一种纳米碳酸钡的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种纳米碳酸钡的制备方法，在常温下，用乙醇和水的混合溶液配制溶有一定量离子液体的醋酸钡溶液，同时配制一定浓度的碳酸钠溶液，将配制的醋酸钡溶液置入带有不锈钢针头的注射器中并施加一定的电压，利用推进泵的作用将带电醋酸钡溶液推入碳酸钠溶液中，在超声波的超声作用和搅拌器搅拌下反应，将反应物料离心，固体洗涤后得到纳米碳酸钡。本发明在醋酸钡溶液中加入离子液体，可以使碳酸钡的成核速率较高，得到较小的粒子以及细化晶粒，同时施加高压可以使溶液带电形成电场，使水分子和碳酸根被诱导发生形变，变形后的碳酸根更易于钡离子结合生成纳米碳酸钡。
【专利说明】一种纳米碳酸钡的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种碳酸钡的制备方法，特别是一种纳米碳酸钡的制备方法。
【背景技术】
[0002]纳米碳酸钡具有饱和磁化强度、高磁导率、低损耗等优点，可用于制备电容器，传感器，电子陶瓷，高级填充剂、优质染料等。由于纳米碳酸钡具有这些优点，人们希望能够获得不仅粒度尺寸在纳米范围，而且形态也比较一致的碳酸钡粉体。
[0003]离子液体在无机材料的合成路线中，能够辅助控制材料的结构特性，特别是粒子尺寸、形态和分散。可将离子液体用作表面活性剂制备纳米碳酸钡。
【发明内容】
[0004]针对碳酸钡产品不同的需求，本发明提供了一种纳米碳酸钡的制备方法，具体过程如下:
[0005](I)在常温下，将醋酸钡、体积比为1:1的去离子水和乙醇溶液按质量比为1:2搅拌溶解，在溶解的同时在溶液中加入离子液体，离子液体与醋酸钙的质量比为1:100 ;接着用带有不锈钢针头的注射器将此制备的溶液抽取到注射器内，并固定在安装有高压静电设备的推进泵上； [0006](2)在常温下，将碳酸钠、体积比为1:1的去离子水和乙醇溶液按质量比为1:2搅拌溶解；将此制备的溶液加入反应釜中，反应釜置于超声合成设备中，在30-50°C下，将步骤(I)注射器的不锈钢针头上设置一定的高压，并用推进泵以5-10mL/h的速度将注射器中的溶液推入反应釜中，在超声波的作用下搅拌反应釜中的溶液反应3-5小时，搅拌速度为300-500r/min ;将反应完成的物料用离心机中离心分离，分离得到的固体分别用有机溶剂和高纯水分别洗涤5-10次后置入电热恒温鼓风干燥箱中在60-80°C下干燥，即得到纳米碳酸钡。
[0007]优选的是，所述的醋酸钡和碳酸钠均为分析纯。
[0008]优选的是，所述的不锈钢针头的型号为9号、12号、16号和20号中的一种。
[0009]优选的是，所述的离子液体为1-乙基-3-甲基氯化咪唑、1- 丁基-3-甲基氯化咪唑、1-正十六烷基-3甲基溴化咪唑、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中的一种。
[0010]优选的是，所述的设置在不锈钢针头上的电压为3-8kV。
[0011]优选的是，所述的超声波提供的超声频率为25KHz。
[0012]优选的是，所述的洗涤用的有机溶剂为甲苯、二甲苯、DMF中的一种。
[0013]本发明的有益效果是:通过在醋酸钡溶液中加入离子液体，可以使碳酸钡的成核速率较高，得到较小的粒子以及细化晶粒，同时在液态下形成了较好的结构体系，能够自发地促使碳酸钡形成组织良好、长程有序的纳米结构，同时施加高压可以使溶液带电形成电场，使水分子和碳酸根被诱导发生形变，变形后的碳酸根更易于钡离子结合生成纳米碳酸钡。【具体实施方式】
[0014]实施例1:
[0015](I)在常温下，将50g醋酸钡、100g体积比为1:1的去离子水和乙醇溶液搅拌溶解，在溶解的同时在溶液中加入0.5gl-乙基-3-甲基氯化咪唑，;接着用带有16号不锈钢针头的注射器将此制备的溶液抽取到注射器内，并固定在安装有高压静电设备的推进泵上；
[0016](2)在常温下，将50g碳酸钠、100g体积比为1:1的去离子水和乙醇溶液搅拌溶解；将此制备的溶液加入反应釜中，反应釜置于超声合成设备中，在40°C下，将步骤(1)注射器的不锈钢针头上设置5kV的高压，并用推进泵以80mL/h的速度将注射器中的溶液推入反应釜中，在超声波超声频率25KHz的作用下搅拌反应釜中的溶液反应5小时，搅拌速度为300r/min;将反应完成的物料用离心机中离心分离，分离得到的固体分别用甲苯和高纯水分别洗涤10次后置入电 热恒温鼓风干燥箱中在80°C下干燥，即得到纳米碳酸钡。
【权利要求】
1.一种纳米碳酸钡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)在常温下，将醋酸钡、体积比为1:1的去离子水和乙醇溶液按质量比为1:2搅拌溶解，在溶解的同时在溶液中加入离子液体，离子液体与醋酸钙的质量比为1:100 ;接着用带有不锈钢针头的注射器将此制备的溶液抽取到注射器内，并固定在安装有高压静电设备的推进泵上； (2)在常温下，将碳酸钠、体积比为1:1的去离子水和乙醇溶液按质量比为1:2搅拌溶解；将此制备的溶液加入反应釜中，反应釜置于超声合成设备中，在30-50°C下，将步骤(I)注射器的不锈钢针头上设置一定的高压，并用推进泵以5-10mL/h的速度将注射器中的溶液推入反应釜中，在超声波的作用下搅拌反应釜中的溶液反应3-5小时，搅拌速度为300-500r/min ;将反应完成的物料用离心机中离心分离，分离得到的固体分别用有机溶剂和高纯水分别洗涤5-10次后置入电热恒温鼓风干燥箱中在60-80°C下干燥，即得到纳米碳酸钡。
2.根据权利要求书I所述的纳米碳酸钡的制备方法，其特征在于，所述的醋酸钡和碳酸钠均为分析纯。
3.根据权利要求书I所述的纳米碳酸钡的制备方法，其特征在于，所述的不锈钢针头的型号为9号、12号、16号和20号中的一种。
4.根据权利要求书I所述的纳米碳酸钡的制备方法，其特征在于，所述的离子液体为1-乙基-3-甲基氯化咪唑、1-丁基-3-甲基氯化咪唑、1-正十六烷基-3甲基溴化咪唑、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中的一种。
5.根据权利要求书I所述的纳米碳酸钡的制备方法，其特征在于，所述的设置在不锈钢针头上的电压为3-8kV。
6.根据权利要求书1所述的纳米碳酸钡的制备方法，其特征在于，所述的超声波提供的超声频率为25KHz。
7.根据权利要求书1所述的纳米碳酸钡的制备方法，其特征在于，所述的洗涤用的有机溶剂为甲苯、二甲苯 、DMF中的一种。
【文档编号】C01F11/18GK103738996SQ201310687932
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2013年12月13日 优先权日:2013年12月13日
【发明者】汤明松, 范勇军, 张仁达 申请人:绵阳市远达新材料有限公司