面组织形貌(抽拉速率为 200mm/h)；

具体实施方式

实施例1

本实施例按如下步骤制备LaB₆-VB₂共晶复合材料：

步骤一、制备LaB₆-VB₂共晶预制体

以纯度不低于99.5％的VB₂粉末和纯度不低于99％的LaB₆粉末为原材料，按共晶相图的质量百分比配料、球磨、干燥，获得LaB₆-VB₂混合粉末；

将LaB₆-VB₂混合粉末放入石墨模具内并预压成型，然后置于放电等离子烧结炉的炉腔内，抽真空、施加30MPa的轴向压力，升温至1600℃，保温10min，最后试样随炉冷却，在炉温低于50℃时取出试样，获得LaB₆-VB₂共晶预制体；

步骤二、电火花线切割LaB₆-VB₂试棒

用电火花线切割机切割LaB₆-VB₂共晶预制体，将切割出的直径为Ф6mm的试棒置于超声波中用酒精清洗10min，然后将清洗过的试棒置于电热真空干燥箱内，100℃干燥10h。

步骤三、LaB₆-VB₂试棒定向凝固

将两根试棒分别置于光学区熔炉的上抽拉杆和下抽拉杆上，调整上、下试棒至合适的位置，然后装石英管，关闭炉门；向光学区熔炉中通入氩气，以80℃/min的升温速率升温，使上、下试棒相互靠近的端面同时熔化；待熔区稳定后开始进行定向凝固，生长速率为1mm/h，即获得LaB₆-VB₂共晶复合材料。

经表征可知，所得产品中VB₂纤维均匀规整的分布在基体上，VB₂纤维间距为6.51μm。

实施例2

本实施例按如下步骤制备LaB₆-VB₂共晶复合材料：

步骤一、制备LaB₆-VB₂共晶预制体

以纯度不低于99.5％的VB₂粉末和纯度不低于99％的LaB₆粉末为原材料，按共晶相图的质量百分比配料、球磨、干燥，获得LaB₆-VB₂混合粉末；

将LaB₆-VB₂混合粉末放入石墨模具内并预压成型，然后置于放电等离子烧结炉的炉腔内，抽真空、施加30MPa的轴向压力，升温至1600℃，保温10min，最后试样随炉冷却，在炉温低于50℃时取出试样，获得LaB₆-VB₂共晶预制体；

步骤二、电火花线切割LaB₆-VB₂试棒

用电火花线切割机切割LaB₆-VB₂共晶预制体，将切割出的直径为Ф6mm的试棒置于超声波中用酒精清洗10min，然后将清洗过的试棒置于电热真空干燥箱内，100℃干燥10h。

步骤三、LaB₆-VB₂试棒定向凝固

将两根试棒分别置于光学区熔炉的上抽拉杆和下抽拉杆上，调整上、下试棒至合适的位置，然后装石英管，关闭炉门；向光学区熔炉中通入氩气，以80℃/min的升温速率升温，使上、下试棒相互靠近的端面同时熔化；待熔区稳定后开始进行定向凝固，生长速率为200mm/h，即获得LaB₆-VB₂共晶复合材料。

所得产品的微观组织形貌如图1、2所示，可以看出VB₂纤维均匀规整的分布在基体上， VB₂纤维间距为1.29μm。

实施例3

本实施例按如下步骤制备LaB₆-VB₂共晶复合材料：

步骤一、制备LaB₆-VB₂共晶预制体

以纯度不低于99.5％的VB₂粉末和纯度不低于99％的LaB₆粉末为原材料，按共晶相图的质量百分比配料、球磨、干燥，获得LaB₆-VB₂混合粉末；

将LaB₆-VB₂混合粉末放入石墨模具内并预压成型，然后置于放电等离子烧结炉的炉腔内，抽真空、施加30MPa的轴向压力，升温至1600℃，保温10min，最后试样随炉冷却，在炉温低于50℃时取出试样，获得LaB₆-VB₂共晶预制体；

步骤二、电火花线切割LaB₆-VB₂试棒

用电火花线切割机切割LaB₆-VB₂共晶预制体，将切割出的直径为Ф6mm的试棒置于超声波中用酒精清洗10min，然后将清洗过的试棒置于电热真空干燥箱内，100℃干燥10h。

步骤三、LaB₆-VB₂试棒定向凝固

将两根试棒分别置于光学区熔炉的上抽拉杆和下抽拉杆上，调整上、下试棒至合适的位置，然后装石英管，关闭炉门；向光学区熔炉中通入氩气，以80℃/min的升温速率升温，使上、下试棒相互靠近的端面同时熔化；待熔区稳定后开始进行定向凝固，生长速率为 1000mm/h，即获得LaB₆-VB₂共晶复合材料。

经表征可知，所得产品中VB₂纤维均匀规整的分布在基体上，VB₂纤维间距为0.56μm。