含有机物的氮气的净化处理系统的制作方法

文档序号:12496988阅读:337来源:国知局
含有机物的氮气的净化处理系统的制作方法与工艺

本实用新型属于废气处理回收技术领域,尤其涉及一种含有机物的氮气的净化处理系统。



背景技术:

己二酸(Adipic acid),又称肥酸,是一种重要的有机二元酸,能够发生成盐反应、酯化反应和酰胺化反应等,并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物等。己二酸是工业上具有重要意义的二元羧酸,在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用,产量居所有二元羧酸中的第二位。

在己二酸的生产过程中,会产生大量含有高浓度有机物的氮气,有机物主要是环己烷、环己醇和环己酮。目前,在己二酸行业中,该种氮气通常直接排放至大气,不仅浪费了大量的氮气资源,其中的高浓度有机物还对环境造成了污染。



技术实现要素:

本实用新型的目的在于提供一种含有机物的氮气的净化处理系统,本实用新型中的净化处理系统能够有效去除氮气中的有机物,回收氮气,既能达到环保要求,又能循环利用氮气。

本实用新型提供一种含有机物的氮气的净化处理系统,包括:

催化反应器,所述催化反应器包括密封筒体,所述密封筒体的底部设置有出料口,所述密封筒体沿其轴向由上至下分成至少两个彼此连通的催化反应区,每个所述催化反应区内均设置有:气体分布器和催化剂填料筒,所述气体分布器用于向对应的所述催化反应区内通入含有有机物的原料气;所述催化剂填料筒位于所述气体分布器的下方,用于装填催化有机物反应的催化剂;

第一换热器,所述第一换热器设置有第一热媒进口和第一热媒出口,所述第一热媒进口与所述催化反应器出料口相连接;

第二换热器,所述第二换热器设置有第二热媒进口和第二热媒出口,所述第二热媒进口与所述第一换热器的第一热媒出口相连接;

冷却器,所述冷却器设置有进气口和出气口,所述进气口与所述第二换热器的第二热媒出口相连接。

优选的,所述密封筒体包括筒体、顶部封头和底部封头,所述筒体的上下两端分别与所述顶部封头和所述底部封头密封连接。

优选的,所述筒体由至少两个筒段密封组装而成,每个催化剂填料筒对应设置于一个所述筒段内。

优选的,所述顶部封头设置有顶部气体分布器,所述顶部封头的顶端开设有进气口,所述顶部气体分布器的上端与所述进气口连通。

优选的,所述顶部气体分布器包括多个同轴套装的喇叭喷管,相邻两个所述喇叭喷管之间形成环形锥状气流通道。

优选的,筒体内设置有中间气体分布器,所述中间气体分布器包括:

主流通管,一端开口且穿过所述筒体的筒壁外部,另一端封闭且固定于所述筒体内;

若干个分支管,均连通设置于所述主流通管上,每个所述分支管的管壁上开设有多个出气孔。

优选的,所述催化反应区的数量为三个、四个或五个。

优选的,还包括过滤器,所述过滤器设置有进气口和出气口,所述过滤器的进气口用于通入含有有机物的原料气,所述过滤器的出气口与所述催化反应器的气体分布器相连接。

优选的,还包括气体分离器,所述气体分离器设置有进气口和出气口,所述气体分离器的进气口与所述冷却器的出气口相连接。

优选的,还包括加热器;所述加热器设置有第三冷媒进口和第三冷媒出口;

所述密封筒体顶部设置有顶部气体分布器;

所述第二换热器还设置有第二冷媒进口和第二冷媒出口,所述第二冷媒进口用于通入含有有机物的原料气,所述第二冷媒出口与所述加热器的第三冷媒进口相连接,所述加热器的第三冷媒出口与所述顶部气体分布器相连接。

本实用新型提供一种含有机物的氮气的净化处理系统,包括:催化反应器,所述催化反应器包括密封筒体,所述密封筒体的底部设置有出料口,所述密封筒体沿其轴向由上至下分成至少两个彼此连通的催化反应区,每个所述催化反应区内均设置有:气体分布器和催化剂填料筒,所述气体分布器用于向对应的所述催化反应区内通入含有有机物的原料气;所述催化剂填料筒位于所述气体分布器的下方,用于装填催化有机物反应的催化剂;第一换热器,所述第一换热器设置有第一热媒进口和第一热媒出口,所述第一热媒进口与所述催化反应器出料口相连接;第二换热器,所述第二换热器设置有第二热媒进口和第二热媒出口,所述第二热媒进口与所述第一换热器的第一热媒出口相连接;冷却器,所述冷却器设置有进气口和出气口,所述进气口与所述第二换热器的第二热媒出口相连接。本实用新型中的净化处理系统包括催化反应器,所述在密封筒体内沿其轴向分成至少两个彼此连通的催化反应区,工作时,先从位于上部的第一层催化反应区的气体分布器通入原料气,原料气在第一层的催化剂填料筒内进行有机物的催化反应,消耗了一部分有机物,反应后的原料气具有较高的温度,反应后的原料气继续向下部第二层催化反应区流动,与此同时,通过第二层的气体分布器向第二层催化反应区内通入新的原料气,新的原料气与第一层反应后的原料气汇合,新的原料气对第一层反应后的原料气进行降温,同时,第一层反应后的原料气对新的原料气中的有机物浓度进行稀释,汇合后的原料气再一起通过第二层的催化剂填料筒,进行有机物的催化反应,进一步消耗有机物,降低原料气中有机物的浓度,依次类推,上一层反应后的原料气与下一层进来的新的原料气混合后进行催化反应,逐层进行有机物的稀释和消耗,以及降温,最后得到降低至浓度要求的回收气体,最终回收的氮气中有机物浓度小于20ppm,回收气体从密封筒体底部的出料口排出。不需要设置循环压缩机和降温设备,从而降低了成本。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本实用新型的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本实用新型实施例提供的一种催化反应器的结构示意图;

图2为本实用新型实施例提供的一种催化反应器的顶部气体分布器的剖视图;

图3为图2中的顶部气体分布器的俯视图;

图4为本实用新型实施例提供的一种催化反应器的中间气体分布器的结构示意图;

图5为图4中的中间气体分布器的俯视图;

图6为图5中B-B截面的剖视图;

在图1-图6中,1为筒体、2为底部封头、3为顶部封头、4为进气口、5为出料口、6为顶部气体分布器、61为喇叭喷管、62为环形锥状气流通道、7为催化剂填料筒、8为中间气体分布器、81为主流通管、82为分支管、83为出气孔、9为人孔、A为催化反应区;

图7为本实用新型实施例中含有机物的氮气的净化处理系统的结构示意图;

图8为本实用新型实施例中含有机物的氮气的净化处理系统的结构示意图;

图7~8中,F为过滤器,F1为过滤器进气口,F2为过滤器出气口;R为催化反应器,R1为第一原料气进气口,R2为第二原料气进气口,R3为第三原料气进气口,R4为出料口;V1为空气水分离器,V11为分离器进气口,V12为分离器出气口;E1为第一换热器,E11为第一热媒进口,E12为第一热媒出口,E13为第一冷媒进口,E14为第一冷媒出口;E2为第二换热器,E21为第二热媒进口,E22为第二热媒出口,E23为第二冷媒进口,E24为第二冷媒出口;E3为加热器,E31为第三冷媒进口,E32为第三冷媒出口,E33为第三热媒进口,E34为第四热媒出口;C为冷却器,C1为冷却器进气口,C2为冷却器出气口,C3为冷却介质进口,C4为冷却介质出口;V2为气体分 离器,V21为气体分离器进气口,V22为气体分离器出气口,V23为污水出口。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图,对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本实用新型保护的范围。

本实用新型提供了一种含有机物的氮气的净化处理系统,包括:

催化反应器,所述催化反应器包括密封筒体,所述密封筒体的底部设置有出料口,所述密封筒体沿其轴向由上至下分成至少两个彼此连通的催化反应区,每个所述催化反应区内均设置有:气体分布器和催化剂填料筒,所述气体分布器用于向对应的所述催化反应区内通入含有有机物的原料气;所述催化剂填料筒位于所述气体分布器的下方,用于装填催化有机物反应的催化剂;

第一换热器,所述第一换热器设置有第一热媒进口和第一热媒出口,所述第一热媒进口与所述催化反应器出料口相连接;

第二换热器,所述第二换热器设置有第二热媒进口和第二热媒出口,所述第二热媒进口与所述第一换热器的第一热媒出口相连接;

冷却器,所述冷却器设置有进气口和出气口,所述进气口与所述第二换热器的第二热媒出口相连接。

请参考图1,本实用新型实施例中的催化反应器包括密封筒体,密封筒体的底部设置有出料口5,密封筒体沿其轴向由上至下分成至少两个彼此连通的催化反应区A,每个催化反应区A内均设置有气体分布器和催化剂填料筒7;其中,气体分布器用于向其所在的催化反应区A内通入含有有机物的原料气;催化剂填料筒7位于同一个催化反应区A内的气体分布器的下方,用于装填与有机物反应的催化剂。

上述催化反应器的工作原理和工作过程是:开始时,先将达到催化反应温度的含有有机物的原料气从位于上部的第一层催化反应区A内的气体分布 器进入第一层催化反应区A内,原料气向下经过第一层催化剂填料筒7中,原料气中的有机物与第一层催化剂填料筒7内填装的催化剂进行催化反应,消耗掉部分有机物。经过第一层催化反应后的原料气继续向下移动,进入位于下部的第二层催化反应区A,与此同时,通过第二层催化反应区A内的气体分布器将常温的新的原料气送入到第二催化反应区A内,新的原料气与经过第一层催化反应的原料气混合后一起进入第二层催化反应区A内的催化剂填料筒7内进行再次的催化反应,进一步消耗有机物。在第二层催化反应区A内,新的原料气对第一层反应后的原料气进行降温,同时,第一层反应后的原料气对新的原料气中的有机物浓度进行稀释。依次类推,上一层反应后的原料气进入下一层催化反应区A内,与下一层进来的新的原料气混合,并在下一层中进一步进行催化反应,逐层进行有机物的稀释和消耗,以及降温,最后得到降低至浓度要求的回收气体,回收气体从密封筒体底部的出料口5排出。

可以看出,本实用新型中的净化处理反应器通过由上至下依次经过至少两次催化反应,通过下层的新的原料气对上一层反应后的原料气进行降温,上一层的原料气可以稀释下一层新的原料气的有机物浓度,能够实现含有有机物的回收气体的有效回收。同时,不需要设置循环压缩机,从而降低了回收气体的回收成本,通过自身进行温度的控制,不需要额外的设备进行降温,因此,进一步降低了成本。

如图1所示,在本实施例中,密封筒体包括筒体1、顶部封头3和底部封头2,筒体1的上下两端分别与顶部封头3和底部封头2密封连接。顶部封头3和底部封头2均与筒体1可拆卸地连接,能够方便内部部件的安装布置。

进一步地,在本实施例中,筒体1由至少两个筒段密封组装而成,每个催化剂填料筒7对应设置于一个筒段内。通过将筒体1分段,可以更加方便地安装内部零部件,最后再将筒体1整体组装。当然,筒体1还可以是一体结构,只是安装制造不方便。

在本实施例中,顶部封头3的顶部安装有一个气体分布器,该气体分布器为顶部气体分布器6,顶部封头3的顶端开设有进气口4,顶部气体分布器6的上端与进气口4连通。顶部气体分布器6是上部第一层催化反应区A内的气体分布器,将顶部气体分布器6设置于顶部封头3的顶部,方便进气,节省空间。顶部气体分布器6用于通入达到催化反应温度的原料气。当然,第一层催化反 应区A内的气体分布器还可以设置于筒体1上,只要能够实现进气即可。

如图2和图3所示,本实施例提供了一种具体的顶部气体分布器6,其包括多个同轴套装的喇叭喷管61,相邻两个喇叭喷管61之间形成环形锥状气流通道62。喇叭喷管61的较小一端与进气口4连通,原料气从较小的一端进入顶部气体分布器6,通过环形锥状气流通道62的扩口结构将原料气均匀分布于下方的催化剂填料筒7内。该顶部气体分布器6吊装于顶部封头3的顶部。当然,顶部气体分布器6还可以是其它结构,如由多个呈辐射状的管组成,每个管上开设有多个喷气孔,只要能够实现原料气的均匀分布即可。并不局限于本实施例所列举的结构形式。

如图1、图4-图6所示,在本实施例中,设置于筒体1内的气体分布器为中间气体分布器8,中间气体分布器8包括主流通管81和若干个分支管82;其中,主流通管81的一端穿过筒体1的筒壁外部,此端开口,另一端封闭且固定于筒体1内;所有的分支管82均连通设置于主流通管81上,每个分支管82的管壁上开设有多个出气孔83。优选地,分支管82水平布置于主流通管81的两侧,且分支管82的轴线与主流通管81的轴线垂直,分支管82的末端封闭,出气孔83开设于分支管82的下侧管壁上,出气孔83的轴线与经过分支管82轴线的竖直面之间存在一定的夹角,优选为20°~45°。能够将原料气更均匀地分布于下方的催化剂填料筒7中。当然,中间气体分布器8还可以是其它结构,如进口设置于筒体1的侧面,筒体1内部的部分为水平布置的至少两圈环形管,环形管上设置有出气孔,同样能够实现原料气的均匀分布。

更进一步地,如图5所示,在本实施例中,上述的中间气体分布器8为分体组装结构,即主流通管81为分段组装结构,每段上均安装若干个分支管82,通过法兰将分段的主流通管81组装。这样的结构更加方便制造。当然,中间气体分布器8还可以为一体结构。

如图1所示,为了方便为催化反应器内部结构进行维护,在本实施例中,密封筒体上开设有若干人孔9。优选地,每个催化反应区A的密封筒体的筒壁上均开设有人孔9,顶部封头的顶部还设置有人孔9。

在本实施例中,催化反应器的催化反应区A的数量可以为三个、四个或五个。优选为三个,通过三层催化反应,能够有效降低回收气体中的有机物浓度,使有机物浓度降小于20ppm。当然,催化反应区A的数量还可以是两个, 只要能够完成有机物的催化反应,达到要求的浓度即可。

如图1所示,在本实施例中,催化剂填料筒7吊装于密封筒体内,通过在筒体1内壁上设置支撑台,将催化剂填料筒7挂装与支撑台上,实现吊装。在本实用新型中,将所述催化剂填料筒设置为吊装,可将催化剂的填料筒与反应器器壁隔开,少量冷的原料气会在吊装的填料筒和反应器器壁之间流动,起到保护外壁、使外壁温度不超温的作用,保证整个反应的安全进行。

本实用新型中的催化反应器可应用于含有高浓度有机物的氮气的催化反应,以得到较为纯净的氮气。在本实用新型中,所采用的含有机物的氮气中包括以下体积分数的组分:环己烷0.15%、环己醇0.5%、环己酮0.5%和96.4%氮气。当然,还可应用于其他含有有机物的待回收气体的催化反应。

参见图7~8,图7为本实用新型实施例中含有机物的氮气的净化处理系统的结构示意图,图8为本实用新型实施例中含有机物的氮气的净化处理系统的结构示意图。图7~8中,F为过滤器,F1为过滤器进气口,F2为过滤器出气口;R为催化反应器,R1为第一原料气进气口,R2为第二原料气进气口,R3为第三原料气进气口,R4为出料口;V1为空气水分离器,V11为分离器进气口,V12为分离器出气口;E1为第一换热器,E11为第一热媒进口,E12为第一热媒出口,E13为第一冷媒进口,E14为第一冷媒出口;E2为第二换热器,E21为第二热媒进口,E22为第二热媒出口,E23为第二冷媒进口,E24为第二冷媒出口;E3为加热器,E31为第三冷媒进口,E32为第三冷媒出口,E33为第三热媒进口,E34为第四热媒出口;C为冷却器,C1为冷却器进气口,C2为冷却器出气口,C3为冷却介质进口,C4为冷却介质出口;V2为气体分离器,V21为气体分离器进气口,V22为气体分离器出气口,V23为污水出口。

在本实用新型的实施例中,所述空气水分离器V1设置有分离器进气口V1和分离器出气口V2,所述分离器进气口用于通入压缩空气,压缩空气在所述空汽水分离器中得到初步的净化,将压缩空气中凝聚的水分和油分去除,然后从所述分离器出气口V2排出,用于下一步的流程,与待处理的含有机物的氮气混合形成原料气。本实用新型对所述空气水分离器的种类没有特殊的限制,具体的,在本实用新型的实施例中,可采用DN500×2000mm、材质为碳钢(CS)的空气水分离器,其设计压力为1.8MPa(80℃),操作压力为1.4MPa (40℃)。

在本实用新型实施例中,所述过滤器F设置有过滤器进气口F1和过滤器出气口F2,所述过滤器进气口F1与所述分离器处理口V2相连接,上述从空气水分离器V1中排出的经过净化的压缩空气与待处理的含有机物的氮气混合后形成原料气,然后从所述过滤器进气口F1通入所述过滤器,所述过滤器用于去除原料气中1μm以上的固体颗粒,经过滤的原料气经过滤器出气口F2排出,用于后续催化反应器的催化反应。本实用新型对所述过滤器的种类没有特殊的限制,具体的,在本实用新型的实施例中,可采用DN500×1500mm、材质为碳钢(CS)的过滤器,其设计压力为1.2MPa(80℃),操作压力为0.9MPa(40℃)。

在本实用新型实施例中,所述催化反应器R顶部设置有第一原料气进气口R1,侧面分别设置有第二原料进气口R2和第三原料进气口R3,底部设置有出料口R4,所述进气口R2和R3与所述过滤器出口F2相连接,所述进气口R1与所述顶部气体分布器相连通,进气口R2和R3与所述中间气体分布器相联通。原料气从所述过滤器出口排出口,分成三路,一路原料气依次经过第二换热器和加热器加热后,形成第一原料气,从所述催化反应器的第一原料进气口R1进入,剩余两路原料气调节流量后分别从第二原料进气口R2和第三原料进气口R3进入,在所述催化反应器中进行催化反应,反应完毕后,从所述催化反应器的出料口R4排出,以便进行进一步的冷却。所述催化反应器设计空速优选为2000~3000h-1,更优选为2200~2800h-1,最优选为2500~2600h-1;在本实用新型的实施例中,可采用DN1600×5400、材质为304不锈钢的催化反应器,其设计压力为1.2MPa(550℃),操作压力为0.9MPa(200~500℃)。

在本实用新型中,所述第一换热器E1设置有第一热媒进口E11、第一热媒出口E12,第一冷媒进口E13和第一冷媒出口E14。所述第一热媒进口E11与所述催化反应器的出料口R4相连接,用于通入处理后的氮气,所述进口E13和出口E14分别通入和排出用于冷却处理后氮气的冷却介质,如冷凝水,经过冷却介质冷却的处理后的氮气通过所述第一热媒出口E12排出,用于后续流程,进一步的进行冷却。在本实用新型的实施例中,所述第一换热器可采用DN600/1200×4000mm、材质为碳素钢(SS)的汽水换热器,其设计压力为1.2MPa,操作压力为0.846MPa(473℃)或0.6MPa(90℃)。

在本实用新型中,所述第二换热器E2设置有第二热媒进口E21、第二热媒出口E22、第二冷媒进口E23和第二冷媒出口E24,所述第二热媒进口E21与所述第一换热器的第一热媒出口E12相连接,用于通入初步冷却的处理后的氮气;所述第一冷媒进口E23与所述催化反应器中的过滤器出气口F2相连接,用于通入过滤后的一路原料气,原料气温度较低,而初步冷却后的处理后的氮气温度较高,这两种气体在所述第二换热器中进行换热,同时降低了处理后氮气的温度和升高了原料气的温度,所述处理后的氮气从第二热媒出口E22排出,用于后续流程中进一步的冷却,所述经加热的原料气从第二冷媒出口E24排出,用于进一步的加热。在本实用新型的实施例中,所述第二换热器可采用DN600×4000mm、材质为碳钢(CS)的气气换热器,其设计压力为1.2MPa(200℃/250℃),操作压力为0.83MPa(180℃)或0.9MPa(39℃)。

在本实用新型实施例中,所述加热器E3设置有第三冷媒进口E31、第三冷媒出口E32、第三热媒进口E33和第三热媒出口E34。所述第三冷媒进口E31与所述第二换热器的第二冷媒出口E24相连接,用于通入经初步加热的原料气,所述进口E33和出口E34分别用于通入和排出加热介质如蒸汽,以实现对原料气的进一步加热升温,达到所述第一原料气的温度。所述出口E32与所述催化反应器的第一原料气进口R1相连接,经加热后的原料气从所述第三冷媒出口E32排出,通过第一原料气进口R1通入所述催化反应器内,进行催化反应。在本实用新型的实施例中,所述加热器可采用DN500×3000mm、材质为碳钢(CS)的蒸汽加热器,其设计压力为1.2MPa(250℃)或4.2MPa(300℃),操作压力为0.89MPa/3.8MPa((135~250℃)。

在本实用新型中,所述冷却器C设置有冷却器进气口C1、冷却器出气口C2、冷却介质进口C3和冷却介质出口C4。所述冷却器进气口C1与所述第二换热器的第二热媒出口E22相连接,用于通入处理后的氮气,所述C3和C4分别用于通入和排出冷却介质如循环水,以便对所述处理后的氮气进一步冷却,冷去后的氮气通过冷却器出气口C2排出,用于后续的流程。在本实用新型的实施例中,所述冷却器可采用DN600×4500mm、材质为碳钢(CS)的水冷却器,其设计压力为1.0MPa(80℃)或1.2MPa(200℃)。

在本实用新型中,所述气体分离器V2顶部设置有气体分离器进气口V21、侧面设置有气体分离器出气口V22,底部设置有污水出口V23,所述气体分 离器进气口与所述冷却器出气口C2相连接,用于通入已达到冷却温度要求的氮气,所述氮气在气体分离器V2中进行水气分离后,氮气从顶部的出气口V22排出,可就地放空,也可回收利用,进一步创造经济价值,污水从底部的污水出口V23排出,去污水池。在本实用新型的实施例中,所述气体分离器可采用DN1000×3600mm、材质为碳钢(CS)的过程气分离器,其设计压力为1.2MPa(80℃),操作压力为0.85MPa(40℃)。

本实用新型中的净化处理系统不仅巧妙设计了催化反应器,使其在不采用循环压缩机的条件下实现了对氮气的净化处理,而且还充分利用了该工艺流程中物料之间的热能交换,进一步降低了成本。本实用新型中的净化处理系统既能达到环保的要求,并能产生经济效益。产1Nm3氮气大约节省整体装置成本2元,该装置因为没有循环压缩机等动力设备,运行成本很低,1年收回投资,经济效益可观。

本实用新型将上文中的工艺流程与净化处理系统相结合进一步说明本实用新型的工作流程:800Nm3/h压缩空气经空气水分离器V1经行初步净化后,与10000Nm3/h,0.9Mpa,40℃含有0.2%高浓度环己烷、环己醇、环己酮的氮气混合后进入过滤器F,去除1μm以上的固体颗粒,过滤后的原料气分成三路,其中一路经第一换热器E1预热至130~160℃,然后通过加热器E3加热至150~250℃左右,从催化反应器R的顶部进口R1进入,参与反应,另两路原料气经调节计量后从催化反应器R侧面的进口R2和R3通入气体分布器,进入反应器参与反应,反应后的氮气温度约450~500℃,经第一换热器E1冷却至150~200℃进入第二换热器,与第一原料气进行换热,进一步冷却至120~150℃,然后进入冷却器C,进一步降温至30~50℃,降温后的氮气去气体分离器V2,氮气经分离调压后去界外。

其中,反应器的设计空速2500h-1,150~250℃、4500~5500Nm3/h的第一原料气从顶部进气口进入,在反应器第一床层进行反应放热后,反应温升大约350~450℃,之后与一路30~50℃,4000~5000Nm3/h的第二原料气混合,使得最终第一床层反应温度在320℃,然后进入第二床层,由于第一床层反应了大部分有机物,与第二原料气混合后,有机物整体浓度已经降低,所以第二床层反应温升120~160℃,之后与一路30~50℃,500~700Nm3/h的第三原料气混合进入第三床层,第三床层设计为产品把关层,反应器出口有机物含 量小于20ppm,氮气含量约为95~96%,更优选为95.2%,其余为水、CO2和氧气,得到的处理后的氮气经后续变压吸附装置进一步提纯后可达到氮气含量99.99%。

在以下实施例中,采用图1~8中的装置进行氮气的回收和净化,其中,空气水分离器为DN500×2000mm、材质为碳钢(CS)的空气水分离器,其设计压力为1.8MPa(80℃),操作压力为1.4MPa(40℃);过滤器为DN500×1500mm、材质为碳钢(CS)的过滤器,其设计压力为1.2MPa(80℃),操作压力为0.9MPa(40℃);催化反应器为DN1600×5400、材质为304不锈钢的催化反应器,其设计压力为1.2MPa(550℃),操作压力为0.9MPa(200~500℃);第一换热器为DN600/1200×4000mm、材质为碳素钢(SS)的汽水换热器,其设计压力为1.2MPa,操作压力为0.846MPa(473℃)或0.6MPa(90℃);第二换热器为DN600×4000mm、材质为碳钢(CS)的气气换热器,其设计压力为1.2MPa(200℃/250℃),操作压力为0.83MPa(180℃)或0.9MPa(39℃);加热器为DN500×3000mm、材质为碳钢(CS)的蒸汽加热器,其设计压力为1.2MPa(250℃)或4.2MPa(300℃),操作压力为0.89MPa/3.8MPa((135~250℃);冷却器为DN600×4500mm、材质为碳钢(CS)的水冷却器,其设计压力为1.0MPa(80℃)或1.2MPa(200℃);气体分离器为DN1000×3600mm、材质为碳钢(CS)的过程气分离器,其设计压力为1.2MPa(80℃),操作压力为0.85MPa(40℃)。

待处理的氮气中含有环己烷0.15%、环己醇0.5%、环己酮0.5%和96.4%氮气。

催化剂为钯系催化剂。

实施例1

800Nm3/h压缩空气经空气水分离器初步净化后,与10000Nm3/h,0.9Mpa,40℃的待处理氮气在管道中混合后进入过滤器,去除1μm以上的固体颗粒。

过滤后的原料气从过滤器中排出后分为三路,其中一路进入第二换热器预热至150℃,然后通过蒸汽加热器加热至200℃,调节流量为5000Nm3/h,从催化反应器的顶部进口通入顶部气体分布器,在第一床层进行反应,在催化剂的催化作用下将有机物消耗掉,在第一床层的反应温升为390℃;然后第二路40℃、流量为4400Nm3/h的原料气从侧面进气口进入,与反应后的原料 气混合,在第二床层催化剂的作用下进一步催化反应,第二床层的反应温升为140℃;然后第三路40℃、流量为600Nm3/h的原料气从侧面进气口进入,与上一床层的反应气体混合,在第三床层的催化剂催化作用下反应,得到处理后的氮气,处理后的氮气中有机物含量小于20ppm,氮气含量为95.2%,其余为水、二氧化碳和氧气。

从反应器底部出料口排除的氮气温度为480℃,进入第一换热器经冷凝水冷却至180℃,然后进入第二换热器,在第二换热器中与第一路原料气换热,进一步冷却至140℃,接着进入冷却器,采用循环水将氮气冷却至40℃,降温后的氮气去气体分离器,氮气经分离调压后去界外,不合格气体去火炬。

实施例2

800Nm3/h压缩空气经空气水分离器初步净化后,与10000Nm3/h,0.9Mpa,40℃的待处理氮气在管道中混合后进入过滤器,去除1μm以上的固体颗粒。

过滤后的原料气从过滤器中排出后分为三路,其中一路进入第二换热器预热至150℃,然后通过蒸汽加热器加热至200℃,调节流量为5300Nm3/h,从催化反应器的顶部进口通入顶部气体分布器,在第一床层进行反应,在催化剂的催化作用下将有机物消耗掉,在第一床层的反应温升为400℃;然后第二路30℃、流量为4000Nm3/h的原料气从侧面进气口进入,与反应后的原料气混合,在第二床层催化剂的作用下进一步催化反应,第二床层的反应温升为140℃;然后第三路30℃、流量为700Nm3/h的原料气从侧面进气口进入,与上一床层的反应气体混合,在第三床层的催化剂催化作用下反应,得到处理后的氮气,处理后的氮气中有机物含量小于20ppm。

从反应器底部出料口排除的氮气温度为480℃,进入第一换热器经冷凝水冷却至180℃,然后进入第二换热器,在第二换热器中与第一路原料气换热,进一步冷却至140℃,接着进入冷却器,采用循环水将氮气冷却至40℃,降温后的氮气去气体分离器,氮气经分离调压后去界外,不合格气体去火炬。

实施例3

800Nm3/h压缩空气经空气水分离器初步净化后,与10000Nm3/h,0.9Mpa,40℃的待处理氮气在管道中混合后进入过滤器,去除1μm以上的固体颗粒。

过滤后的原料气从过滤器中排出后分为三路,其中一路进入第二换热器预热至150℃,然后通过蒸汽加热器加热至170℃,调节流量为4600Nm3/h, 从催化反应器的顶部进口通入顶部气体分布器,在第一床层进行反应,在催化剂的催化作用下将有机物消耗掉,在第一床层的反应温升为390℃;然后第二路50℃、流量为4900Nm3/h的原料气从侧面进气口进入,与反应后的原料气混合,在第二床层催化剂的作用下进一步催化反应,第二床层的反应温升为140℃;然后第三路50℃、流量为500Nm3/h的原料气从侧面进气口进入,与上一床层的反应气体混合,在第三床层的催化剂催化作用下反应,得到处理后的氮气,处理后的氮气中有机物含量小于20ppm,氮气含量95.3%,其余为水、二氧化碳和氧气。

从反应器底部出料口排除的氮气温度为480℃,进入第一换热器经冷凝水冷却至180℃,然后进入第二换热器,在第二换热器中与第一路原料气换热,进一步冷却至140℃,接着进入冷却器,采用循环水将氮气冷却至40℃,降温后的氮气去气体分离器,氮气经分离调压后去界外,不合格气体去火炬。

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