本发明涉及化合物制备技术领域，具体的说，是用于进行食品级焦亚硫酸钾制备的方法。
背景技术：
焦亚硫酸钾是一种化学物质，分子式是 K2S2O5。
焦亚硫酸钾，Potassium Metabisulfite (Potassium Pyrosulfite)，性状,白色或无色结晶，或白色结晶性粉末或颗粒。通常具有二氧化硫气味，相对密度（d145）2.300。150℃时分解，在空气中逐渐氧化成硫酸盐。在酸中可产生二氧化硫气体。可溶于水，难溶于乙醇，不溶于乙醚。1%水溶液的pH为3.4～4.5。有强还原性。
可用于啤酒，最大使用量为0.01g；用于蜜饯、饼干、葡萄糖、食糖、冰糖、饴糖、糖果、液体葡萄糖、竹笋、蘑菇及蘑菇罐头，最大使用量为0.45g。残留量以二氧化硫计，竹笋、蘑菇及蘑菇罐头不得超过0.05g；饼干、食糖及其他品种不得超过0.1g；液体葡萄糖不得超过0.2g；蜜饯残留量≤0.05g；新鲜葡萄（片剂气化法以亚硫酸盐计），最大使用量2.4g，残留量：（以SO2计）0.05g。
食品级焦亚硫酸钾成品为无色结晶或白色结晶性粉末，有二氧化硫臭味，易溶于水，水溶液呈酸性，主要用于食品漂白剂、防腐剂、抗氧剂，葡萄酒、果汁的防腐保鲜剂，啤酒澄清剂，饮用水脱氯剂，新鲜果蔬、肉类、葡萄保鲜剂，是广泛应用的食品添加剂之一。
技术实现要素：
本发明的目的在于设计出用于进行食品级焦亚硫酸钾制备的方法，采用混合法、微孔过滤技术、搅拌冷却析出技术及微波干燥技术而进行食品级焦亚硫酸钾的制备，整个方法进行简单实用，操作方便等特性。可有效降低焦亚硫酸钾中重金属浓度，而且采用分段冷却技术，可控制晶核的形成速度和晶体成长速度，从而得到大而均匀完整的纯净的焦亚硫酸钾晶体，而且干燥时焦亚硫酸钾产品晶体不相互碰撞摩擦，其晶体完整而且大，质量好。
本发明通过下述技术方案实现：用于进行食品级焦亚硫酸钾制备的方法，通过水体与含钾物料进行混合，并将混合后的溶液进行微孔过滤，而后采用SO2辅助改性技术，并采用搅拌、析出、微波干燥技术得到食品级焦亚硫酸钾。
进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：所述方法包括以下具体步骤：
1）将氢氧化钾配料或碳酸钾配料与自来水、纯水或焦亚硫酸钾母液混合形成溶液，溶液中含K+150~350g/L，然后加入活性炭、改性硅藻土，除去重金属及其他有害杂质；
2）将步骤1）除杂后得到的溶液，经孔径为0.2~5μm的微孔过滤装置进行过滤，得到澄清溶液；
3）将步骤2）所得的澄清溶液通入气体SO2或液体SO2，至pH值为3-4，反应生成亚硫酸氢钾溶液；
4）将步骤3）所得的亚硫酸氢钾溶液，冷却、搅拌，控制晶核的形成速度和晶体成长速度，使亚硫酸氢钾溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时，析出焦亚硫酸钾结晶；将析出的焦亚硫酸钾结晶浆液，经固液分离，得到焦亚硫酸钾晶体湿料和母液；其中，所述母液可用于再次与步骤1）中氢氧化钾配料或碳酸钾配料形成溶液；
5）将步骤4）所得焦亚硫酸钾晶体湿料，在100~130℃条件下进行微波干燥，得到食品级焦亚硫酸钾产品。
进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：所述活性炭与改性硅藻土的重量比范围为1:2~4。
进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：所述活性炭与改性硅藻土的重量比范围为1∶2。
进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：所述步骤1）中，在85~100℃条件下搅拌5~8分钟除去重金属及其他有害杂质。
进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：在所述步骤4）中，采用分段冷却的方式：32~50℃条件下搅拌速度70~90转/分；18~26.7℃条件下搅拌速度40～50转/分，使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时，析出焦亚硫酸钾结晶。
进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：所述步骤3）中，反应生成亚硫酸氢钾溶液的反应温度为50~60℃。
进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：所述改性硅藻土通过下述步骤制得：按照所述改性后硅藻土含碳酸钙18wt％的比例将硅藻土加入到Na2CO3水溶液中，在搅拌下加入饱和CaCl2水溶液，过滤，在550~580℃温度下煅烧，即得到所述改性硅藻土。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
本发明采用混合法、微孔过滤技术、搅拌冷却析出技术及微波干燥技术而进行食品级焦亚硫酸钾的制备，整个方法进行简单实用，操作方便等特性。
本发明可有效降低焦亚硫酸钾中重金属浓度，而且采用分段冷却技术，可控制晶核的形成速度和晶体成长速度，从而得到大而均匀完整的纯净的焦亚硫酸钾晶体，而且干燥时焦亚硫酸钾产品晶体不相互碰撞摩擦，其晶体完整而且大，质量好。
本发明在进行分段冷却及搅拌时，采用不同温度对应不同的搅拌速度，可以起到良好的控制晶核的形成速度和晶体成长速度，从而使得所得焦亚硫酸钾晶体更加均匀和纯净。
本发明的食品级焦亚硫酸钾新工艺生产方法采用加入活性炭、改性硅藻土，可使焦亚硫酸钾产品中的重金属降低到2(mg/Kg)以下、砷降低到0.4(mg/Kg)以下、铅降低到0.8(mg/Kg)以下、硒降低到0.4(mg/Kg)以下。
本发明采用孔径为0.2~5um的微孔过滤装置，过滤其上述反应液，得到非常澄清的溶液，所得到的澄清度远远低于标准比浊溶液。
本发明采用32~50℃条件下搅拌速度70~90转/分；18~26.7℃条件下搅拌速度40～50转/分，可控制晶核的形成速度和晶体成长速度，从而得到大而均匀完整的纯净的焦亚硫酸钾晶体；
本发明采用的微波干燥技术，通过100~130℃微波干燥，制得焦亚硫酸钾产品，同现有技术相比能耗降低70%，因接触空气面积小，焦亚硫酸钾产品的的含量可达99％以上，而且因在干燥时焦亚硫酸钾产品晶体不相互碰撞摩擦，其晶体完整而且大，质量好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
用于进行食品级焦亚硫酸钾制备的方法，通过水体与含钾物料进行混合，并将混合后的溶液进行微孔过滤，而后采用SO2辅助改性技术，并采用搅拌、析出、微波干燥技术得到食品级焦亚硫酸钾。
实施例2：
本实施例是在上述实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：所述方法包括以下具体步骤：
1）将氢氧化钾配料或碳酸钾配料与自来水、纯水或焦亚硫酸钾母液混合形成溶液，溶液中含K+150~350g/L，然后加入活性炭、改性硅藻土，除去重金属及其他有害杂质；优选的溶液含K+320g/L；采用加入活性炭、改性硅藻土，可使焦亚硫酸钾产品中的重金属降低到2(mg/Kg)以下、砷降低到0.4(mg/Kg)以下、铅降低到0.8(mg/Kg)以下、硒降低到0.4(mg/Kg)以下；
2）将步骤1）除杂后得到的溶液，经孔径为0.2~5μm的微孔过滤装置进行过滤，得到澄清溶液；优选采用205μm的微孔过滤装置进行过滤；
3）将步骤2）所得的澄清溶液通入气体SO2或液体SO2，至pH值为3-4，反应生成亚硫酸氢钾溶液；优选的至pH值为3.8，反应生成亚硫酸氢钾溶液
4）将步骤3）所得的亚硫酸氢钾溶液，冷却、搅拌，控制晶核的形成速度和晶体成长速度，使亚硫酸氢钾溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时，析出焦亚硫酸钾结晶；将析出的焦亚硫酸钾结晶浆液，经固液分离，得到焦亚硫酸钾晶体湿料和母液；其中，所述母液可用于再次与步骤1）中氢氧化钾配料或碳酸钾配料形成溶液；可有效降低焦亚硫酸钾中重金属浓度，而且采用分段冷却技术，可控制晶核的形成速度和晶体成长速度，从而得到大而均匀完整的纯净的焦亚硫酸钾晶体，而且干燥时焦亚硫酸钾产品晶体不相互碰撞摩擦，其晶体完整而且大，质量好；在进行分段冷却及搅拌时，采用不同温度对应不同的搅拌速度，可以起到良好的控制晶核的形成速度和晶体成长速度，从而使得所得焦亚硫酸钾晶体更加均匀和纯净；
5）将步骤4）所得焦亚硫酸钾晶体湿料，在100~130℃条件下进行微波干燥，得到食品级焦亚硫酸钾产品；优选的在119.8℃条件下进行微波干燥；同现有技术相比能耗降低70%，因接触空气面积小，焦亚硫酸钾产品的的含量可达99％以上，而且因在干燥时焦亚硫酸钾产品晶体不相互碰撞摩擦，其晶体完整而且大，质量好。
实施例3：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：所述活性炭与改性硅藻土的重量比范围为1:2~4。
实施例4：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：所述活性炭与改性硅藻土的重量比范围为1∶2。
实施例5：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：所述步骤1）中，在85~100℃条件下搅拌5~8分钟除去重金属及其他有害杂质，优选的在89.5℃条件下搅拌6分钟除去重金属及其他有害杂质，其他有害杂质包括砷、铅、硒等。
实施例6：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：在所述步骤4）中，采用分段冷却的方式：32~50℃条件下搅拌速度70~90转/分，优选的38℃条件下搅拌速度80转/分；18~26.7℃条件下搅拌速度40～50转/分，优选的24℃条件下搅拌速度45转/分，使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时，析出焦亚硫酸钾结晶。
实施例7：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：所述步骤3）中，反应生成亚硫酸氢钾溶液的反应温度为50~60℃，优选的反应生成亚硫酸氢钾溶液的反应温度为55.6℃。
实施例8：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：所述改性硅藻土通过下述步骤制得：按照所述改性后硅藻土含碳酸钙18wt％的比例将硅藻土加入到Na2CO3水溶液中，在搅拌下加入饱和CaCl2水溶液，过滤，在550~580℃温度下煅烧，即得到所述改性硅藻土，优选的在555℃温度下煅烧。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。