一种硫酸钾生产工艺的制作方法

文档序号:12569282阅读:1421来源:国知局

本发明属于化工技术领域,涉及一种生产硫酸钾的方法,具体为一种利用硫酸铵和氯化钾生产硫酸钾的方法。



背景技术:

硫酸钾作为一种重要的无氯优质钾肥,同时又含有农作物所需要的硫元素,广泛运用于农业生产中,如烟草、柑橘、茶叶、葡萄、甜菜等,它不但能提高农产品质量,还能改善其品质。然而钾盐是一种不可再生资源,且在全球的分布极不平衡,其中加拿大和原苏联分别占世界钾盐总资源量的 40% 和 37%。

随着农业的发展,中国对钾盐的需求每年在不断地递增,巨大的需求缺口,为钾盐市场提供了广阔的前景。目前,全球钾盐供不应求,价格不断上涨。然而钾盐尤其是优质硫酸钾的生产技术一直未公开,如何利用硫酸铵、氯化钾生产高品质、低成本的硫酸钾一直困扰着化工生产企业。目前,利用硫酸铵、氯化钾生产硫酸钾的方法有几种,德国专利Ger.offen2142114(1973)是采用在过量的5-10%(摩尔)的硫酸铵溶液中加入固体氯化钾不断搅拌,使呈悬浮状态,即有大量硫酸钾结晶出来,再在15-40℃通氨到悬浮溶液中直到饱和,使进一步结晶出硫酸钾,分离出硫酸钾后的溶液蒸发出氨,循环使用。蒸发并冷却留下的溶液得到氯化铵。该工艺中硫酸钾在氨的饱和溶液中结晶并分离,对提高产品硫酸钾的纯度有利,但因采用氨在生产工艺中循环,不仅要增加氨回收设备使流程复杂化,还不可避免地要消耗一定数量的氨,而且将使生产操作环境和卫生及安全条件恶化。日本专利公报昭48-22907是采用NH4/K =1(摩尔比)的28.25%的硫酸铵溶液中在100℃以下加氯化钾搅拌反应10℃结晶,粗品用含硫酸铵少许的50%甲醇水溶液处理,母液再用甲醇处理回收硫酸钾,得产品含K2O 53-53.6%,K2O回收率90%以上,但采用有毒甲醇进行处理,条件恶劣。在专利申请号为89106858.9的磷酸二氢钾、硫酸钾的生产方法及申请号为90105324.4的硝酸钾、磷酸二氢钾、硫酸钾的生产方法中公开了一种硫酸钾的生产方法,其方法是首先配制含硝酸钠的循环溶液,加热此循环溶液与肥料氯化钾作用析出氯化钠,分离氯化钠后的母液冷却降温析出氯化钾,分离氯化钾后的母液与硫酸铵作用生产硫酸钾,母液循环使用,在此方法中,需要首先制出中间物,然后再通过中间物制备硫酸钾,工艺过程复杂。

本发明的目的就是提供一种以硫酸铵、氯化钾为原料,以母液和冷凝水为溶剂生产硫酸钾的工艺方法,不仅可以稳定地生产出优等品硫酸钾,而且可以得到能直接使用的副产品氯化铵钾,同时,整个工艺过程不仅简单易行,且无任何三废产生,过程中产生的母液、冷凝水等均被循环使用。



技术实现要素:

本发明的目的是针对以上问题,提供一种利用硫酸铵和氯化钾生产硫酸钾的方

法,能够采用价格低廉的原材料生产出较高品质硫酸钾。

本发明所采用的技术方案是:一种硫酸钾生产工艺,具体步骤如下:

(1)将硫酸铵加母液及冷凝水在溶解槽内配成溶液送入混合反应槽,然后按硫酸铵与氯化钾的反应摩尔比为1:1.5~1:3的量向混合反应槽内加入氯化钾,二者充分混合反应,反应温度控制40-80℃,反应时间0.1-3h。

(2)将步骤(1)所得反应料浆进行离心过滤分离,得到粗产品硫酸钾和母液Ⅰ。

(3)将步骤(2)所得的粗硫酸钾经过按比例加入特定溶液纯化、离心分离得到硫酸钾和母液Ⅱ、硫酸钾干燥后即可得到产品硫酸钾,特定溶液用量与粗硫酸钾的质量比例控制为0.5-2:1。

(4)将步骤(2)所得的母液Ⅰ再经过浓缩至比重为1.2-1.40g/ml左右后冷却结晶、离心过滤得到母液Ⅲ和粗品氯化铵钾、干燥即可得到副产物氯化铵钾,冷却结晶温度控制在20-70℃。

(5)将步骤(3)中的母液Ⅱ循环用于步骤(1)中硫酸铵的溶解,可以充分提高原料利用率。

(6)将步骤4)中的母液Ⅲ返回到步骤4)中的浓缩工段进行循环利用,提高氯化铵钾收率。

(7)将步骤(4)中的母液Ⅲ和母液1浓缩后得到的冷凝水收集起来,补入工艺水后一部分被用于步骤(1)中溶解硫酸铵,另一部分经换热器换热后用于粗产品硫酸钾的纯化。

本发明具有以下有益效果 :

1、生产原材料采用的是公司副产的硫酸铵和价廉易得的氯化钾,大幅度降低了生产成本。目前世面上硫酸钾价格在 2900 元 / 吨左右。本工艺生产1吨硫酸钾,消耗硫酸铵约 0.75 吨,氯化钾约0.85吨,折合成本约 2500 元 ;同时生成约 0.5 吨氯化铵钾(干基),可收回成本约 500 元左右,利润是可观的。

2、整个生产工艺全封闭循环生产,无任何三废产生,纯属绿色工艺。

3、该生产工艺装置简单,操作方便,工艺条件易于控制,产品质量好,消耗低,钾收率达到90%以上。

附图说明

图1是本发明的工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合实施案例及附图来进一步说明本发明,但实施案例不会构成对本发明的限制。

实施1:将硫酸铵在反应槽内加水溶解,再向反应槽内加入与硫酸铵摩尔比1:1.5的氯化钾,控制反应温度65℃,在充分搅拌的情况下反应1h,反应后的料浆经离心机分离,得到粗硫酸钾和母液Ⅰ,向粗硫酸钾中加入与粗硫酸钾质量比0.5:1的水纯化后,进入离心机离心分离,得到产品硫酸钾和母液Ⅱ,得到的母液Ⅰ进入浓缩装置浓缩至比重为1.4g/ml,再冷却至30℃结晶,再经离心分离得到母液Ⅲ和氯化铵钾,干燥即可得到副产物氯化铵钾,母液Ⅱ返回反应槽内用于溶解硫酸铵,母液Ⅲ则返回浓缩工段循环利用。

得到的硫酸钾中氧化钾含量为50.2%。

实施2:将硫酸铵在反应槽内加水溶解,再向反应槽内加入与硫酸铵摩尔比1:2的氯化钾,控制反应温度80℃,在充分搅拌的情况下反应1.5h,反应后的料浆经离心机分离,得到粗硫酸钾和母液Ⅰ,向粗硫酸钾中加入与粗硫酸钾质量比1:1的水纯化后,进入离心机离心分离,得到产品硫酸钾和母液Ⅱ,得到的母液Ⅰ进入浓缩装置浓缩至比重为1.35g/ml,再冷却至30℃结晶,再经离心分离得到母液Ⅲ和氯化铵钾,干燥即可得到副产物氯化铵钾,母液Ⅱ返回反应槽内用于溶解硫酸铵,母液Ⅲ则返回浓缩工段循环利用。

得到的硫酸钾中氧化钾含量为50.8%。

实施3:将硫酸铵在反应槽内加水溶解,再向反应槽内加入与硫酸铵摩尔比1:2的氯化钾,控制反应温度65℃,在充分搅拌的情况下反应1h,反应后的料浆经离心机分离,得到粗硫酸钾和母液Ⅰ,向粗硫酸钾中加入与粗硫酸钾质量比1.2:1的水纯化后,进入离心机离心分离,得到产品硫酸钾和母液Ⅱ,得到的母液Ⅰ进入浓缩装置浓缩至比重为1.4g/ml,再冷却至30℃结晶,再经离心分离得到母液Ⅲ和氯化铵钾,干燥即可得到副产物氯化铵钾,母液Ⅱ返回反应槽内用于溶解硫酸铵,母液Ⅲ则返回浓缩工段循环利用。

得到的硫酸钾中氧化钾含量为51.3%。

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