本发明属于耐火材料技术领域，特别涉及一种镁铁铝尖晶石的制备方法。
背景技术：
水泥回转窑烧成带用耐火材料，对于水泥窑安全运行具有举足轻重的作用。要求耐火材料具有优良的热震稳定性和抵抗化学侵蚀能力。随着人们环保意识的增强，研制水泥窑用无铬碱性材料势在必行。近几年，由于铁铝尖晶石具有较高的耐火度，良好的抗碱、硫、氯和熟料等侵蚀能力和良好的挂窑皮性，已成为替代镁铬砖材料中希望最大的一种材料。
铁铝尖晶石在自然界中存在极少，普遍采用电熔法合成铁铝尖晶石，其反应过程不容易控制，而且不能够完全充分反应。机械化学的方法合成铁铝尖晶石，就是将铝和四氧化三铁用行星磨研磨一定的时间，然后在1200℃氩气气氛中反应合成，但是该反应是分两步进行的，工艺复杂，并且容易发生铝热反应，不易控制最终的产物。采用反应烧结法合成的铁铝尖晶石，是以特级矾土、铁鳞和石墨为原料合成的，但是其合成温度需要高于1550℃，并且合成纯度低，生产成本增加。
目前水泥窑烧成带使用的耐火材料是以镁砂和铁铝尖晶石为原料生产的镁铁铝尖晶石砖，由于该砖的主要成分为氧化镁和铁铝尖晶石，导致在使用过程中存在导热率高、抗氧化性差的问题。
技术实现要素：
本发明针对现有技术中的镁铁铝尖晶石砖以镁砂和铁铝尖晶石为原料存在的问题，提供了一种镁铁铝尖晶石的制备方法。该方法以镁铝尖晶石粉和三氧化二铁粉为原料，通过烧结法合成镁铁铝尖晶石，合成效率高；并且以镁铁铝尖晶石为原料生产的镁铁铝尖晶石砖，在使用过程中不会产生热应力，即提高了材料的热震稳定性，又保持了良好的挂窑皮性。
一种镁铁铝尖晶石的制备方法，包括以下步骤：
1)将重量百分比为90～95％的镁铝尖晶石和重量百分比为5～10％的三氧化二铁置于球磨机中湿混，混合7～24小时；
其中，所述镁铝尖晶石粉中Al2O3含量为75wt％，三氧化二铁粉中Fe2O3含量为95～98wt％；
所述镁铝尖晶石和三氧化二铁的粒度为≤0.088mm；
2)将混好的原料于110℃干燥12～24小时，干燥后，在5～10MPa成型压力下压制成型，可压制成块、条等形状；
3)将压制成型的试样在100～120℃条件下干燥20～30小时；
4)将干燥后的成型试样埋入石墨内，然后置于高温炉中，以0.5～10℃/分钟的升温速度，升温到1400～1600℃，并保温3～8小时后，随炉冷却，即得到镁铁铝尖晶石。
经检测，本发明制备的镁铁铝尖晶石收率在90％以上。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
1、该方法以镁铝尖晶石粉和三氧化二铁粉为原料，原料来源广泛，生产成本低廉。
2、该方法具有工艺简单、不造成环境污染的特点。
附图说明
图1、本发明实施例1中产品的XRD图；
图2、本发明实施例1中产品的显微结构照片；
图3、本发明实施例2中产品的XRD图；
图4、本发明实施例2中产品的显微结构照片；
图5、本发明实施例3中产品的XRD图；
图6、本发明实施例3中产品的显微结构照片；
具体实施方式
以下实施例中的原料均为市购；
其中，镁铝尖晶石中氧化铝含量为75wt％。
实施例1
1)将粒度≤0.088mm的镁铝尖晶石95g与粒度≤0.088mm、Fe2O3含量为98wt％的三氧化二铁5g置于行星式球磨机中湿混，混合7小时；
2)将混好的料放在干燥箱于110℃干燥12小时，干燥后，用粉末压片机在5MPa成型压力下压制成Φ20mm×10mm的原料试样；
3)将压制成圆条的试样放入干燥箱，在110℃条件下干燥24小时；
4)将干燥后的试样放入坩埚中，坩埚内加入石墨，使试样不与空气接触，然后将埋石墨后的坩埚放入高温炉中，以5℃/分钟的升温速度，升温到1550℃，保温5小时，随炉冷却后，即得到镁铁铝尖晶石97.5g。
经检测，本发明制备的镁铁铝尖晶石成分为Mg0.7Fe0.23Al1.97O4，XRD结果见图1，显微结构见图2；该方法收率为100％。
实施例2
1)将粒度≤0.088mm的镁铝尖晶石93g与粒度≤0.088mm、Fe2O3含量为95wt％的三氧化二铁7g置于行星式球磨机中湿混，混合16小时；
2)将混好的料放在干燥箱于110℃干燥24小时，干燥后，用粉末压片机在7.5MPa成型压力下压制成30mm×30mm×30mm块状的原料试样；
3)将压制成块状的试样放入干燥箱，在100℃条件下干燥30小时；
4)将干燥后的试样放入坩埚中，坩埚内加入石墨，使试样不与空气接触，然后将埋石墨后的坩埚放入高温炉中，以0.5℃/分钟的升温速度，升温到1400℃，保温8小时后，随炉冷却，即得到镁铁铝尖晶石92.5g。
经检测，本发明制备的镁铁铝尖晶石成分为Fe1.84Mg5.6Al15.77O32，XRD结果见图3，显微结构见图4；该方法收率为95％。
实施例3
1)将粒度≤0.088mm的镁铝尖晶石90g与粒度≤0.088mm、Fe2O3含量为97wt％的三氧化二铁10g置于行星式球磨机中湿混，混合24小时；
2)将混好的料放在干燥箱于110℃干燥18小时，干燥后，用粉末压片机在10MPa成型压力下压制成30mm×30mm×30mm块状的原料试样；
3)将压制成块状的试样放入干燥箱，在120℃条件下干燥20小时；
4)将干燥后的试样放入坩埚中，坩埚内加入石墨，使试样不与空气接触，然后将埋石墨后的坩埚放入高温炉中，以10℃/分钟的升温速度，升温到1600℃，保温3小时后，随炉冷却，即得到镁铁铝尖晶石88.5g。
经检测，本发明制备的镁铁铝尖晶石成分为Mg0.7Fe0.23Al1.97O4，XRD结果见图5，显微结构见图6；该方法收率为90.8％。
应用实验
分别以实施例1～3制得的镁铁铝尖晶石为原料和以镁砂和铁铝尖晶石为原料生产镁铁铝尖晶石砖，实施例1～3制得的镁铁铝尖晶石为原料生产的镁铁铝尖晶石砖与以镁砂和铁铝尖晶石为原料生产镁铁铝尖晶石砖相比，在使用过程中不会产生热应力，提高了材料的热震稳定性，又保持了良好的挂窑皮性。