钛白浆生产偏钛酸用生产方法及设备与流程

本发明属于钛白浆生产偏钛酸技术领域，具体涉及钛白浆生产偏钛酸用生产方法及设备。

背景技术：
松节油为主要原料加工生产冰片、β-蒎烯、α-蒎烯和粗脑等时要用偏钛酸作为催化剂使α-蒎烯发生异构反应。偏钛酸的一般合成方法为硫酸法钛铁矿与硫酸作用生成硫酸氧钛，经净化、冷冻除硫酸亚铁、压滤、浓缩后，再将硫酸氧钛水解，然后水洗、过滤、烘干，得到偏钛酸。其过程为：FeTiO3+3H2SO4→FeSO4+Ti(SO4)2+3H2OFeTiO3+2H2SO4→FeSO4+TiOSO4+2H2OTi(SO4)2+H2O→TioSO4+H2SO4TiOSO4+2H2O→H2TiO3+H2SO4但偏钛酸贮存时要存放在阴凉、干燥的库房中。包装要密封，防潮。装卸时要轻拿轻放，防止包装破损。不利于长途运输和长期保存。

技术实现要素：
本发明针对现有技术的不足，提供了一种工艺步骤少、控制条件少、设备结构简单、操作方便、反应完全、保证偏钛酸的回收率和质量的钛白浆生产偏钛酸用生产方法及设备，有效的解决了偏钛酸催化剂使用企业自己生产偏钛酸的问题。为实现上述目的，本发明所采用的技术解决方案是：钛白浆生产偏钛酸用生产方法，该方法包括下列步骤：A、稀释：将外购钛白浆按质量份70-80份投入洗涤罐中，启动搅拌装置，打开进水阀按质量份1000份加入水，搅拌10min；B、加碱反应：打开碱液阀加入30%NaOH溶液，搅拌均匀，使其PH值到9-11，打开进水阀按质量份150份加入水，搅拌10min后澄清；C、加酸反应：沉淀20-24个小时后，用吸液装置吸去上层清液，然后启动搅拌装置，搅拌时打开酸液阀加工业盐酸使PH值达到5-7；D、水洗：然后打开进水阀按质量份250份加入水，搅拌10min，澄清，沉淀20-24个小时后，用吸液装置吸去上层清液，反复洗涤至PH值达到7时，吸去上层清液，打开排料阀将下层沉淀偏钛酸排出；E、回收：将水洗上层清液放入上清液竖流沉降装置中进行沉降，底层偏钛酸沉淀回收；F、甩干：将水洗排出的偏钛酸和回收的偏钛酸放入甩干装置内甩干；G、烘干：把甩干成形的偏钛酸取出，均匀放于烘盘，料的大小尺寸为3-3.5×4-4.5×5-5.5cm；把烘盘移入烘干装置内，关闭箱门，打开蒸汽进行烘烤,控制蒸汽压力在0.5-0.4Mpa；当偏钛酸含水量低于3%时，关闭蒸汽；H、磨碎：将烘干的偏钛酸放入球磨机中，磨碎至0.1-0.5μm；I、包装：将磨碎的偏钛酸用袋子包装并密封好。钛白浆生产偏钛酸用生产设备，包括反应洗涤设备、上清液竖流沉降装置、输送泵、甩干装置、烘干装置和球磨机；反应洗涤设备，包括洗涤罐、搅拌装置、吸液装置、碱液箱、酸液箱、水箱；洗涤罐内设有下部设有排料管，排料管上设有排料阀；搅拌装置由搅拌电机、搅拌轴和叶片组成，搅拌轴上设有沿搅拌轴对称叶片，搅拌电机带动搅拌轴旋转，搅拌电机位于洗涤罐上，搅拌轴和叶片伸入洗涤罐中，叶片位于洗涤罐中下部；吸液装置由支架、泵、吸水管、排水管、浮球、导环和导杆组成，支架位于洗涤罐上，泵位于支架上，泵与吸水管的一端连接，吸水管的另一端在浮球上，支架上设有两个导环，导杆从两个导环中穿过，导杆下端与浮球固定连接，导杆上端为U型可以挂在支架上；泵与排水管的一端连接，排水管的另一端位于洗涤罐外；碱液箱通过碱液管与洗涤罐连接，碱液管上设有碱液阀；酸液箱通过酸液管与洗涤罐连接，酸液管上设有酸液阀；水箱通过进水管与洗涤罐连接，进水管上设有进水阀；所述排料阀为蝶阀；所述吸水管、排水管为软管；上清液竖流沉降装置，包括竖流沉淀槽、废酸回收槽、偏钛酸储罐；竖流沉淀槽一端设有进液斗，进液斗下部和分流管连接，分流管出口处设有导流罩和分流板；竖流沉淀槽下部为斗状结构，底部设有偏钛酸排出管，偏钛酸排出管上设有排出阀；竖流沉淀槽另一端侧壁上部设有溢流管，竖流沉淀槽侧壁上设有观察窗；废酸回收槽一端位于竖流沉淀槽溢流管下方；竖流沉淀槽下方设有偏钛酸储罐，偏钛酸储罐内设有防沉淀装置，偏钛酸储罐上设有回收管；所述导流罩为喇叭形；所述分流板为圆锥形且固定在导流罩下方；排料管、回收管和进料总管连接，进料总管与输送泵连接；甩干装置，包括四角架、底座、外壳、转豉、成型滤网、甩干电机；四角架上设有底座，底座内、外边缘向上凸起形成内凸沿、外凸沿，底座在内凸沿、外凸沿之间形成一凹槽，凹槽有下水口，下水口与下水管连接；四角架上设有竖直的旋转轴，旋转轴由甩干电机带动；转豉底部与旋转轴连接，并由旋转轴带动转豉旋转，且转豉底部位于内凸沿上，转豉侧边设有若干垂直的侧板，侧板相对轴心对称，转豉上套有与之匹配的成型滤网；成型滤网由滤布制成，成型滤网上部设有固定圈，固定圈上设有锁扣和两提手，锁扣与转豉的侧板匹配，成型滤网侧面沿垂直方向设有相互交错的成型滤袋；外壳下端位于外凸沿上；烘干装置包括箱体和蒸气加热系统；箱体一侧设有箱门，箱门为铰链门，箱门上部设有出风窗，箱门下部设有进风窗；蒸气加热系统包括进气总管、进气分散管、若干垂直且相互平行的蛇形散热管、排气收集管和排气总管；进气总管从箱体侧壁上穿过并外接蒸气源，进气总管在箱体外设有进气阀和压力表；进气总管与进气分散管垂直连接，进气分散管与若干垂直且相互平行的蛇形散热管的上端垂直连接，若干垂直且相互平行的蛇形散热管的下端与排气收集管垂直连接，排气收集管与排气总管垂直连接，蛇形散热管在箱体内；排气总管从箱体侧壁上穿过，排气总管在箱体外设有疏水阀；蛇形散热管由若干垂直管和若干横管在同一垂直面内多次迂回而成，垂直管和横管成90.6°-91.5°的夹角，横管上放置有烘盘；所述出风窗、进风窗为百叶窗。所述转豉的转速为400—600转/分。所述蛇形散热管有5-10根。反应洗涤时，将外购钛白浆按质量份70-80份投入洗涤罐中，启动搅拌装置，打开进水阀按质量份1000份加入水，搅拌10min，使其混溶。打开碱液阀加入30%NaOH溶液，搅拌均匀，使其PH值到9-11，打开进水阀按质量份150份加入水，搅拌10min后澄清；沉淀20-24个小时后，用吸液装置吸去上层清液，去除上层清水时先将导杆从支架上取下将浮球放在液面上，启动泵将上层的液体去除，浮球沿导杆方向下移动，当下方为沉淀时浮球就定在一定位置，吸水管开口上方的清液就被去除；然后启动搅拌装置，搅拌时打开酸液阀加工业盐酸使PH值达到5-7；然后打开进水阀按质量份250份加入水，搅拌10min，澄清，沉淀20-24个小时后，用吸液装置吸去上层清液，反复洗涤至PH值达到7时，吸去上层清液，打开排料阀将下层沉淀偏钛酸排出。回收时，将水洗工序去除的上清液倒入竖流沉淀槽的进液斗中，上清液在分流管的导流罩和分流板作用下，上清液分散到四面而不是一直向下，然后上清液在向上流动时偏钛酸的固相颗粒靠重力作用自然沉降，偏钛酸的固相颗粒汇集到底部，沉淀一段时间后上层的液体从溢流管流入废酸回收槽中，从观察窗看到沉淀到一定位置时打开排出阀将偏钛酸排入偏钛酸储罐内，当沉淀下降到一定位置时关闭排出阀。甩干时，先将成型滤网套在转豉上并用锁扣固定住，然后将将洗涤罐和偏钛酸储罐中的偏钛酸用输送泵放入成型滤网内，启动甩干电机，旋转轴旋转并带动转豉旋转，偏钛酸周围的游离水在离心力的作用下通过成型滤网，再通过下水口排出，而偏钛酸因离心力在成型滤袋内成形为小块，从而实现水洗后的偏钛酸甩干时成形为料块。当无水排出时关闭甩干电机，先打开锁扣，然后将成型滤网取出再依次取下成形的料块均匀放在烘盘上。将新的成型滤网套在转豉上并固定住，进行新一轮的甩干作业。烘干时，打开箱门在蛇形散热管的水平管上放满烘盘，烘盘内放有甩干水的偏钛酸湿块，然后关闭箱门，打开进气阀把蒸气放入进气总管中，控制蒸气压力在0.5-0.4MPa，蒸气的热量通过蛇形散热管把箱体内部的空气加热，箱体内热空气上升过程中，偏钛酸湿块中的游离水吸热后变为水蒸气一起上升，新鲜空气从进风窗中补充进，含水蒸气的热空气从出风窗排出。当偏钛酸含水量低于3%时，关闭进气阀，打开箱门冷却，然后取出烘盘。磨碎时，把烘干的偏钛酸放入球磨机中，磨碎至0.1-0.5μm；包装时，将磨碎的偏钛酸用袋子包装并密封好。反应方程式如下：TiO2在NaOH熔盐中发生如下反应：TiO2+2NaOH=Na2TiO3+H2O(1)水洗反应产物，Na2TiO3中的Na+与水中H+发生离子交换反应，部分Na+浸出至液相中，形成一定浓度的碱液。主要反应可表示为：Na2TiO3+(x+y)H2O=Na2Ti·yH2O+(2-2x)NaOH(2)洗后的固相(xNa2O·TiO2·yH2O)与盐酸反应形成盐酸钛溶液，反应式如下：xNa2O·Ti·yH2O+2(x+1)HCl=TiOCl2+2xNaCl+(x+y+1)H2O(3)盐酸钛溶液水解生成偏钛酸沉淀，反应式为：TiOCl2+2H2O=H2TiO3↓+2HCl(4)本发明的有益效果：1、本发明工艺步骤少、控制条件少。2、本发明采用搅拌装置使稀释、加碱反应、加酸反应和水洗各部分的反应完全。3、本发明采用吸液装置可尽量吸取沉淀后的上清液，保证偏钛酸沉淀的回收率。4、本发明采用NaOH溶液和工业盐酸参与反应没有加入新有物质，保证偏钛酸沉淀的质量。5、本发明采用在分流管出口处设有导流管，把上清液分散到四面，不会对已经沉降的偏钛酸颗粒形成冲击，上清液在向上流动时偏钛酸颗粒靠重力作用自然沉降，实现了偏钛酸颗粒与废酸的分离，沉降效果好。6、本发明甩干装置提手可方便的将滤网取出，生产时，将甩干后的滤网取出后，放入新的滤网进行甩干作业，实现连续生产。7、本发明甩干装置的成形滤袋在滤网侧面沿垂直方向相互交错设置，可以使偏钛酸在甩干作业时进入并成形为烘干时所需的料块大小，减少了人工成形步骤，缩短了成形时间，效率高，节约了劳动力。8、本发明烘干装置的采用采用蒸气加热，并用若干垂直且相互平行的蛇形散热管散热，使箱体内的加热温度均匀，不会出现电加热烘箱的温度不均匀现象。9、本发明烘干装置的蛇形散热管的垂直管和横管成93-95°夹角，加热时散热管内形成的冷凝水会向下流动至疏水阀排出，不会造成散热管堵塞，而形成加热温度不匀的现象。10、本发明烘干装置的采用自然通风技术，新鲜空气从进风窗补充进箱体，含水蒸气的热空气从出风窗排出，不会在箱体内形成新的冷凝水，又节省了风机的安装费用和风机使用的能源费用。11、本发明烘干装置的在横管上放置烘盘，节省了烘盘支架的安装费用。12、本发明烘干装置加热时，控制蒸气压力在0.5-0.4Mpa，不会使温度高于200℃，只会将偏钛酸湿块中的游离水蒸发，不会使偏钛酸脱去化学结合水而成为二氧化钛，保证烘干后的偏钛酸质量。附图说明图1为本发明的工艺流程图。图2为本发明所述反应洗涤设备、上清液竖流沉降装置和输送泵的结构示意图。图3为本发明所述上清液竖流沉降装置的垂直剖示图。图4为本发明所述甩干装置的轴向分解结构示意图。图5为本发明所述转豉的立体示意图。图6为本发明所述滤网的立体示意图。图7为本发明所述烘干装置的立体示意图。图8为本发明所述蒸气加热系统的立体示意图。1-反应洗涤设备、2-上清液竖流沉降装置、3-输送泵、4-甩干装置、5-烘干装置、6-洗涤罐、7-搅拌装置、8-吸液装置、9-碱液箱、10-酸液箱、11-水箱、12-排料管、13-排料阀、14-搅拌电机、15-搅拌轴、16-叶片、17-支架、18-泵、19-吸水管、20-排水管、21-浮球、22-导环、23-导杆、24-碱液管、25-碱液阀、26-酸液管、27-酸液阀、28-进水管、29-进水阀、30-竖流沉淀槽、31-废酸回收槽、32-偏钛酸储罐、33-进液斗、34-分流管、35-导流罩、36-分流板、37-偏钛酸排出管、38-排出阀、39-溢流管、40-观察窗、41-回收管、42-进料总管、43-四角架、44-底座、45-外壳、46-转豉、47-成型滤网、48-甩干电机、49-下水口、50-下水管、51-旋转轴、52-侧板、53-固定圈、54-锁扣、55-提手、56-成型滤袋、57-箱体、58-蒸气加热系统、59-箱门、60-出风窗、61-进风窗、62-进气总管、63-进气分散管、64-蛇形散热管、65-排气收集管、66-排气总管、67-进气阀、68-压力表、69-疏水阀、70-垂直管、71-横管。具体实施例实施例1如图1至图8所示，钛白浆生产偏钛酸用生产方法，该方法包括下列步骤：A、稀释：将外购钛白浆700Kg投入洗涤罐6中，启动搅拌装置7，打开进水阀29加入10吨水，搅拌10min；B、加碱反应：打开碱液阀25加入30%NaOH溶液，搅拌均匀，使其PH值到9-11，打开进水阀29加入1500Kg水，搅拌10min后澄清；C、加酸反应：沉淀20-24个小时后，用吸液装置8吸去上层清液，然后启动搅拌装置7，搅拌时打开酸液阀27加工业盐酸使PH值达到5-7；D、水洗：然后打开进水阀29加入2500Kg水，搅拌10min，澄清，沉淀20-24个小时后，用吸液装置8吸去上层清液，反复洗涤至PH值达到7时，吸去上层清液，打开排料阀13将下层沉淀偏钛酸排出；E、回收：将水洗上层清液放入上清液竖流沉降装置2中进行沉降，底层偏钛酸沉淀回收；F、甩干：将水洗排出的偏钛酸和回收的偏钛酸放入甩干装置4内甩干；G、烘干：把甩干成形的偏钛酸取出，均匀放于烘盘，料的大小尺寸为3-3.5×4-4.5×5-5.5cm；把烘盘移入烘干装置5内，关闭箱门59，打开蒸汽进行烘烤,控制蒸汽压力在0.5-0.4Mpa；当偏钛酸含水量低于3%时，关闭蒸汽；H、磨碎：将烘干的偏钛酸放入球磨机中，磨碎至0.1-0.5μm；I、包装：将磨碎的偏钛酸用袋子包装并密封好。钛白浆生产偏钛酸用生产设备，包括反应洗涤设备1、上清液竖流沉降装置2、输送泵3、甩干装置4、烘干装置5和球磨机；反应洗涤设备1，包括洗涤罐6、搅拌装置7、吸液装置8、碱液箱9、酸液箱10、水箱11；洗涤罐6内设有下部设有排料管12，排料管12上设有排料阀13；搅拌装置7由搅拌电机14、搅拌轴15和叶片16组成，搅拌轴15上设有沿搅拌轴15对称叶片16，搅拌电机14带动搅拌轴15旋转，搅拌电机14位于洗涤罐6上，搅拌轴15和叶片16伸入洗涤罐6中，叶片16位于洗涤罐6中下部；吸液装置8由支架17、泵18、吸水管19、排水管20、浮球21、导环22和导杆23组成，支架17位于洗涤罐6上，泵18位于支架17上，泵18与吸水管19的一端连接，吸水管19的另一端在浮球21上，支架17上设有两个导环22，导杆23从两个导环22中穿过，导杆23下端与浮球21固定连接，导杆23上端为U型可以挂在支架17上；泵18与排水管20的一端连接，排水管20的另一端位于洗涤罐6外；碱液箱9通过碱液管24与洗涤罐6连接，碱液管24上设有碱液阀25；酸液箱10通过酸液管26与洗涤罐6连接，酸液管26上设有酸液阀27；水箱11通过进水管28与洗涤罐6连接，进水管28上设有进水阀29；所述排料阀13为蝶阀；所述吸水管19、排水管20为软管；上清液竖流沉降装置2，包括竖流沉淀槽30、废酸回收槽31、偏钛酸储罐32；竖流沉淀槽30一端设有进液斗33，进液斗33下部和分流管34连接，分流管34出口处设有导流罩35和分流板36；竖流沉淀槽30下部为斗状结构，底部设有偏钛酸排出管37，偏钛酸排出管37上设有排出阀38；竖流沉淀槽30另一端侧壁上部设有溢流管39，竖流沉淀槽30侧壁上设有观察窗40；废酸回收槽31一端位于竖流沉淀槽30溢流管39下方；竖流沉淀槽30下方设有偏钛酸储罐32，偏钛酸储罐32内设有防沉淀装置，偏钛酸储罐32上设有回收管41；所述导流罩35为喇叭形；所述分流板36为圆锥形且固定在导流罩35下方；排料管12、回收管41和进料总管42连接，进料总管42与输送泵3连接；甩干装置4，包括四角架43、底座44、外壳45、转豉46、成型滤网47、甩干电机48；四角架43上设有底座44，底座44内、外边缘向上凸起形成内凸沿、外凸沿，底座44在内凸沿、外凸沿之间形成一凹槽，凹槽有下水口49，下水口49与下水管50连接；四角架43上设有竖直的旋转轴51，旋转轴51由甩干电机48带动；转豉46底部与旋转轴51连接，并由旋转轴51带动转豉46旋转，且转豉46底部位于内凸沿上，转豉46侧边设有若干垂直的侧板52，侧板52相对轴心对称，转豉46上套有与之匹配的成型滤网47；成型滤网47由滤布制成，成型滤网47上部设有固定圈53，固定圈53上设有锁扣54和两提手55，锁扣54与转豉46的侧板52匹配，成型滤网47侧面沿垂直方向设有相互交错的成型滤袋56；外壳45下端位于外凸沿上；烘干装置5包括箱体57和蒸气加热系统58；箱体57一侧设有箱门59，箱门59为铰链门，箱门59上部设有出风窗60，箱门59下部设有进风窗61；蒸气加热系统58包括进气总管62、进气分散管63、若干垂直且相互平行的蛇形散热管64、排气收集管65和排气总管66；进气总管62从箱体57侧壁上穿过并外接蒸气源，进气总管62在箱体57外设有进气阀67和压力表68；进气总管62与进气分散管63垂直连接，进气分散管63与若干垂直且相互平行的蛇形散热管64的上端垂直连接，若干垂直且相互平行的蛇形散热管64的下端与排气收集管65垂直连接，排气收集管65与排气总管66垂直连接，蛇形散热管64在箱体57内；排气总管66从箱体57侧壁上穿过，排气总管66在箱体57外设有疏水阀69；蛇形散热管64由若干垂直管70和若干横管71在同一垂直面内多次迂回而成，垂直管70和横管71成91.5°的夹角，横管71上放置有烘盘；所述出风窗60、进风窗61为百叶窗。所述转豉46的转速为600转/分。所述蛇形散热管64有5根。反应洗涤时，将外购钛白浆700Kg投入洗涤罐6中，启动搅拌装置7，打开进水阀29加入10吨水，搅拌10min，使其混溶。打开碱液阀25加入30%NaOH溶液，搅拌均匀，使其PH值到9-11，打开进水阀29加入1500Kg水，搅拌10min后澄清；沉淀20-24个小时后，用吸液装置8吸去上层清液，去除上层清水时先将导杆23从支架17上取下将浮球21放在液面上，启动泵18将上层的液体去除，浮球21沿导杆23方向下移动，当下方为沉淀时浮球21就定在一定位置，吸水管19开口上方的清液就被去除；然后启动搅拌装置7，搅拌时打开酸液阀27加工业盐酸使PH值达到5-7；然后打开进水阀29加入2500Kg水，搅拌10min，澄清，沉淀20-24个小时后，用吸液装置8吸去上层清液，反复洗涤至PH值达到7时，吸去上层清液，打开排料阀13将下层沉淀偏钛酸排出。回收时，将水洗工序去除的上清液倒入竖流沉淀槽30的进液斗33中，上清液在分流管34的导流罩35和分流板36作用下，上清液分散到四面而不是一直向下，然后上清液在向上流动时偏钛酸的固相颗粒靠重力作用自然沉降，偏钛酸的固相颗粒汇集到底部，沉淀一段时间后上层的液体从溢流管39流入废酸回收槽31中，从观察窗40看到沉淀到一定位置时打开排出阀38将偏钛酸排入偏钛酸储罐32内，当沉淀下降到一定位置时关闭排出阀38。甩干时，先将成型滤网47套在转豉46上并用锁扣54固定住，然后将将洗涤罐6和偏钛酸储罐32中的偏钛酸用输送泵3放入成型滤网47内，启动甩干电机48，旋转轴51旋转并带动转豉46旋转，偏钛酸周围的游离水在离心力的作用下通过成型滤网47，再通过下水口49排出，而偏钛酸因离心力在成型滤袋56内成形为小块，从而实现水洗后的偏钛酸甩干时成形为料块。当无水排出时关闭甩干电机48，先打开锁扣54，然后将成型滤网47取出再依次取下成形的料块均匀放在烘盘上。将新的成型滤网47套在转豉46上并固定住，进行新一轮的甩干作业。烘干时，打开箱门59在蛇形散热管64的水平管上放满烘盘，烘盘内放有甩干水的偏钛酸湿块，然后关闭箱门59，打开进气阀67把蒸气放入进气总管62中，控制蒸气压力在0.5-0.4MPa，蒸气的热量通过蛇形散热管64把箱体57内部的空气加热，箱体57内热空气上升过程中，偏钛酸湿块中的游离水吸热后变为水蒸气一起上升，新鲜空气从进风窗61中补充进，含水蒸气的热空气从出风窗60排出。当偏钛酸含水量低于3%时，关闭进气阀67，打开箱门59冷却，然后取出烘盘。磨碎时，把烘干的偏钛酸放入球磨机中，磨碎至0.1-0.5μm；包装时，将磨碎的偏钛酸用袋子包装并密封好。实施例2钛白浆生产偏钛酸用生产方法及设备，其实施方式如实施例1，不同在于外购钛白浆为750Kg，所述垂直管和横管成90.6°的夹角，所述转豉的转速为500转/分，所述蛇形散热管有8根。实施例3钛白浆生产偏钛酸用生产方法及设备，其实施方式如实施例1，不同在于外购钛白浆为800Kg，所述垂直管和横管成90.6°的夹角，所述转豉的转速为400转/分，所述蛇形散热管有10根。