专利名称：一种制取硫酸钾的方法
技术领域：
本发明涉及一种制取硫酸钾的方法，尤其是一种复分解冷法制取硫酸钾的方法。
目前，国内外制取硫酸钾的方法多采用热法(曼海姆法)和复分解热法。前者是将硫酸与氯化钾先在高温条件下反应成硫酸钾，此工艺要求比较苛刻，且存在氯化氢回收利用和盐酸腐蚀、污染等问题。后者是用硫酸铵及氯化钾为原料，本方法反应温度高，其硫酸钾母液经蒸发浓缩而结晶分离，对设备的材质要求高，设备投资高，操作费用大，介质温度在90℃左右，易烫伤人。
本发明的目的在於克服上述已有技术的不足而提供一种反应温和，流程简单，母液处理方法简单，设备要求低，投资少，能耗低，无废气、废液、废渣，无环境污染的制取硫酸钾的方法。
本发明的目的可以通过如下措施来达到一种制取硫酸钾的方法，用硫酸铵及氯化钾为原料，其特征在於原料硫酸铵加入反应釜的同时先加入少量氯化钾，硫酸铵与氯化钾的摩尔比1∶1.7-2.16，反应温度为35℃-55℃，反应时间为1.5-2.5小时，反应完毕后冷却至25℃-39℃离心分离得硫酸钾结晶体。硫酸钾母液经换热器降温至20℃-28℃，进入冷析结晶器降温至5℃-17℃，硫酸钾母液中氮、钾、硫三元肥结晶析出，三元肥母液循环使用。
本发明的目的还可以通过如下措施来达到硫酸铵与氯化钾反应的最佳摩尔比为1∶1.9-1.96，最佳反应温度为43℃-47℃，最佳反应时间为1.8-2.2小时，最佳冷却温度为30℃-35℃。硫酸钾母液经换热器冷却至最佳温度为23℃-25℃，进入冷析结晶器降至最佳温度为10℃-12℃。硫酸钾母液(热母液)经换热器与三元肥母液(冷母液)交换热量而冷却。
本发明与已有技术相比具有如下优点①由於硫酸铵与氯化钾反应采取了适当的摩尔比，反应温度、时间及冷却温度使反应效率提高，并获得了硫酸钾的最大收率。②由于采取换热工序即硫酸钾母液与三元肥母液进行冷热交换，提高了热量综合利用率，降低了能耗，降低了对设备材质的要求。③由于采取了这种硫酸钾母液的处理方法，使投资减少，操作费减少了一半，并无二废排放，无污染。
，附图为一种制取硫酸钾的方法工艺流程图下面结合附图详细说明本发明原料硫酸铵和氯化钾的摩尔比为1∶1.7-2.16，最佳摩尔比为1∶1.9-1.96，先向反应釜中加入硫酸铵，同时加入少量氯化钾，以形成硫酸钾晶核，充分搅拌至硫酸铵溶解，再徐徐加入氯化钾，加入时宜匀、宜慢，同时进行搅拌，使反应温度保持在35℃-55℃，最佳反应温度为43℃-47℃，整个反应过程需1.5-2.5小时，最佳反应时间为1.8-2.2小时，反应生成的硫酸钾附着在原已形成的硫酸钾晶核上，形成晶浆液。将晶浆液适当降温至25℃-39℃，最佳温度为30℃-35℃，再进入稠厚器，晶体在离心机中分离出来，将分离出的硫酸钾母液经换热器降温至20℃-28℃，最佳温度为23℃-25℃，然后进入冷析结晶器降温至5℃-17℃，最佳为10℃-12℃，硫酸钾母液的氮、钾、硫三元肥结晶析出，三元肥母液循环使用，做为硫酸铵与氯化钾的反应介质。
硫酸钾母液经换热器降温这一步称为换热工序，其作用是利用三元肥母液的冷量把硫酸钾母液降温以减轻三元肥冷析的负荷，同时可降低三元肥母液温度升高所需的蒸汽量。
三元肥冷析结晶工序作用是将硫酸钾母液降温，使其成为过饱和溶液，部分硫酸钾和氯化铵共结晶析出，经离心机分离出副产品氮、钾、硫三元肥，同时得到合格的三元肥母液。
一种制取硫酸钾的方法，反应方程式为
冷却H2O+2aK++aSO42-+nNH4++nCL-→H2O+(a-b)K2SO4·(n-c)NH4CL↓其结晶+2bK++bSO42-+cNH4++cCL-(其中b＜a c＜n)其结晶是在外冷式冷析结晶器中完成的。液体降温循环是由轴流泵从冷析上部抽出，经外冷器降温，再进入冷析中心管从下往上翻闯而实现。外冷器所需冷冻量由氨压机提供。
产品及副产品质量指标硫酸钾氮、钾、硫三元肥K2O≥40％ K2O≥14％N≥3.5％ N≥19％CL-≤4％ 水溶性S≥5％H2O≤6％ H2O≤6％
权利要求
1.一种制取硫酸钾的方法，用硫酸铵及氯化钾为原料，其特征在於硫酸铵与氯化钾的摩尔比为1∶1.7-2.16，反应温度为35℃-55℃，反应时间为1.5-2.5小时，然后冷却至25℃-39℃，离心分离得硫酸钾结晶体，硫酸钾母液经换热器降温至20℃-28℃，进入冷析结晶器降温至5℃-17℃，氮、钾、硫三元肥结晶析出，三元肥母液循环使用。
2.按照权利要求1所述的一种制取硫酸钾的方法，其特征在於硫酸铵与氯化钾反应的最佳摩尔比为1∶1.9-1.96，最佳反应温度为43℃-47℃，最佳反应时间为1.8-2.2小时，最佳冷却温度为30℃-35℃，硫酸钾母液经换热器降温至最佳温度为23℃-25℃，进入冷析结晶器降温至最佳温度为10℃-12℃。
3.按照权利要求1或2所述的一种制取硫酸钾的方法，其特征在於硫酸铵加入反应釜的同时先加入少量氯化钾，待硫酸铵大部分溶解后再缓慢加入氯化钾。
4.按照权利要求1或2所述的一种制取硫酸钾的方法，其特征在於硫酸钾母液(热母液)经换热器与三元肥母液(冷母液)交换热量而冷却。
全文摘要
一种制取硫酸钾的方法,用硫酸铵及氯化钾为原料,其特征在于硫酸铵与氯化钾按一定摩尔比,经加热、搅拌、冷却、离心分离得硫酸钾结晶体,硫酸钾母液经换热器降温,进入冷析结晶器降温,氮、钾、硫三元肥结晶析出,三元肥母液循环使用,该方法反应温和,流程简单,母液处理方法简单,设备要求低,投资少,能耗低,无废液、废渣,无环境污染。
文档编号C01D5/08GK1218005SQ9712095
公开日1999年6月2日 申请日期1997年11月21日 优先权日1997年11月21日
发明者杨发贵 申请人:烟台中兴化工有限公司