1.去除有机物杂质提纯制备高纯四氯化锗工艺方法,其特征在于该方法按照下列步骤实施:
(1)将锗精矿氯化蒸馏产出的粗四氯化锗加入浓硫酸进行加热初蒸;
(2)初蒸产出的四氯化锗中加入分析纯盐酸并通入氯气进行一次复蒸;
(3)一次复蒸产出的四氯化锗重复步骤(2)进行第二次复蒸;
(4)二次复蒸产出的四氯化锗加入浓硫酸进行二次消解蒸馏;
(5)二次消解蒸馏产出的四氯化锗转移加入分析纯浓硫酸,加热精馏提纯得到高纯四氯化锗。
2.如权利要求1中所述的去除有机物杂质提纯制备高纯四氯化锗的工艺方法,其特征在于初次生产时步骤(1)中浓硫酸采用分析纯浓硫酸,浓硫酸用量为四氯化锗体积的0.2-0.5倍。
3.如权利要求1中所述的去除有机物杂质提纯制备高纯四氯化锗工艺方法,其特征在于连续生产时步骤(1)中浓硫酸采用上一阶段步骤(4)中回收的残酸,步骤(4)中浓硫酸采用上一阶段步骤(5)中回收的残酸,用量为四氯化锗体积的0.2-0.5倍。
4.如权利要求1中所述的去除有机物杂质提纯制备高纯四氯化锗的工艺方法,其特征在于步骤(1)初蒸蒸馏温度80-90℃,蒸馏时间2-2.2h。
5.如权利要求1中所述的去除有机物杂质提纯制备高纯四氯化锗的工艺方法,其特征在于步骤(2)复蒸中分析纯盐酸用量为四氯化锗体积的1-2倍,氯气用量为四氯化锗体积的2-3倍,复蒸温度为80-90℃,复蒸时间为3-3.2 h。
6.如权利要求1中所述的去除有机物杂质提纯制备高纯四氯化锗的工艺方法,其特征在于步骤(4)消解蒸馏中所述的蒸馏温度80-90℃,蒸馏时间2.5 h。