专利名称：制备硫酸钾的中和合成法的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种硫酸钾的生产方法。
以氯化钾为原料生产硫酸钾，目前，国内外主要有三种方法，干热法，复分解法和溶剂萃取法。干热法的代表是曼海姆(Mannheim)炉法，它是将氯化钾和硫酸先在较低温度下混合生成硫酸氢钾，然后在曼海姆炉中加热到500-700℃，反应生成硫酸钾，该法的缺点在于所需反应温度高，能耗高，腐蚀严重，设备更换频繁;复分解法以氯化钾和硫酸盐为原料，该法的缺点是钾的回收率低，所得产品纯度低，含氯量高，母液的处理和回用繁琐，复杂，不易于工业化的连续生产;溶剂萃取法分为后萃取盐酸法和前缔合硫酸法两种。该法的缺点在于操作步骤较多，溶剂的反萃取或缔合剂的再生繁杂，整个过程损失较大在生产成本上难以过关。
本发明旨在提供一种更为实用的硫酸钾的生产方法，在较低温度下，以硫酸和氯化钾，氨为原料，制备硫酸钾。
本发明的目的是这样实现的氯化钾和硫酸先在较低温度下反应生成硫酸氢钾，然后硫酸氢钾用氨进行中和，生成硫酸钾和硫酸铵，硫酸钾和硫酸铵用水洗涤分离。
附
图1和图2是本发明的整个工艺流程图，下面对其进行详细叙述。
1、硫酸氢钾的制备。
氯化钾和硫酸按摩尔比1∶0.8-1.4配料，先在室温下将两者混合均匀，然后加热逐渐升温至20-200℃，在搅拌情况下，连续反应0.2-6小时，至氯化氢气体完全逸出为止。
2、硫酸钾的生成把上述生成的硫酸氢钾加到反应器中，加入适量的水溶解，通氨进行中和，根据流量计掌握氨的通入量。硫酸氢钾与氨的摩尔比为1∶0.7～1.2为佳，中和完毕，即生成硫酸钾，硫酸铵或硫酸钾铵
3、硫酸钾铵的离解和硫酸钾与硫酸铵的分离由于硫酸钾和硫酸铵在溶解度方面的很大的差别，就可将两者分离开来。用适量的水洗涤(2)中所得到的硫酸钾，硫酸铵(或硫酸钾铵)产品，可将硫酸钾和硫酸铵分离开来。
硫酸钾铵在水中离解为硫酸钾和硫酸铵根据要求可得到农用或工业硫酸钾产品，水的总用量为固体量的0.5-5倍，洗涤次数为1-5次。
本发明采用中和法，反应完全、快速、工艺简单，成本低;温度低，能耗小，对设备腐蚀小，延长设备使用寿命，钾的转化率回收率均达99%以上，所得产品含氯量低、纯度高，质量好，副产物硫酸铵可做为肥料或复合肥料，适用于各种规模的不同规格的硫酸钾的工业化生产。
下面通过实例对本发明的具体实施方案进行说明实例用98%硫酸272克或93%硫酸286.6克(折100%硫酸266.6克)，96%氯化钾200克(折纯氯化钾192.0克)，25%氨水190克(折100%氨47.5克)，经上述中和合成法过程，分离得硫酸钾235.8克，盐酸266.4克，硫酸铵156.9克，钾的回收率为99.6%，盐酸的回收率为90%，硫酸的利用率为96.7%，氨的利用率为92%。
具体条件为(1)硫酸氢钾的生成摩尔数比KCl∶H2SO4＝1∶0.8～1.4反应时间0.1～3小时(2)中和摩尔数比KHSO4∶NH3＝1∶0.7～1.2反应温度40℃-160℃反应时间0.1～2小时(3)分离水∶固＝0.5～5∶1洗涤次数1～5次产品质量项目含量含氯量游离酸含量硫酸钾94.8%≤0.5%无盐酸32%//硫酸铵92.6%≤0.5%无
权利要求
1.中和合成法制备硫酸钾，其特征在于用氯化钾、硫酸和氨为原料，反应分两步进行，第一步，硫酸和氯化钾反应，生成硫酸氢钾，同时释放出氯化氢，经水吸收成为副产盐酸；第二步，硫酸氢钾和氨进行中和反应，生成硫酸钾，副产物为硫酸铵，硫酸钾和硫酸铵经水洗涤分离。
2.根据权利要求1所述的中和合成法制备硫酸钾，其特征在于硫酸和氯化钾按摩尔比1∶0.8-1.4配料，反应在20°-200℃下进行，生成的硫酸氢钾与氨按摩尔比1∶0.7-1.2进行中和反应，温度控制在40℃-160℃，所需时间为0.1-2小时。
3.根据权利要求1或2所述的中和合成法制备硫酸钾，其特征在于硫酸钾铵的分离，洗涤水的用量为固体量的0.5-5倍，洗涤次数为1-5次。
全文摘要
本发明涉及一种制备硫酸钾的中和合成法，它是以硫酸，氯化钾，氨为原料，在较低温度下分两步进行反应，副产物为盐酸和硫酸铵。与现有方法相比，该法具有工艺简单，成本低，反应安全，快速，无任何损耗，能耗小，易于工业化生产等特点，所得产品质量好，收率高，不含有氯，无游离酸的存在。本法适用于各种规模的农用和工业硫酸钾的生产。
文档编号C01D5/02GK1082001SQ93104760
公开日1994年2月16日 申请日期1993年4月23日 优先权日1993年4月23日
发明者王长宁, 李瑞奎 申请人:陕西省石油化工研究设计院