一种纳米碳酸钡碳化反应装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种纳米碳酸钡碳化反应装置，属于化工技术领域。
【背景技术】
[0002]碳酸钡作为重要的化工原料而广泛地应用于光学玻璃、陶瓷、电子、化工、水净化和三废处理等领域。随着科学技术的发展，不同的使用领域对于碳酸钡材料的晶体形状要求差别较大，如柱状碳酸钡分散性好，很少出现过度烧结现象，多用于一般工业行业；球状碳酸钡多用于PTC热敏电阻元件的生产，可使电容器具有高的介电常数和温度特性；针状超细碳酸钡用于微电子工业及塑料、橡胶、涂料等填料等。现已合成的碳酸钡粒子有线状、片状、球状、哑铃状、絮状等，但粒径很大，在几个微米甚至几十个微米左右，其中柱状、球状碳酸钡粒子较为少见，因此，形貌与尺寸可控，分布均匀的超细粉体成为碳酸钡制备的研究热点。
[0003]由于碳化法生产碳酸钡产品质量稳定、生产成本低，因而被我国碳酸钡生产厂家采用。将重晶石和煤按重量比配好混合，经粉碎、筛分后连续地加入回转炉，在900~1200°C高温下进行还原反应，生成粗硫化钡熔体。粗硫化钡浸取后，放入澄清罐澄清，澄清液打入碳化塔内，同时将石灰窑制得的二氧化碳气体经水洗、分离、压缩导入碳化塔内，进行碳化反应，制得的沉淀碳酸钡浆，过滤、烘干即为沉淀碳酸钡成品。
[0004]硫化钡溶液与二氧化碳气体在碳化塔内发生如下反应:
[0005]Ba (OH) 2+C02=BaC03+H20
[0006]Ba (SH) 2+C02+H20=BaC03+2H2S
[0007]BaS+C02+H20=BaC03+2H2S
[0008]碳化工艺是纳米碳酸钡生产过程中最关键的环节，也是整个碳酸钡生产过程中产生有毒气体的主要工序，废气中含有36%的H2S气体。
[0009]根据纳米碳酸钡制备的碳化反应器的不同，可分为间歇鼓泡式反应器、搅拌式反应器、连续喷雾式反应器及超重力式反应器等。传统碳酸钡生产是采用硫化钡溶液通入碳化塔，碳化塔多级串联，由塔底通入窑气鼓泡进行碳化反应，由于该工艺下碳酸钡晶体发育较为完整，粒径分布宽，存在较大颗粒以及碳酸钡团聚体。
【实用新型内容】
[0010]本实用新型要解决的技术问题是:克服现有碳酸钡生产工艺存在的碳酸钡晶体粒径分布宽，粒度较大以及存在碳酸钡团聚体的缺陷，提供一种纳米碳酸钡碳化反应装置。
[0011]为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案是:
[0012]—种纳米碳酸钡碳化反应装置，包括碳化反应釜、搅拌轴、搅拌电机、第一气体分布器和气体吸收装置；所述碳化反应釜顶部设有液体进料口、气体进口和气体出口，底部设有液体出料口，内侧边壁处设有挡板，外壁设有夹层，所述夹层与反应釜釜体外壁形成空腔，所述空腔内通入传热介质，所述搅拌轴的上端与搅拌电机传动轴相连，搅拌轴的上部、中部和下部分别设有搅拌桨叶；所述第一气体分布器位于反应釜内下部，通过进气连接管与气体进口相连，所述气体吸收装置通过排气连接管与气体出口相连。
[0013]作为优选，所述碳化反应釜体的内壁上设置有至少四个挡板，所述挡板为矩形，四边均焊接在釜体内壁上。
[0014]作为优选，设于搅拌轴上部的上层搅拌桨叶为消泡桨叶，为旋转蛇形栅条式桨叶；设于搅拌轴中部的中层搅拌桨叶为推进式折叶桨叶；设于搅拌轴下部的下层搅拌桨叶为直叶圆盘涡轮式桨叶；三层搅拌桨叶分层交叉设置。
[0015]作为优选，所述碳化反应爸内的第一气体分布器为气泡石。
[0016]作为优选，所述气泡石呈圆盘状，表面及侧壁开有微细孔。
[0017]作为优选，所述气体吸收装置包括一个吸气瓶或两个以上串联的吸气瓶。
[0018]作为优选，所述吸气瓶内部下方设有第二气体分布器，所述第二气体分布器与吸气瓶的进气管相连。
[0019]作为优选，所述第二气体分布器为圆盘状气泡石，其表面及侧壁开有微细孔。
[0020]本实用新型的反应装置结构合理，在搅拌轴的上部、中部和下部分别设搅拌桨叶，其中上层搅拌桨叶可将碳化反应中产生的泡沫及气泡击碎，中层搅拌桨叶为径向流动，可以防止死角的形成，促进反应的传热，下层搅拌桨叶可分散气体，有效防止了气体短路。气体分布器设置在碳化反应釜下部，在反应过程中，对底部的混合物进行鼓泡，保证在搅拌桨搅拌死角处能让碳化反应釜内物质充分混合，能有效提高产品质量。与现有技术相比，本实用新型的搅拌桨叶、挡板及气体分布器相互结合，大大增强了气液传质效率，提高了气体的利用率，促成纳米碳酸钡晶核生成的均一化和颗粒形成的微细化。并且通过气体吸收装置对尾气进行吸收，在实验室制备碳酸钡的时，避免人体接触硫化氢等有毒气体。
【附图说明】
[0021]图1为本实用新型的结构示意图；
[0022]图中:1搅拌电机，2液体进料口，3上层搅拌桨叶，4搅拌轴，5夹层，6中层搅拌桨叶，7挡板，8下层搅拌桨叶，9第一气体分布器，10液体出料口，11碳化反应釜，12进气连接管，13气体进口，14气体出口，15排气连接管，16磨口玻璃塞，17进气管，18出气管，19吸气瓶(气体吸收瓶)，20第二气体分布器。
【具体实施方式】
[0023]下面结合附图和【具体实施方式】对本实用新型做进一步说明。
[0024]如图1所示，本实用新型实施例公开的一种纳米碳酸钡碳化反应装置，包括碳化反应釜11、搅拌轴4和搅拌电机1、第一气体分布器9和气体吸收装置。碳化反应釜11顶部设置有液体进料口 2、气体进口 13和气体出口 14，反应釜11内侧边壁处设置有挡板7，液体出料口 10设置在反应釜11体底部。搅拌电机I的传动轴与搅拌轴4的上端相连，搅拌轴4的上部、中部和下部分别设有搅拌桨叶，搅拌桨叶水平安装在搅拌轴4上。第一气体分布器9设置在反应釜11内的下部，与气体进口 13通过进气连接管12相连，具有较好的气体分散效果。碳化反应釜11釜体外壁设有夹层5，夹层5与反应釜11釜体外壁形成空腔，空腔内通入传热介质，可以通热水、蒸汽或导热油，提供碳化反应器所需热量。碳化反应釜气体出口 14通过排气连接管15与气体吸收装置19相连，吸收碳化尾气中的硫化氢气体。
[0025]碳化反应釜11体的内壁上设置有至少四个挡板7，挡板7为矩形，四边均焊接在釜体内壁上。上层搅拌桨叶3为消泡桨叶，为旋转蛇形栅条式桨叶，将碳化反应中产生的泡沫击碎。中层搅拌桨叶6为推进式折叶桨叶，为径向流动，可以防止死角的形成，促进反应的传热。下层搅拌桨叶8为直叶圆盘涡轮式桨叶，由一个居于中心的圆盘和六片在圆盘周围等距离分布的垂直桨叶组成，具有强剪切特点，高转速下可分散气体，圆盘可以防止气体短路。由于直叶圆盘涡轮式桨叶有效防止了气体短路，从而增加气体在溶液中的停留时间，达到增强气-液传质的目的。上、中、下三层搅拌桨叶分层交叉设置。
[0026]碳化反应涉及气-液-固三相，气液接触面的大小直接影响碳化速率。气体气泡大小与气体分布器形式及气泡分散剂种类密切相关，减小气体气泡直径可增大气-液接触面，促进碳化反应的进行和纳米碳酸钡的形成。本实施例的第一气体分布器9采用市售的气泡石，呈圆盘状，表面及侧壁开有微细孔，孔径0.1-0.5_，其结构简单，有利于气体分散成微细气泡，可以增大气-液接触面积、强化碳化过程中的气-液传质，使得气体分布均匀、气泡微细，能合成粒径小且分布范围窄的纳米碳酸钡。
[0