竹炭膨润土复合陶瓷材料及其制备方法与流程

本发明属于竹炭陶瓷加工技术领域，特别涉及一种竹炭膨润土复合陶瓷材料及其制备方法。

背景技术：

竹炭是一种优秀的吸附材料，具有孔洞多、比表面积大、吸附能力强的优点，而且竹炭原料竹子生长期短、来源丰富，使竹炭被广泛应用于水处理和空气过滤等领域。申请号为201410500179.7的发明创造公开了一种零价铁包覆竹炭基多孔陶粒及其制备方法和应用，其以α-Al2O3粉料为陶粒主体骨料，粘土及膨润土为副骨料，表面活化处理后的竹屑为竹炭制备材料与造孔剂进行联用制孔，无需添加烧结助剂或粘结剂，在400～600℃下采用分级烧结一次性成型得到竹炭基多孔陶粒，然后通过包覆材料的还原包覆过程，制得零价铁包覆竹炭基多孔陶粒产品。该方案对烟道气、重金属废水、含酚废水、乳化油废水、印钞及印染废水等生物难降解废气和废水处理效果良好。但是其成分复杂，加工工艺复杂，加工成本较高。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种竹炭膨润土复合陶瓷材料及其制备方法，其具有较强吸附能力较高抗压强度，而且制作工艺简单、环保。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种竹炭膨润土复合陶瓷材料，由下列重量份的原料制备而成：竹粉1-9份、膨润土1-9份。

作为优化的方案，该复合陶瓷材料由下列重量份的原料制备而成：竹粉7份、膨润土3份。

该竹炭膨润土复合陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：

(1)将竹粉在60-80℃烘干1-2小时，过200目筛；

(2)将膨润土60-80℃烘干1-2小时，过200目筛；

(3)将过筛后得到的竹粉和膨润土按竹粉7重量份、膨润土3重量份的比例混合得到原料粉；

(4)将原料粉与水混合后球磨，得到浆料，将浆料置于真空中除去气泡；

(5)将除去气泡后的浆料，静置熟化12-24小时，然后倒入挤出式造粒机造粒成型，得到颗粒生坯；

(6)将生坯在90-110℃干燥4-6小时，然后在惰性气体保护下，先以5℃/min的速度升温，当温度升到600℃，保温1小时；再以8℃/min的速度升温，当温度升到950℃，保温0.5小时；然后停止加热，随炉冷却到室温，即可。

作为改进，所述步骤(4)中，原料粉与水的重量之比为1∶1.0-1.1。

现有技术中，含有竹子和膨润土两者成分的相关产品中，竹子一般先烧成炭后再与膨润土及其他成分烧结，而本发明是将膨润土与未经炭化的竹粉同时烧结，仅用两种成分，在不需要其他成分添加的前提下，制备得到了孔洞多、比表面积大、吸附能力强的陶瓷材料，而且具有较高的抗压强度。竹粉分散性好，烧结过程中易破碎、易自发活化，使其具有较大比表面积。竹粉由竹炭纤维单体及竹炭纤维束组成，陶瓷烧结过程中原竹纤维易破碎成片，竹纤维碎片在其他材料的粘接作用下互相交错支撑，形成复杂的立体结构，结构中充满孔洞，所以具有较大的孔隙率。竹粉用作陶瓷原料还具有充当陶瓷骨架的作用，一定程度上增强了陶瓷强度。膨润土本身也具有一定吸附能力，常用于水处理，又具有粘性，烧结后具有一定硬度，起骨架作用。本申请另一突出优点是：加工工艺简单，烧结过程即实现自活化效果，省去了化学试剂活化活性炭的步骤，生产过程不涉及其他环境有害物质，即经济又环保。

附图说明

图1为竹粉的电镜图，图中经电镜观察，竹粉主要由竹丝纤维及竹丝纤维束构成，其中竹丝纤维单体直径范围约为10-20微米，长度范围约为20-500微米，竹丝纤维束直径大部分分布在25-100微米范围，长度范围约为50-300微米，另有少量竹纤维碎屑长度小于20微米。

图2、3为复合陶瓷材料粉末的电镜图，图中竹炭纤维破碎充分，碎片在膨润土粘结下构建了复杂的多孔结构，造成了较大的孔隙率和比表面积，同时竹碳纤维碎片互相交错，空间上互相支撑，对强度有增强作用。

图4、5、6为复合陶瓷材料粉末中竹炭纤维碎片的电镜图，图中竹碳纤维碎片有明显的复杂多面结构，增加了比表面面积，增大了吸附能力，证明竹炭活化充分，纤维碎片活性高。

具体实施方式

实施例1

一种竹炭膨润土复合陶瓷材料，由下列重量份的原料制备而成：竹粉1-9份、膨润土1-9份。在本实施例中，其配比为：竹粉7份、膨润土3份。

该竹炭膨润土复合陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：

(1)将竹粉在60-80℃烘干1-2小时，过200目筛；竹粉的电镜图如图1所示。

(2)将膨润土60-80℃烘干1-2小时，过200目筛；

(3)将过筛后得到的竹粉和膨润土按竹粉7重量份、膨润土3重量份的比例混合得到原料粉；

(4)将原料粉与水按1∶1.0-1.1的重量比混合，之后球磨，得到浆料，将浆料置于真空中除去气泡；

(5)将除去气泡后的浆料，静置熟化12-24小时，然后倒入挤出式造粒机造粒成型，得到颗粒生坯；

(6)将生坯在90-110℃干燥4-6小时，然后在惰性气体保护下，先以5℃/min的速度升温，当温度升到600℃，保温1小时；再以8℃/min的速度升温，当温度升到950℃，保温0.5小时；然后停止加热，随炉冷却到室温，即可。

经检测，本实施例制备得到的产品的性能参数如下：

比表面积大于160m²/g；抗压强度大于15.3Mpa；孔隙率大于70％，过滤速度33ml/hr.cm²(水位落差300mm)。

产品经EDS能谱检测，结果如下：

kV 20.0

TakeoffAngle 35.0°

Elapsed Livetime 30.0

从表中可看出：陶瓷主要由碳氧硅及少量的铝元素和微量的镁构成，碳含量在25％左右。

将所得产品研磨后，电镜下观察。复合陶瓷材料粉末的电镜图如图2、图3所示，复合陶瓷材料粉末中竹炭纤维碎片的电镜图如图4、图5、图6所示。

应用实例：

1.取10g左右陶瓷颗粒装入50ml高约50cm玻璃管中，下端以少量玻璃纤维堵住出口。

2.配制20mg/L六价铬标准液，并在管口上方匀速加入玻璃管，控制流速，勿使溢出，管口下用洁净烧杯承接滤液。

3.连续加入200ml六价铬标准液后，待滤液基本流净，取样。

4.以二苯碳酰二肼法测滤液六价铬浓度，并计算去除率。

结果：多次重复实验，得六价铬的有效去除率在95％到100％之间。

实施例2

一种竹炭膨润土复合陶瓷材料，由下列重量份的原料制备而成：竹粉1-9份、膨润土1-9份。在本实施例中，其配比为：竹粉8份、膨润土2份。

制备及实验方法参照实施例1。

经检测，本实施例制备得到的产品的性能参数如下：

比表面积大于200m²/g；抗压强度大于10.3Mpa；孔隙率大于70％，过滤速度大于35ml/hr.cm²(水位落差300mm)。六价铬的有效去除率在98％到100％之间。

减小膨润土比例，增加竹粉比例使陶瓷材料比表面积增加，吸附能力增强，但强度降低。

实施例3

一种竹炭膨润土复合陶瓷材料，由下列重量份的原料制备而成：竹粉1-9份、膨润土1-9份。在本实施例中，其配比为：竹粉4份、膨润土7份。

制备及实验方法参照实施例1。

经检测，本实施例制备得到的产品的性能参数如下：

比表面积大于80m²/g；抗压强度大于18.3Mpa；孔隙率大于50％，过滤速度大于30ml/hr.cm²(水位落差300mm)。六价铬的有效去除率在80％到90％之间。

增加膨润土比例，减小竹粉比例使陶瓷材料比表面积减小，吸附能力小幅降低，但抗压强度增加。