一种无氯农用硫酸钾肥的制备方法
【专利摘要】本发明属于肥料生产领域，尤其是一种无氯农用硫酸钾肥的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：(1)将质量百分比浓度为50?98％的废硫酸溶液从储酸罐进入硫酸过滤器，最后进入酸配液罐；(2)将氢氧化钾从储碱罐进入碱配液罐；(3)进入碱配液罐的氢氧化钾按照20?25m3/h进入反应釜；(4)将酸配液罐中的废硫酸溶液按照2?3m3/h的流量加入到反应釜中，与步骤(3)中氢氧化钾混合；(5)将步骤(4)得到的料浆打入沉降槽中，自然沉降并冷却料浆至40℃以下，放出上清液；(6)将步骤(5)得到的料浆加入到离心机中进行脱水处理；(7)将脱水后的湿物料送入流化床干燥器内进行干燥处理。
【专利说明】
一种无氯农用硫酸钾肥的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于肥料生产领域，尤其是一种无氯农用硫酸钾肥的制备方法。
【背景技术】
[0002] 现有技术中将由氯化钾转化为硫酸钾的几种生产工艺比较见下表：
[0003]
[0004] 由上表可以看出，现有生产硫酸钾的技术生产出来的副产物中含有较多的氯。随 着我国农业经济的发展，忌氯植物如果树、葡萄、甘蔗、烟草、柑桔、西瓜和茶叶等种植量逐 渐上升，无氯钾肥显得越来越重要，需求量随之不断提高。硫酸钾一直被认为是无氯钾肥的 最好肥料，尤为突出的是硫酸钾不仅含钾，同时也是一种硫肥，这对缺硫地区更为重要。与 此同时，我国又是世界忌氯植物最大种植国之一，然而我国又是贫钾国，还未发现可以直接 生产硫酸钾的矿源。历年来我国所需的硫酸钾几乎大部分从国外进口。因此，加速发展我国 硫酸钾生产技术已势在必行。
[0005] 有鉴于此，特提出本发明。
【发明内容】
[0006] 本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种无氯农用硫酸钾肥 的制备方法。
[0007] 为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
[0008] -种无氯农用硫酸钾肥的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0009] (1)将质量百分比浓度为50-98 %的废硫酸溶液从储酸罐进入硫酸过滤器，最后进 入酸配液罐；
[0010] (2)将质量百分比浓度为32-90%的氢氧化钾从储碱罐进入碱配液罐；
[0011] (3)进入碱配液罐的氢氧化钾按照20-25m3/h进入反应釜，按照200-350转/min搅 拌不少于2小时；
[0012] (4)将酸配液罐中的废硫酸溶液按照2-3m3/h的流量加入到反应釜中，与步骤(3) 中氢氧化钾混合搅拌10-30min直至pH=7;
[0013] (5)将步骤(4)得到的料浆打入沉降槽中，自然沉降并冷却料浆至40°C以下，放出 上清液；
[0014] (6)将步骤(5)得到的料浆加入到离心机中进行脱水处理使固液分离；
[0015] (7)将脱水后的湿物料送入流化床干燥器内进行干燥处理得到成品，所述流化床 干燥器的热风温度为130-150°C，热源为0.8MPa、170°C饱和蒸汽;脱水后得到的母液送入酸 配液罐和碱配液罐。
[0016]进一步的，在所述酸配液罐中事先加入饱和硫酸钾母液，在所述碱配液罐中事先 加入饱和硫酸钾母液。
[0017]进一步的，所述事先加入的饱和硫酸钾母液是以80-120r/min的转速搅拌着加入 酸配液罐和碱配液罐。
[0018] 进一步的，所述饱和硫酸钾母液加完之后再加入废硫酸溶液和氢氧化钾，以80-120r/min的转速搅拌不少于30min。
[0019] 进一步的，稀释后的废硫酸溶液的质量百分比浓度为40%_50%，稀释后的氢氧化 钾的质量百分比浓度为20%_30%。
[0020] 进一步的，所述步骤(5)与步骤(6)之间还包括:将步骤(5)得到的料浆打入结晶器 中进行冷却结晶。
[0021] 进一步的，所述步骤(6)和步骤(7)之间还包括重结晶过程，将脱水后的滤液送入 重结晶罐中进行加热使水蒸发析出硫酸钾晶体，其中，加热温度不高于150°C。
[0022] 进一步的，所述氢氧化钾为氢氧化钾液体或固体。
[0023] 采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
[0024] 1.工艺操作简单方便，耗能低，投资省；
[0025] 2.无副产品，工艺过程中无废气、废渣、废液排放。与曼海姆法相比，省去了对环境 污染的担忧，也省去了副产品盐酸过剩的困扰，属于环保性生产工艺。
[0026] 3.工艺内饱和硫酸钾母液可循环利用，也可直接析出晶体硫酸钾，和其他几种工 艺相比，无废渣排放、母液循环利用不会导致钾和硫的流失，原料的利用率达到了优化，无 浪费；
[0027] 4.产品中硫含量可达18.3%，氧化钾含量可达53.8%，即硫酸钾的主含量已达 99.53 %，目前国内还没有同等转化率的硫酸钾上市，该产品填补了国内硫酸钾市场的空 白。
[0028] 5.变废为宝，现在很多厂家的副产品硫酸过剩，却又不好处理，本发明所述的生产 硫酸钾的方法正好处理这一难题，不仅利用了过剩的废硫酸，还能产出品味高、无氯根的优 质硫酸钾化肥。
[0029] 6.该产品无氯离子存在，给忌氯作物带来了方便，也为该产品扩大了销路，并且该 产品的结晶也是滴灌肥、叶面肥优选，对土地盐碱化也有很好的防护作用。
【附图说明】
[0030] 图1是本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0031] 以下结合具体实施例和附图对本发明做进一步解释说明。
[0032] 实施例1:
[0033] -种无氯农用硫酸钾肥的制备方法，所述制备方法包括如下步骤，如图1所示： [0034]步骤101:将质量百分比浓度为50 %的废硫酸溶液从储酸罐进入硫酸过滤器，最后 进入酸配液罐；
[0035]步骤102:将质量百分比浓度为32 %的氢氧化钾从储碱罐进入碱配液罐；
[0036]步骤103:进入碱配液罐的氢氧化钾按照20m3/h进入反应釜，按照200转/min搅拌2 小时；
[0037]步骤104:将酸配液罐中的废硫酸溶液按照2m3/h的流量加入到反应釜中，与步骤 103中氢氧化钾混合搅拌lOmin直至pH=7;
[0038]步骤105:将步骤104得到的料浆打入沉降槽中，自然沉降并冷却料浆至40°C以下， 放出上清液；
[0039]步骤106:将步骤105得到的料浆加入到离心机中进行脱水处理使固液分离；
[0040] 步骤107:将脱水后的湿物料送入流化床干燥器内进行干燥处理得到成品，所述流 化床干燥器的热风温度为130°C，热源为0.8MPa、170°C饱和蒸汽;脱水后得到的母液送入酸 配液罐和碱配液罐。
[0041] 具体原料所用量如表1所示。
[0042] 表1无氯农用硫酸钾肥的制备参数
[0043]
[0044] 从表1可以看出，本实施例中并未没有引用母液，即在刚开始生产时的工艺参数， 从结果可以看出，得到的K20 %=53.30%，S% = 18.02%，远远高于工业其他水平。
[0045] 实施例2:
[0046] 实施例2与实施例1工艺基本相同，不同的是本实施例是在所述酸配液罐中事先以 80r/min的转速搅拌着加入饱和硫酸钾母液，然后再以80r/min的转速搅拌着加入饱和硫酸 钾母液到碱配液罐中，所述饱和硫酸钾母液加完之后再加入废硫酸溶液和氢氧化钾，以 80r/min的转速搅拌30min，稀释后的废硫酸溶液的质量百分比浓度为40% %，稀释后的氢 氧化钾的质量百分比浓度为20% %。
[0047]具体原料所用量如表2所示。
[0048] 表2无氯农用硫酸钾肥的制备参数
[0049]
[0050] 从表2可以看出，本实施例中并未没有引用母液，即在刚开始生产时的工艺参数， 从结果可以看出，得到的K2〇 %=53.77%，S% = 18.31%，远远高于工业其他水平。
[0051 ] 实施例3:
[0052]实施例3与实施例2工艺参数基本相同，不同的是本实施例是在所述酸配液罐中事 先以120r/min的转速搅拌着加入饱和硫酸钾母液，然后再以120r/min的转速搅拌着加入饱 和硫酸钾母液到碱配液罐中，所述饱和硫酸钾母液加完之后再加入废硫酸溶液和氢氧化 钾，以120r/min的转速搅拌30min，稀释后的废硫酸溶液的质量百分比浓度为50%，稀释后 的氢氧化钾的质量百分比浓度为30%，具体原料所用量如表3所示。
[0053]表3无氯农用硫酸钾肥的制备参数
[0054]
[0055] 实施例4:
[0056] 实施例4与实施例2工艺参数基本相同，不同的是原料的使用量，如下表4所示：
[0057] 表4无氯农用硫酸钾肥的制备参数
[0058]
[0059] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应 视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种无氯农用硫酸钾肥的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤： (1) 将质量百分比浓度为50-98 %的废硫酸溶液从储酸罐进入硫酸过滤器，最后进入酸 配液罐； (2) 将质量百分比浓度为32-90%的氢氧化钾从储碱罐进入碱配液罐； (3) 进入碱配液罐的氢氧化钾按照20-25m3/h进入反应釜，按照200-350转/min搅拌不少 于2小时； (4) 将酸配液罐中的废硫酸溶液按照2-3m3/h的流量加入到反应釜中，与步骤(3)中氢氧 化钾混合搅拌1〇-3〇111；[11直至卩!1=7 ; (5) 将步骤(4)得到的料浆打入沉降槽中，自然沉降并冷却料浆至40°C以下，放出上清 液； (6) 将步骤(5)得到的料浆加入到离心机中进行脱水处理使固液分离； (7) 将脱水后的湿物料送入流化床干燥器内进行干燥处理得到成品，所述流化床干燥 器的热风温度为130-150°C，热源为0.8MPa、170°C饱和蒸汽;脱水后得到的母液送入酸配液 罐和碱配液罐。2. 如权利要求1所述的无氯农用硫酸钾肥的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤： 在所述酸配液罐中事先加入饱和硫酸钾母液，在所述碱配液罐中事先加入饱和硫酸钾母 液。3. 如权利要求2所述的无氯农用硫酸钾肥的制备方法，其特征在于，所述事先加入的饱 和硫酸钾母液是以80-120r/min的转速搅拌着加入酸配液罐和碱配液罐。4. 如权利要求3所述的无氯农用硫酸钾肥的制备方法，其特征在于，所述饱和硫酸钾母 液加完之后再加入废硫酸溶液和氢氧化钾，以80-120r/min的转速搅拌不少于30min。5. 如权利要求3所述的无氯农用硫酸钾肥的制备方法，其特征在于，稀释后的废硫酸溶 液的质量百分比浓度为40%_50%，稀释后的氢氧化钾的质量百分比浓度为20%-30%。6. 如权利要求1所述的无氯农用硫酸钾肥的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)与步 骤(6)之间还包括:将步骤(5)得到的料浆打入结晶器中进行冷却结晶。7. 如权利要求1所述的无氯农用硫酸钾肥的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)和步 骤(7)之间还包括重结晶过程，将脱水后的滤液送入重结晶罐中进行加热使水蒸发析出硫 酸钾晶体，其中，加热温度不高于150°C。8. 如权利要求1-7任一所述的无氯农用硫酸钾肥的制备方法，其特征在于，所述氢氧化 钾为氢氧化钾液体或固体。
【文档编号】C01D5/06GK105883860SQ201610204304
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年4月1日
【发明人】连华东, 连季
【申请人】连华东, 连季