竹炭硅藻土复合陶瓷材料及其制备方法与流程

本发明属于竹炭硅藻土复合陶瓷加工技术领域，特别涉及一种竹炭硅藻土膨润土复合陶瓷材料及其制备方法。

背景技术：

硅藻土是一种硅质岩石，是一种生物成因的硅质沉积岩，它主要由古代硅藻的遗骸所组成。其化学成分以SiO₂为主以二氧化硅为主体成分的天然多孔材料，具有化学稳定性好、比表面积高等一系列优点。

竹炭是一种优秀的吸附材料，具有孔洞多、比表面积大、吸附能力强的优点，而且竹炭原料竹子生长期短、来源丰富，使竹炭被广泛应用于水处理和空气过滤等领域。申请号为201410500179.7的发明创造公开了一种零价铁包覆竹炭基多孔陶粒及其制备方法和应用，其以α-Al₂O₃粉料为陶粒主体骨料，粘土及膨润土为副骨料，表面活化处理后的竹屑为竹炭制备材料与造孔剂进行联用制孔，无需添加烧结助剂或粘结剂，在400～600℃下采用分级烧结一次性成型得到竹炭基多孔陶粒，然后通过包覆材料的还原包覆过程，制得零价铁包覆竹炭基多孔陶粒产品。该方案对烟道气、重金属废水、含酚废水、乳化油废水、印钞及印染废水等生物难降解废气和废水处理效果良好。但是其成分复杂，加工工艺复杂，加工成本较高。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种竹炭硅藻土复合陶瓷材料及其制备方法，其具有较强吸附能力较高抗压强度，而且制作工艺简单、环保。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种竹炭硅藻土复合陶瓷材料，由下列重量份的原料制备而成：竹粉10-90份、硅藻土10-90份、水溶性高分子粘结剂5-20份。

作为优化的方案，该竹炭硅藻土复合陶瓷材料由下列重量份的原料制备而成：竹粉40份、硅藻土50份、水溶性高分子粘结剂5份。

该竹炭硅藻土复合陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：

(1)将竹粉在60-80℃烘干1-2小时，过200目筛；

(2)将硅藻土60-80℃烘干1-2小时，过200目筛；

(3)将水溶性高分子粘结剂5-20份与100-110份水混合，充分溶解；

(4)将过筛后得到的原料按竹粉10-90份、硅藻土10-90份的比例混合得到步骤(3)所得的溶液中，得到混合液；

(5)将混合液球磨，得到浆料，将浆料置于真空中除去气泡；

(6)将除去气泡后的浆料，静置熟化12-24小时，然后倒入挤出式造粒机造粒成型，得到颗粒生坯；

(7)将生坯在90-110℃干燥4-6小时，然后在惰性气体保护下，先以3℃/min的速度升温，当温度升到600℃；再以5℃/min的速度升温，当温度升到1000℃，保温2小时；然后停止加热，随炉冷却到室温，即可。

现有技术中，含有竹子和硅藻土两者成分的相关产品中，竹子一般先烧成炭后再与硅藻土及其他成分烧结，而本发明是将硅藻土与未经炭化的竹粉同时烧结，仅用三种成分，在不需要其他成分添加的前提下，制备得到了孔洞多、比表面积大、吸附能力强的陶瓷材料，而且具有较高的抗压强度。竹粉分散性好，烧结过程中易破碎、易自发活化，使其具有较大比表面积。竹粉由竹炭纤维单体及竹炭纤维束组成，陶瓷烧结过程中原竹纤维易破碎成片，竹纤维碎片在其他材料的粘接作用下互相交错支撑，形成复杂的立体结构，结构中充满孔洞，所以具有较大的孔隙率。竹粉用作陶瓷原料还具有充当陶瓷骨架的作用，一定程度上增强了陶瓷强度。本申请另一突出优点是：加工工艺简单，烧结过程即实现自活化效果，省去了化学试剂活化活性炭的步骤，生产过程不涉及其他环境有害物质，即经济又环保。

附图说明

图1为竹粉的电镜图，图中经电镜观察，竹粉主要由竹丝纤维及竹丝纤维束构成，其中竹丝纤维单体直径范围约为10-20微米，长度范围约为20-500微米，竹丝纤维束直径大部分分布在25-100微米范围，长度范围约为50-300微米，另有少量竹纤维碎屑长度小于20微米。

图2硅藻土原料电镜图。

图3为复合陶瓷材料粉末的电镜图，图中竹炭纤维破碎充分，碎片与硅藻土粘结构建了复杂的多孔结构，造成了较大的孔隙率和比表面积，同时竹碳纤维碎片互相交错，空间上互相支撑，对强度有增强作用。

图4为复合陶瓷材料粉末中竹炭纤维碎片的电镜图，图中竹碳纤维碎片有明显的复杂多面结构，增加了比表面面积，增大了吸附能力，证明竹炭活化充分，纤维碎片活性高。

具体实施方式

实施例1

一种竹炭硅藻土复合陶瓷材料，由下列重量份的原料制备而成：竹粉10-90份、硅藻土10-90份、水溶性高分子粘结剂5-20份。

在本实施例中，其配比为：竹粉40份、硅藻土60份、水溶性高分子粘结剂5份。竹粉的电镜图如图1所示，硅藻土原料的电镜图如图2所示。

该竹炭硅藻土复合陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：

(1)将竹粉在60-80℃烘干1-2小时，过200目筛；

(2)将硅藻土60-80℃烘干1-2小时，过200目筛；

(3)将水溶性高分子粘结剂5份与100份水混合，充分溶解；

(4)将过筛后得到的原料按竹粉40份、硅藻土60份的比例混合得到步骤(3)所得的溶液中，得到混合物；

(5)将混合物球磨，得到浆料，将浆料置于真空中除去气泡；

(6)将除去气泡后的浆料，静置熟化12-24小时，然后倒入挤出式造粒机造粒成型，得到颗粒生坯；

(7)将生坯在90-110℃干燥4-6小时，然后在惰性气体保护下，先以3℃/min的速度升温，当温度升到600℃；再以5℃/min的速度升温，当温度升到1000℃，保温2小时；然后停止加热，随炉冷却到室温，即可。

经检测，本实施例制备得到的产品的性能参数如下：

比表面积大于100m²/g；抗压强度大于10Mpa；孔隙率大于65％，过滤速度30ml/hr.cm²(水位落差300mm)。

将所得的产品研磨成粉末后，电镜下观察，图3为复合陶瓷材料粉末的电镜图，图4为复合陶瓷材料粉末中竹炭纤维碎片的电镜图。

应用实例：

1.取10g左右陶瓷颗粒装入50ml高约50cm玻璃管中，下端以少量玻璃纤维堵住出口。

2.配制20mg/L六价铬标准液，并在管口上方匀速加入玻璃管，控制流速，勿使溢出，管口下用洁净烧杯承接滤液。

3.连续加入200ml六价铬标准液后，待滤液基本流净，取样。

4.以二苯碳酰二肼法测滤液六价铬浓度，并计算去除率。

结果：多次重复实验，得六价铬的有效去除率在90％到100％之间。

实施例2

一种竹炭膨润土复合陶瓷材料，由下列重量份的原料制备而成：竹粉10-90份、硅藻土10-90份、水溶性高分子粘结剂5-20份。

在本实施例中，其配比为：竹粉20份、硅藻土70份、水溶性高分子粘结剂10份。

制备及实验方法参照实施例1。

经检测，本实施例制备得到的产品的性能参数如下：

比表面积大于80m²/g；抗压强度大于11Mpa；孔隙率大于60％，过滤速度28ml/hr.cm²(水位落差300mm)。六价铬的有效去除率在85％到95％之间。

可见，增加硅藻土比例，产品硬度有所增加，减小竹粉比例，吸附能力有所下降。

实施例3

一种竹炭膨润土复合陶瓷材料，由下列重量份的原料制备而成：竹粉10-90份、硅藻土10-90份、水溶性高分子粘结剂5-20份。

在本实施例中，其配比为：竹粉60份、硅藻土40份、水溶性高分子粘结剂20份。

制备及实验方法参照实施例1。

经检测，本实施例制备得到的产品的性能参数如下：

比表面积大于110m²/g；抗压强度大于5Mpa；孔隙率大于70％，过滤速度35ml/hr.cm²(水位落差300mm)。六价铬的有效去除率在95％到100％之间。

可见，减小硅藻土比例，产品硬度有所减小，增加竹粉比例，吸附能力有所增加。