一种多表面缺陷氧化钨纳米气敏材料及制备和应用的制作方法

本发明属于材料化学技术领域，涉及一种多表面缺陷氧化钨纳米气敏材料及制备和应用，该材料表面显微结构粗糙，表面超氧空位缺陷较多，对丙酮气体检测敏感度高，选择性好。

背景技术：

在半导体气敏材料研究领域，氧化钨（WO₃）因其易于调控，选择性强、稳定性好、灵敏度高、气敏工作温度低等优点，成为近年来的研究重点。WO3纳米气敏材料的气敏机理可以用耗尽层模型进行解释。WO₃表面的氧空穴可以成为导带的电子授体，从而使该材料成为n型半导体。因此，在实际应用中，通过增加氧化钨纳米材料的比表面积和表面缺陷，可以提高其气敏性能。

目前有多种方法可以提高比表面积或者表面缺陷，例如制备纳米空心球、海胆状纳米颗粒、纳米线、介孔纳米材料等方法，上述方法主要是通过纳米结构的调整来提升比表面积以及表面缺陷，进而提升气敏性能。

技术实现要素：

为克服现有技术的不足，本发明提供一种多表面缺陷氧化钨纳米气敏材料及制备和应用，

一种多表面缺陷氧化钨纳米气敏材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将2g六氯化钨溶于100ml低温无水乙醇中，磁力搅拌至全部溶解，之后再缓慢加入10ml去离子水，在低温环境下搅拌30分钟，然后再50℃水浴中搅拌24小时；

（2）将步骤（1）所述溶液冷却低温；

（3）将1g六氯化钨溶于10ml低温无水乙醇中，磁力搅拌至全部溶解，然后倒入步骤（2）所述溶液中；

（4）将步骤（3）中制备的溶液转移到反应釜中，密封，然后将反应釜置于，在180℃下反应，6-12小时，然后冷却至室温;

（5）将步骤（4）所制备的粉末，离心、洗涤，烘干。

步骤（1）中所述低温无水乙醇，其温度为0-20℃。

步骤（1）中所述低温环境，其温度为0-20℃。

步骤（2）中所述低温，其温度为0-20℃。

步骤（3）中所述低温无水乙醇，其温度为0-20℃。

一种多表面缺陷氧化钨纳米气敏材料，其特征在于，根据上述任一所述方法制备得到。

一种多表面缺陷氧化钨纳米气敏材料在丙酮气体检测的应用。

本发明，提出一种纳米WO₃的制备方法，通过对反应过程中水解热力学、动力学的控制，引入一种新的表面缺陷，这种方法所制备的WO₃表面带有大量的超氧自由基，这种缺陷能够比一般氧空穴更加有效的提升其气敏性能。

本发明的有益效果：

本发明所制备的WO₃颗粒为椭圆状纳米颗粒，表面有丰富的缺陷结构；同时，通过反应过程热力学、动力学的控制，使得表面具有大量的超氧自由基，大大提升了其气敏性能，在较低的温度下（180℃），对丙酮有良好的灵敏度和选择性。

附图说明

图1为实施例1所制备的WO₃纳米颗粒的SEM图片；

图2为实施例1所制备的WO₃纳米颗粒的气敏性能图。

具体实施方式

实施例1

1. 将2g六氯化钨溶于100ml 0℃无水乙醇中，磁力搅拌至全部溶解，之后再缓慢加入10ml去离子水，在0℃环境下搅拌30分钟，然后再50℃水浴中搅拌24小时；

2. 将步骤1所述溶液冷却0℃；

3. 将1g六氯化钨溶于10ml 0℃无水乙醇中，磁力搅拌至全部溶解，然后倒入步骤2所述溶液中；

4. 将步骤3中制备的溶液转移到反应釜中，密封，然后将反应釜置于，在180℃下反应12小时，然后冷却至室温。

5. 将步骤4所制备的粉末，离心、洗涤，烘干。

实施例1所得到的纳米WO₃的SEM图片如图1所示，纳米颗粒为椭圆形结构，且表面有丰富的细微缺陷。

实施例1所得到的纳米WO₃分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，利用气敏元件测试系统测试对丙酮气体的响应，测试温度为180℃，其动态响应曲线如图2所示。可以看出，对1ppm以下有明显的响应。

实施例2

本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤1-步骤3中无水乙醇温度为10℃。

实施例3

本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤1-步骤3中无水乙醇温度为10℃， 步骤4中，反应时间为6小时。

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其它实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。