分层玻璃结构的制作方法

文档序号:14200456阅读:475来源:国知局
分层玻璃结构的制作方法
本申请要求2015年8月21提交的序列号为62/207992的美国专利申请的优先权,其公开的全部内容通过引用纳入本文。本说明书涉及具有多个玻璃层的结构。更具体而言,本说明书涉及具有被包层玻璃层包围的芯体玻璃层的波导。进一步具体而言,本说明书涉及平面波导,其具有掺杂有稀土元素的芯体玻璃层和外围未掺杂的包层玻璃层。背景波导被广泛用作光学系统中的激光放大器。波导由包封在低折射率包层区域之间的高折射率芯体区域构成。波导激光器接收输入激光束并将其放大,以提供更高功率的输出光束。放大发生在芯体区域中,所述芯体区域是能够提高输入激光束功率的增益介质。芯体区域通常包含基质,所述基质结合提供增益的光学中心(例如稀土元素离子)。基质可以是结晶材料或玻璃材料,且将光学中心作为掺杂剂引入。结晶材料包括单晶和陶瓷。具有代表性的结晶增益介质包括掺杂有稀土元素的氧化物基质材料(例如yag、yvo4),具有代表性的玻璃增益介质包括掺杂有稀土元素的氧化物玻璃基质材料(例如二氧化硅或改性二氧化硅)。最近对于高能激光的关注促使人们致力于开发具有足够增益以提供数十千瓦至几兆瓦输出功率的波导激光器。高增益可通过提供增益的光学中心的高掺杂水平来实现,以及/或者通过按比例放大增益介质的尺寸以增加通过波导的光路长度来实现。相比于玻璃增益介质,结晶增益介质通常允许更高的掺杂水平,但难以按比例放大尺寸,且通常比玻璃增益介质产生更高的散射损失。诸如稀土元素离子这样的光学中心通常在玻璃增益介质中具有更低的溶解性和更低的掺杂浓度,但玻璃增益介质比结晶增益介质更易于按比例放大尺寸,且展现出更低的散射损失。致力于开发用于高功率激光应用的基于结晶增益介质的波导收效甚微,因为结晶材料难以按比例放大尺寸,且需要长处理时间来生产大尺寸的结晶介质。具有大尺寸的玻璃增益介质是可以得到的,但在利用现有制造技术的情况下十分昂贵。需要制造用于波导的玻璃的低成本方法。发明概述本公开描述了具有多个玻璃层的玻璃结构的制造。这些玻璃结构可用作波导,且包含高折射率的芯体层和低折射率的包层。在一种实施方式中,所述波导是一种平面波导,其具有定位于低折射率上包层与低折射率下包层之间的中心高折射率芯体层。芯体层和包层是组成不同的玻璃。芯体层可包含具有稀土掺杂剂的二氧化硅基玻璃。包层是二氧化硅基玻璃。二氧化硅基玻璃包括纯二氧化硅或改性二氧化硅。改性二氧化硅包括利用二氧化钛、氧化锗或氧化铝改性的二氧化硅。用于制造玻璃结构的工艺包括在致密玻璃基材上连续沉积烟炱。致密玻璃基材与烟炱生成器在烟炱沉积过程中相对移动,以在连续处理中形成包含致密玻璃基材和多孔烟炱层的复合结构。可使多孔烟炱层沉积在致密玻璃基材的一个或更多个表面上,以形成具有两个或更多个层的多层复合结构。可使该复合结构固结以形成致密化分层结构。致密化分层结构可构成预制件,从该预制件拉制波导。在另一些实施方式中,可将致密化分层结构与已有的玻璃整体件熔合在一起,以增加额外的层。在另一种实施方式中,可对两个或更多个多层复合结构进行单独固结,随后将它们熔合在一起,以形成致密化分层结构。或者,可在固结之前对两个或更多个多层复合结构进行结合并作为结合熔合在一起,以形成致密化分层结构。本说明书延伸至:一种制造分层玻璃结构的方法,所述方法包括:形成复合结构,所述复合结构包含位于致密玻璃基材上的第一烟炱层,所述第一烟炱层具有至少100μm的厚度;由所述复合结构制备分层玻璃结构,所述制备包括使所述第一烟炱层固结;以及拉制所述分层玻璃结构,所述固结的第一烟炱层在所述拉制的分层玻璃结构中具有至少10μm的厚度。本说明书延伸至:一种制造分层玻璃结构的方法,所述方法包括:形成第一复合结构,所述第一复合结构包含位于第一致密玻璃基材上的第一烟炱层,所述第一烟炱层具有至少100μm的厚度;形成第二复合结构,所述第二复合结构包含位于第二致密玻璃基材上的第二烟炱层,所述第二烟炱层具有至少100μm的厚度;通过堆叠所述第一复合结构和所述第二复合结构来形成堆叠结构,所述堆叠包括使所述第一烟炱层与所述第二烟炱层接触。本说明书延伸至:一种制造分层玻璃结构的方法,所述方法包括:形成第一复合结构,所述第一复合结构包含位于第一致密玻璃基材上的第一烟炱层,所述第一烟炱层具有至少100μm的厚度;使所述第一复合结构固结,所述固结包括使所述第一烟炱层固结;形成第二复合结构,所述第二复合结构包含位于第二致密玻璃基材上的第二烟炱层,所述第二烟炱层具有至少100μm的厚度;通过堆叠所述固结的第一复合结构和所述第二复合结构来形成堆叠结构,所述堆叠包括使所述固结的第一烟炱层与所述第二烟炱层接触。本说明书延伸至:一种制造分层玻璃结构的方法,所述方法包括:形成第一复合结构,所述第一复合结构包含位于第一致密玻璃基材上的第一烟炱层,所述第一烟炱层具有至少100μm的厚度;通过在所述第一烟炱层上堆叠玻璃层来形成堆叠结构。在以下的详细描述中给出了本发明的其他特征和优点,其中的部分特征和优点对本领域的技术人员而言是容易理解的,或通过实施文字描述和其权利要求书以及附图中所述实施方式而被认识。应理解,上面的一般性描述和下面的详细描述都仅仅是示例性的,用来提供理解权利要求书的性质和特点的总体评述或框架。所附附图提供了进一步理解,附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图是对本说明书的所选方面的例示,其与说明书一起对本说明书所包含的方法的原理和操作、产品以及组成进行解释。附图中所示的特征是对于本说明书所选实施方式的图示,其不需要以适当比例绘制。附图的简要说明尽管本说明书以权利要求书作结,具体指出并明确限定了所描述的技术内容,但认为结合以下附图能够由所记载的描述更好地理解本说明书,其中:图1是一种平面波导的示意图。图2图示了复合结构的连续激光烧结和固结。图3显示了使用拉制工艺进行的多层玻璃结构的尺寸调整。图4图示了一种光纤预制件。图5图示了具有由光纤预制件形成的平面表面的致密玻璃基材。图6图示了烟炱层在致密玻璃基材的平面表面上的沉积。图7显示了形成在致密玻璃基材的平面表面上的烟炱层的激光烧结。图8显示了烟炱层在形成于致密玻璃基材的平面表面上的烧结层上的沉积。图9显示了用于具有被两个包层包围的芯体的分层玻璃结构的具有代表性的处理程序。图10显示了通过结合两个复合结构来形成分层玻璃结构。图11显示了通过使分层玻璃结构与复合玻璃结构结合来形成分层玻璃结构。图12显示了通过结合两个分层玻璃结构来形成分层玻璃结构。图13显示了利用外部气相沉积方法来生产玻璃层。图14显示了由复合结构或分层玻璃结构以及已有的或独立形成的玻璃层来形成分层玻璃结构。附图中所阐述的实施方式是示例性的,并不旨在限定详细描述或权利要求书的范围。只要可能,在附图中使用相同的附图标记表示相同或相似的特征。发明详述下面,对本说明书的示例性实施方式进行详细描述。本说明书提供具有玻璃芯体层区域和玻璃包层区域的分层结构。本说明书还提供用于制造分层玻璃结构的低成本制造方法。这些分层玻璃结构可用作波导、放大器和/或激光器。在一种实施方式中,分层玻璃结构配置成平面波导。图1例示了根据本说明书的一种平面波导。平面波导10包含芯体层20、包层15和包层25。芯体层20的厚度在5μm至300μm的范围内、或在10μm至300μm的范围内、或在25μm至250μm的范围内、或在50μm至200μm的范围内、或在75μm至150μm的范围内。包层15和包层25中的每一种都厚于芯体层20。包层15和包层25的厚度至少为10μm、或至少为25μm、或至少为50μm、或至少为100μm、或至少为250μm、或至少为500μm、或至少为1mm、或至少为2mm、或至少为5mm、或至少为10mm、或至少为15mm、或至少为20mm、或在10μm至50mm的范围内、或在25μm至40mm的范围内、或在50μm至30mm的范围内、或在100μm至25mm的范围内、或在150μm至25mm的范围内、或在200μm至25mm的范围内、或在250μm至25mm的范围内、或在500μm至25mm的范围内。包层15和包层25可具有相同或不同的厚度。芯体层20和包层15以及包层25包含玻璃材料。相比于包层15和包层25,芯体层20是折射率更高的玻璃材料。芯体层20和包层15以及包层25可以是经过掺杂的或未经掺杂的玻璃。所述玻璃可以是经过掺杂或未经掺杂的二氧化硅。所述玻璃可以是经过掺杂或未经掺杂的二氧化硅基玻璃。二氧化硅基玻璃包括纯二氧化硅玻璃、利用一种或更多种氧化物(例如al2o3、geo2、ga2o3、b2o3、p2o5)、过渡金属氧化物(例如tio2)、碱金属氧化物以及碱土金属氧化物改性的二氧化硅玻璃以及掺杂了氟和/或氯的二氧化硅玻璃。芯体层20与包层15和包层25在组成上不同。包层15和包层25可具有相同或不同的组成。当平面光导10被用作激光器时,芯体层20包含具有掺杂剂的玻璃,且构成用于放大的增益介质。具有掺杂剂的玻璃可以是具有掺杂剂的二氧化硅基玻璃或具有掺杂剂的纯二氧化硅玻璃。掺杂剂可以是发光金属离子,例如稀土元素离子或过渡金属离子。在一种实施方式中,芯体层20包含掺杂有稀土元素的二氧化硅玻璃或掺杂有稀土元素的改性二氧化硅玻璃,而包层15和包层25包含未掺杂的二氧化硅玻璃、未掺杂的改性二氧化硅玻璃或掺杂有氟和/或氯的二氧化硅玻璃。稀土掺杂剂包括yb3+、er3+、tm3+和nd3+。包含氧化物改性剂(例如al2o3、geo2、tio2或ga2o3)可改善稀土掺杂剂在二氧化硅基玻璃中的溶解性,且可通过更高的稀土元素离子掺杂浓度得到更高增益。稀土掺杂剂还可起到增加二氧化硅基玻璃折射率的作用,并且帮助达到实现有效波导所需的芯体-包层折射率对比度。本说明书提供用于制造分层玻璃结构的分批处理。所述处理包括将烟炱层沉积在致密玻璃基材上。致密玻璃基材可具有与分层玻璃结构的芯体层相对应的组成或者与分层玻璃结构的包层相对应的组成。在一种实施方式中,致密玻璃基材具有平面表面,且烟炱的沉积发生在该平面表面上。致密玻璃基材可以是矩形平板或具有平面表面的任意形状。利用烟炱生成器来供给用于在致密玻璃基材上形成烟炱层的烟炱。在一种实施方式中,烟炱生成器是燃烧器,且烟炱通过以下方式产生:通过将烟炱前体输送至燃烧器并使烟炱前体发生反应或分解来形成用于沉积在致密玻璃基材上的烟炱颗粒。可使用本领域已知的用于生成烟炱颗粒的各种装置和工艺。通常将烟炱颗粒以烟炱流的形式转移到沉积表面上。可用于所述处理的各种实施方式中的烟炱生成装置的例子包括火焰水解燃烧器,例如那些通常用于ivd、ovd和vad以及本领域已知的平面沉积处理中的装置。合适的燃烧器配置公开于6606883、5922100、6837076、6743011和6736633号美国专利中,这些文献的公开内容通过引用全文纳入本文。烟炱生成器可包含单个燃烧器或多个燃烧器。一种示例性的燃烧器具有长度为l且宽度为w的输出表面。该输出表面可包含n列气体孔口,其中,n可在1至20的范围内或更大。在一种实施方式中,各孔口包含直径为0.076cm的孔。输出表面的长度l可在约2.5至30.5cm的范围内或更大,且宽度可在0.1至7.5cm的范围内。任选地,多个燃烧器可配置成燃烧器阵列,以在阵列的长度和宽度内产生基本上连续的烟炱颗粒流。可对燃烧器的数量和/或燃烧器阵列的尺寸进行调整或配置,以使烟炱覆盖致密玻璃基材沉积表面的预定区域。例如,燃烧器阵列可包含多个单个燃烧器(例如,按端部至端部放置),这些单个燃烧器配置成形成并沉积暂时且空间上均匀的烟炱颗粒层。燃烧器阵列可以是包含多个模块的线性阵列,这些模块沿着共同的方向定位,以在延伸的宽度上提供烟炱。有代表性的燃烧器模块和燃烧器阵列在8746013号美国专利中有所描述,其公开内容通过引用全文纳入本文。因此,可使用烟炱生成器在致密玻璃基材上的特定区域中形成具有基本上均匀化学组成和基本上均匀厚度的烟炱的单个层。可通过移动致密玻璃基材和/或烟炱生成器在致密玻璃基材沉积表面的附加区域中施用烟炱颗粒来扩大覆盖面积。“均匀组成”和“均匀厚度”是指给定面积中的组成和厚度变化小于或等于平均组成或厚度的20%。在某些实施方式中,烟炱板的组成变化和厚度变化中的一种或两种可小于或等于它们各自在烟炱板中的平均值的10%。一种具有代表性的燃烧器可包含9列气体孔口。在使用过程中,根据一种实施方式,中心线列(例如第5列)提供二氧化硅气体前体/载体气体混合物,且紧邻的列(例如第4列和第6列)提供用于对二氧化硅气体前体进行化学计量学控制的氧气。位于中心线两侧的接下去两列气体孔口(例如第2列、第3列、第7列和第8列)提供额外的氧气,可使用氧气的流速来控制化学计量学和烟炱密度,并且为点火提供氧化剂。最外侧列的孔口(例如第1列和第9列)可提供例如ch4/o2或h2/o2的点火混合物。这种9列式线性燃烧器的示例性气体流率范围列于表1。表1.9列式线性燃烧器的示例性气体流率气体燃烧器列示例性流率omcts515克/分钟n2540slpmo24,618slpmo22,3,7,836slpmch41,936slpmo21,930slpm除了燃烧器以外,可使用其它烟炱生成装置(例如等离子体加热烟炱喷雾器等)来提供处理所需的烟炱颗粒。在等离子体加热烟炱喷雾器中,以一定速度提供具有单一或多种组成的预形成烟炱颗粒,并使其通过等离子体,等离子体将烟炱颗粒加热至沉积所需的温度。此外,在某些实施方式中,可使用燃烧器和等离子体加热烟炱喷雾器的组合来提供玻璃烟炱颗粒。处于方便目的,除非有相反说明,否则本文中所用的“燃烧器”表示能用于该处理的所有烟炱生成装置,除非有相反说明。烟炱生成装置的运行通常包括在前体化学物质(例如气态化合物)之间发生化学反应以形成玻璃烟炱颗粒。任选地,还可通过诸如等离子体的补给能源或补充加热装置来辅助这样化学反应。例如,可使用含硅前体化合物来形成可烧结以形成二氧化硅玻璃的二氧化硅烟炱颗粒。一种示例性的含硅前体化合物是八甲基环四硅氧烷(omcts)。可将omcts与h2、o2、ch4或其它燃料一起引入燃烧器或燃烧器阵列中,omcts在其中在火焰燃烧过程中被氧化以生成二氧化硅烟炱颗粒。其它硅前体包括sicl4。例如,通过火焰水解的二氧化硅玻璃的生产中的一种示例性燃烧器包含孔,通过这些孔将诸如omcts(八甲基环四硅氧烷)这样的含硅前体化合物引入h2、ch4或其它燃料的火焰中。omcts在火焰中被氧化而生成被输送到致密玻璃基材沉积表面的细二氧化硅烟炱颗粒。刚提供的烟炱颗粒可主要由单一氧化物组成,例如在生产未掺杂的二氧化硅玻璃的情况中。或者,当利用烟炱生成装置来生产烟炱颗粒时,这些烟炱颗粒可以是经过掺杂的。当烟炱生成装置包含用于利用火焰水解或火焰燃烧处理生成烟炱的燃烧器时,可通过在火焰中包含掺杂剂的前体来完成掺杂。可将掺杂前体补给至烟炱生成装置的单独部分,或者作为与二氧化硅或其它基底玻璃前体的混合物补给至烟炱生成装置。当烟炱生成装置包含等离子体加热烟炱喷雾器时,从喷雾器喷雾的预形成烟炱颗粒可以是经过预掺杂的,或者可将喷雾的烟炱颗粒置于含有掺杂剂的气氛中,以使烟炱颗粒在等离子体中逐渐被掺杂。在某些实施方式中,所提供的烟炱颗粒有利地具有基本上均匀的组成。在某些实施方式中,烟炱颗粒可具有不同组成。例如,可利用一种烟炱生成装置来提供主玻璃组分的烟炱颗粒,而利用单独的烟炱生成装置来提供掺杂剂的烟炱颗粒。在另一个例子中,可在烧结前或烧结过程中将掺杂剂结合入已有的烟炱层中。掺杂剂的例子包括选自元素周期表中ia、ib、iia、iib、iiia、iiib、iva、ivb、va、vb族、卤化物以及稀土系的元素。掺杂前体包括掺杂剂的卤化物、氢化物和有机金属化合物。有机金属化合物包括掺杂剂的醇盐化合物和具有各种配体的掺杂剂的化合物或者它们的组合,包括:烷基化合物、烯基化合物、胺类、螯合配位体、乙二胺、acac(乙酰丙酮化物)、fod(6,6,7,7,8,8,8-七氟-2,2-二甲基-3,5-辛烷二酮化物)、乙酸盐、2,4-戊烷二酮化物、3,5-庚烷二酮化物、2,2,6,6-四甲基-3,5-庚烷二酮化物、异丙醇盐、丁醇盐、甲醇盐和乙醇盐。可能在某些实施方式中,烟炱颗粒可彼此混合而形成具有各种组成的复合材料颗粒。还可能在某些实施方式中,烟炱颗粒基本上避免彼此依附而在被沉积到沉积表面之前形成混合的颗粒。在某些实施方式中,掺杂剂是稀土元素离子(例如yb3+、er3+、nd3+、tm3+、pr3+、ho3+)。掺杂有稀土元素的二氧化硅基玻璃具有高折射率,且可用作分层玻璃结构的芯体层。已知稀土掺杂剂在二氧化硅基玻璃中具有有限的溶解性。为了改善溶解性、将相分离降到最低并增加稀土掺杂剂在二氧化硅玻璃中的浓度,优选在玻璃组成中包含al2o3、geo2、ga2o3或其它高电荷密度金属离子的氧化物(例如tio2)。玻璃组成中的高电荷密度金属氧化物与稀土掺杂剂氧化物之比可大于1.0、或大于1.5、或大于2.0、或大于3.0、或大于4.0、或在1.0至5.0的范围内、或在1.5至4.0的范围内。在形成和沉积烟炱颗粒的过程中,烟炱生成器可保持静止,或者可相对于沉积表面移动(例如振荡或平移)烟炱生成器。致密玻璃基材与烟炱生成器可彼此相互运动,以允许在致密玻璃基材的表面上进行连续烟炱沉积。相对运动可通过致密玻璃基材的运动、烟炱生成器的运动或致密玻璃基材和烟炱生成器的运动来实现。在一种实施方式中,致密玻璃基材和/或烟炱生成器的运动可以是单向的。该单向运动可以是平移运动。在另一种实施方式中,致密玻璃基材和/或烟炱生成器的运动可以是双向的。该双向运动可以是往复运动(例如向后和向前运动)。从燃烧器输出表面至沉积表面的距离可在约20mm至100mm的范围内(例如20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95或100mm)。通过烟炱生成装置与致密玻璃基材的相对运动,宽度固定的碳烟生成装置的烟炱颗粒对沉积表面的覆盖的线性速率可在0.1毫米/秒至10米/秒的范围内。对于具有多个燃烧器(例如燃烧器阵列)的烟炱生成装置,区域覆盖由烟炱生成装置的覆盖线性速率与覆盖宽度的乘积给定。包含超过90%二氧化硅的二氧化硅基玻璃的平均烟炱密度通常在0.30至1.50g/cm3的范围内、或在0.80至1.25g/cm3的范围内、或在0.40至0.70g/cm3的范围内。通过往复的相对运动,可增加沉积的烟炱层的厚度。烟炱层的所需厚度可由固结后所形成的分层玻璃结构的最终用途决定。如下文更完整所述,固结的分层玻璃结构可用作拉制处理中的预制件,以通过受控的方式有效地薄化不同的层,从而实现具有目标尺寸的波导。因此,本文所述的方法相对于其它技术(例如loc)能够提供优势,因为可在后沉积处理中沉积和调整厚烟炱层,以满足层厚要求。当沉积具有不同组成的多个烟炱层以形成多层复合结构时,不同层的相对厚度可由固结后形成的分层玻璃结构的最终用途决定。可利用来自烟炱生成装置的烟炱的沉积速率和沉积时间来控制烟炱层的厚度。烟炱生成装置在致密玻璃基材上的每一次运行通过都会增加烟炱层的厚度。烟炱生成装置在致密玻璃基材上运行通过的次数可小于200、或小于100、或小于50、或小于25、或小于10、或在1至200之间、或在1至100之间、或在1至50之间、或在1至25之间。烟炱层的厚度至少为10μm、或至少为25μm、或至少为50μm、或至少为100μm、或至少为250μm、或至少为500μm、或至少为1mm、或至少为2mm、或至少为5mm、或至少为10mm、或至少为15mm、或至少为20mm、或在10μm至50mm的范围内、或在25μm至40mm的范围内、或在50μm至30mm的范围内、或在100μm至25mm的范围内、或在150μm至25mm的范围内、或在200μm至25mm的范围内、或在250μm至25mm的范围内、或在500μm至25mm的范围内。在某些实施方式中,希望沉积的烟炱层具有低局部烟炱密度变化。在某些实施方式中,对于得到组成基本上均匀的最终烧结玻璃层而言,低局部烟炱密度变化是重要的。除了其它因素以外,以下因素能够影响烟炱层的局部烟炱密度变化:(i)燃烧器或其它烟炱生成装置的设计和位置;(ii)燃烧器相对于沉积表面的移动;(iii)燃烧器或其它烟炱生成装置所提供的颗粒的温度变化;以及(iv)致密玻璃基材沉积表面的温度变化。可有利地使用具有包含多个燃烧器的燃烧器阵列的烟炱生成装置来得到化学组成基本上均匀且厚度基本上均匀的烟炱沉积层。“厚度均匀”是指烟炱层的厚度变化小于或等于烟炱层平均厚度的20%。在某些实施方式中,希望烟炱层的厚度变化小于或等于烟炱层平均厚度的10%。在某些实施方式中,可对燃烧器相对于沉积表面的移动进行调整,以辅助生成厚度基本上均匀的烟炱层。在某些实施方式中,使燃烧器从沉积表面的一侧振荡至另一侧,以沉积厚度基本上均匀的烟炱层。在某些实施方式中,对于在烟炱层中得到均匀的局部烟炱密度而言,在燃烧器火焰直接接触沉积表面之前在沉积表面上具有基本上均匀的温度是重要的。在刚沉积的状态下,烟炱层是多孔层。在后续处理中,使烟炱层烧结并固结,以形成致密玻璃层。在烧结处理中,将烟炱层加热至烧结温度,以使多孔烟炱层中的烟炱颗粒致密化,从而形成固结的玻璃层。固结可在连续或分批处理中发生。为了使烟炱固结,将烟炱层加热至足够高的温度并保持一段足够长的时间,以使烟炱转化成致密化的玻璃。除了其它因素以外,本领域技术人员能够根据玻璃的组成、最终玻璃的所需品质以及工艺产量来决定合适的烧结温度和烧结时间。例如,为了对高纯度二氧化硅的烟炱板进行烧结,通常希望烧结温度为1000℃至2000℃,在某些实施方式中为1400℃至1600℃。本领域技术人员一般知晓,在烧结阶段过程中,允许形成烟炱层的烟炱颗粒在晶界处形成更多化学键,以得到更大的连续且致密化的玻璃网络。在某些实施方式中,希望玻璃材料中的烧结产物基本不含空洞和气泡。固结的烟炱层的厚度至少为10μm、或至少为25μm、或至少为50μm、或至少为100μm、或至少为200μm、或至少为300μm、或至少为500μm、或至少为1mm、或至少为2mm、或至少为5mm、或至少为10mm、或至少为15mm、或至少为20mm、或在1μm至25mm的范围内、或在5μm至20mm的范围内、或在10μm至15mm的范围内、或在10μm至10mm的范围内、或在10μm至5mm的范围内、或在25μm至1mm的范围内、或在50μm至500μm的范围内、或在50μm至250μm的范围内、或在50μm至125μm的范围内。在某些实施方式中,希望通过烧结并固结烟炱层而形成的致密玻璃层中的至少大部分具有高表面品质:低表面波纹;低表面粗糙度;以及基本上不含划痕。可采用若干种方法来得到高品质表面。例如,在防止烟炱层的暴露表面(不与致密玻璃基材或下方玻璃层直接接触的表面)与固态物体接触的同时对其进行烧结。认为在避免暴露表面与固态物体接触的同时在气体或真空环境中对烟炱层进行烧结能够将表面缺陷降到最低,并且促进由具有高品质表面的烟炱层形成致密玻璃层。此外,烧结后的玻璃的表面品质可受到引至烟炱层暴露表面上的污染物(例如周围环境颗粒)的影响。因此,在诸如无尘室这样的洁净环境中进行烧结能够帮助改善烧结后的玻璃层的表面品质。可使用各种热源将烟炱层加热至烧结和固结所需的温度。可采用例如电阻加热、感应加热和激光加热。图2例示了使用激光热源的烧结和固结。复合结构40包含致密玻璃基材和一个或更多个烟炱层。运送复合结构40并且使其暴露在烧结激光器45下,以形成被未烧结区域55包围的烧结区域50。可通过烧结激光器45的运动或定位或者通过在系统中包含多个烧结激光器来控制烧结区域50的宽度。图2中所图示的实施方式显示了复合结构40相对于烧结激光器45的运动。在另一些实施方式中,烧结激光器45相对于复合结构40运动。复合结构40和烧结激光器45可沿相反方向、不同方向或以不同速率沿相同方向运动。激光烧结可改善基材与相邻固结烟炱层之间、或多层结构中连续烟炱层之间的粘合性。烧结还可通过消除气泡以及/或者提供可供附加烟炱沉积的平滑表面来改善基材与相邻固结烟炱层之间的界面或相邻烟炱层之间的界面。表面平滑性可由算数平均粗糙度ra来量化。粗糙度ra是粗糙度成分自表面平均位置的起伏(峰高和谷深)的算数均差。可利用本领域已知的表面光度仪来测量粗糙度ra,且可记为沿表面线性或区域部分的平均值。利用激光烧结提供的表面的粗糙度ra可小于1.0nm、或小于0.75nm、或小于0.50nm、或小于0.35nm、或小于0.25nm、或小于0.15nm、或小于0.10nm、或在0.05nm~1.0nm的范围内、或在0.05nm~0.75nm的范围内、或在0.05nm~0.50nm的范围内、或在0.05nm~0.25nm的范围内。实现本文所述的表面粗糙度的面积与在激光烧结过程中被激光器覆盖的面积相符或基本上相符。如上文所述,可使用多个激光器来增加激光烧结的覆盖面积。或者,可利用光栅处理单一激光器或多个激光器或使单一激光器或多个激光器扫过多层结构的表面,以增加烧结面积,从而扩大具有本文所述的粗糙度的平滑表面的面积。具有本文所述的表面粗糙度的面积可至少为0.02mm2、或至少为0.05mm2、或至少为0.10mm2、或至少为0.25mm2、或至少为0.50mm2、或至少为1mm2、或至少为5mm2、或至少为10mm2。可分别且独立地对烧结和固结过程中的周围环境气氛进行调整,以满足各种玻璃材料的生产需要。烟炱层在烧结过程中的热历史可影响由该烟炱层形成的致密玻璃层的厚度、组成、组成均匀性、物理性质(例如折射率、双折射率等)和物理性质的均匀性。因此,在需要致密玻璃层具有均匀的组成和/或性质的情况下,希望在烧结过程中使烟炱层经历基本上均匀的烧结温度。可有利地使用感应加热、电阻加热或激光加热以得到基本上均匀的烧结温度。烧结过程中热源距离烟炱层暴露表面的距离可在0.5mm至50mm的范围内、或在1mm至45mm的范围内、或在2mm至40mm的范围内、或在3mm至35mm的范围内、或在5mm至30mm的范围内。可通过将来自一个或更多个激光器的一束或更多束激光束导向烟炱层的表面来完成激光加热。可采用多个激光器并将它们排列成阵列或激光器库,以实现例如宽广的烟炱层区域覆盖,从而同时烧结烟炱层的多个区域。或者,可通过利用光栅处理一个或更多个激光器来实现宽广的区域覆盖。可通过受控的方式移动一个或更多个激光器,以(完全或部分)扫过烟炱层的表面,从而在所需区域内进行有效的烧结和固结。可采用不同波长的激光,其中,针对具体烟炱组成对各激光的波长进行最优化。激光可聚焦或未聚焦。烟炱的多个层可依次或同时烧结。可对激光的波长或焦深进行调节,以对烟炱层的亚表面区域进行烧结、或者介入由两个或更多个烟炱层所组成的堆叠中位于致密玻璃基材与距离致密玻璃基材最远的烟炱层之间的烟炱层。在某些实施方式中,进行烧结的加热腔室填充有惰性气体(例如n2、ar、ne、它们的混合物等)以改善传热,并且防止设备组件、烟炱层、由烟炱层和/或致密玻璃基材形成的致密玻璃层的氧化。可通过将一个或更多个烟炱层沉积到致密玻璃基材上来形成复合结构。一个或更多个烟炱层可具有相同或不同的组成。一个或更多个烟炱层的组成可与致密玻璃基材的组成相同或不同。在一种实施方式中,致密玻璃基材的组合物具有比烟炱层的组合物更高的折射率。例如,致密玻璃基材可具有波导芯体层的组成,而烟炱层可具有波导包层的组成。在另一种实施方式中,致密玻璃基材的组合物具有比烟炱层的组合物更低的折射率。例如,致密玻璃基材可具有波导包层的组成,而烟炱层可具有波导芯体层的组成。复合玻璃结构可包含两个或更多个烟炱层。可在致密玻璃基材的同一侧上将两个或更多个烟炱层依次沉积在彼此之上,以形成具有组成相同或不同的烟炱层的多层结构。例如,致密玻璃基材可具有波导包层的组成,具有波导芯体层组成的烟炱层可被沉积在致密玻璃基材上,而具有波导包层组成的烟炱层可被沉积在具有波导芯体层组成的烟炱层上。在这种复合结构中,具有芯体层组成的烟炱层具有比致密玻璃基材或具有包层组成的烟炱层更高的折射率。在一种实施方式中,具有芯体层组成的烟炱层被沉积在致密玻璃基材上,而具有包层组成的烟炱层被沉积在具有芯体层组成的烟炱层上。在另一种实施方式中,具有包层组成的烟炱层被沉积在致密玻璃基材上,具有芯体层组成的烟炱层被沉积在具有包层组成的烟炱层上,而具有包层组成的烟炱层被沉积在具有芯体层组成的烟炱层上。具有包层组成的烟炱层可厚于具有芯体组成的烟炱层。具有包层组成的烟炱层可比具有芯体组成的烟炱层厚至少5倍、或厚至少10倍、或厚至少25倍、或厚至少50倍、或厚至少100倍、或厚5至100倍、或厚10至100倍、或厚10至90倍、或厚25至75倍。或者,可将两个或更多个烟炱层沉积在致密玻璃基材的不同表面上。所述不同表面可以是相反的表面或不重叠的表面。例如,致密玻璃基材可具有波导芯体层的组成,具有波导包层组成的第一烟炱层可被沉积在致密玻璃基材的第一表面上,而具有波导包层组成的第二烟炱层可被沉积在致密玻璃基材的第二表面上,其中,第二表面位于致密玻璃基材与第一表面相反的一侧上,以使致密玻璃基材位于第一烟炱层与第二烟炱层之间。在这种复合结构中,致密玻璃基材具有比两个外围烟炱层更高的折射率。两个或更多个烟炱层可被沉积在致密玻璃基材的两个或更多个表面中的每一个上。当沉积了两个或更多个烟炱层时,所有烟炱层的沉积可在烧结和固结前发生,且可使所有的烟炱层同时经历烧结和固结条件。或者,烟炱层的沉积以及烧结和固结可交替进行。例如,可将烟炱层形成在致密玻璃基材上,进行烧结和固结以形成致密玻璃层,且可将一个或更多个附加烟炱层沉积在致密玻璃层上。随后,可烧结和固结所述一个或更多个附加的烟炱层,并且可再沉积附加的一个或更多个烟炱层。可对在复合结构的烧结和固结后形成的致密化分层结构(本文中也称其为分层玻璃结构)进行进一步处理。附加的处理可包括干燥烟炱层(例如使用cl2);掺杂烟炱层;机械加工以形成所需形状;抛光;退火;切割等。附加的处理还可包括拉制。在拉制处理中,将致密化分层结构加热至软化,随后通过沿选定拉制方向进行拉制来使其薄化。在拉制过程中,致密化分层结构被拉伸,并且通过冷却重新固化。可通过拉拽软化的致密化分层结构或对其施加作用力、或者通过使软化的致密化分层结构在重力的作用下薄化来完成拉制。随着致密化分层结构被拉伸,其变薄,且致密玻璃基材以及由烟炱形成的一个或更多个致密玻璃层的一个或更多个线性尺寸(例如厚度、长度、高度)减小。在一种实施方式中,致密玻璃基材的相对厚度(或其它相应的线性尺寸)以及一个或更多个致密玻璃层中的每一个的相对厚度(或其它相应的线性尺寸)保持恒定。即,致密玻璃基材的相对厚度(或其它相应线性尺寸)与一个或更多个致密玻璃层中的每一个的相对厚度(或其它相应线性尺寸)之间的比例关系随着致密化分层结构在拉制后变薄保持相同。在一种实施方式中,拉制后两个线性尺寸的比例关系(例如,高度与宽度,其中高度可相当于厚度)保持不变。图3示意性地图示了由致密化分层结构拉制平面波导。致密化分层结构60包含芯体层65、包层70和包层75。将致密化分层结构60置于拉制炉中,加热至软化,并且在重力的作用下以及/或者在张力辅助处理中拉制成最终尺寸,以形成拉制的分层结构80。拉制处理允许对分层玻璃结构的厚度(或其它线性尺寸)进行控制。例如,可通过拉制处理控制波导芯体层和包层的厚度(或其它线性尺寸)。分层玻璃结构中一个层的厚度(或其它线性尺寸)在拉制后可以是该分层玻璃结构中一个层的厚度(或其它线性尺寸)在拉制前的至少0.1%、或至少1%、或至少2%、或至少5%、或至少10%、或至少20%、或至少40%、或至少50%、或至少60%、或至少75%。分层玻璃结构中一个层的厚度(或其它线性尺寸)在拉制后可在该分层玻璃结构中一个层的厚度(或其它线性尺寸)在拉制前的0.01%至99%的范围内、或在1%至95%的范围内、或在2%至90%的范围内、或在5%至85%的范围内、或在10%至80%的范围内、或在20%至70%的范围内、或在30%至60%的范围内。在一种实施方式中,致密化分层结构沿拉制方向具有线性尺寸,且拉制处理使该线性尺寸增加了至少5%、或增加了至少10%、或增加了至少25%、或增加了至少50%、或增加了至少100%、或增加了至少250%、或增加了至少500%、或增加幅度在10%~500%之间、或增加幅度在50%~250%之间,以形成拉制的致密化分层结构。拉制的致密化分层结构在拉制方向上的线性尺寸可相当于拉制的致密化分层结构的长度。拉制的致密化分层结构的长度可大于0.1m、或大于0.3m、或大于0.5m、或大于1.0m、或大于2.0m、或在0.1m~5.0m的范围内、或在0.2m~4.0m的范围内、或在0.5m~3.5m的范围内、或在1.0m~3.0m的范围内。拉制的致密化分层结构还具有横向于拉制方向的线性尺寸。拉制方向可相当于拉制的致密化分层结构的长度,而横向于拉制方向的方向可相当于拉制的致密化分层结构的宽度。拉制处理可使致密化分层结构在拉制方向上的线性尺寸相对于该致密化分层结构在横向于拉制方向的方向上的线性尺寸增加。拉制的致密化分层结构在拉制方向上的线性尺寸与该拉制的致密化分层结构在横向于拉制方向的方向上的线性尺寸之比可至少为2.0、或至少3.0、或至少5.0、或至少10、或至少15、或至少20、或至少25。拉制的致密化分层结构可配置成波导。波导包含可包含一个或更多个平面层的分层结构。波导结构可包含两个或更多个平面层、或三个或更多个平面层。波导结构可包含一系列层,这些层限定由两个或更多个波导组成的堆叠,其中,每一个波导堆叠包含一个插入两个包层之间的芯体层。相邻的波导堆叠可共享它们各自芯体层之间的包层,或者可在每一个波导堆叠中使用单独的包层。示例性的层序列包括(按排列顺序):包层-芯体层-包层-芯体层-包层……、或包层-芯体层-包层-包层-芯体层-包层……、或包层-芯体层-包层-芯体层-包层-芯体层-包层-包层-芯体层-包层等等。本文所述的波导的特征在于低衰减损耗,尤其是相对于由陶瓷材料形成的平面波导而言。本文所述的波导在1000nm~1300nm波长范围内的衰减损耗小于0.5db/m、或小于0.3db/m、或小于0.1db/m、或小于0.05db/m、或小于0.01db/m。在某些实施方式中,致密玻璃基材包含平面表面,烟炱层的沉积发生在该平面表面上。玻璃可配置成平板(例如矩形或正方形平板)。可通过将任意形状加工成包含平面表面来形成致密玻璃基材。在一种实施方式中,由光纤预制件通过对该光纤预制件进行切割或机械加工以使其包含平面表面来形成致密玻璃基材。本领域已知,光纤预制件是通过以下方式制得的:将一层或更多层二氧化硅基烟炱沉积在诱棒(baitrod)上、并且使烟炱固结以形成光纤预制件。在沉积处理中,将二氧化硅基烟炱沉积在旋转的诱棒上,以形成具有一般圆柱形状的分层多孔烟炱体。用于形成多孔烟炱体的技术包括ovd(外部气相沉积)、ivd(内部气相沉积)和cvd(化学气相沉积)。分层多孔烟炱体的烧结和固结能够生成致密化玻璃体—光纤预制件(由光纤预制件来拉制光纤)。光纤预制件可由二氧化硅或二氧化硅基玻璃制成,且可包含组成上不同的多个层,以提供在光纤中引导光线所需的折射率曲线。可对一般圆柱形的光纤预制件进行切割,以形成平面表面。在一种实施方式中,沿着与光纤预制件的轴向平行的方向切割光纤预制件以提供平面表面。如上文所述的一个或更多个烟炱层的后续沉积可发生在平面表面上。可对光纤预制件进行切割以形成两个或更多个平面表面,且烟炱沉积可在两个或更多个平面表面中的一个或更多个上发生。两个或更多个平面表面中的两个可以是平行的。可对光纤预制件进行切割以形成矩形平板或正方形平板。由光纤预制件形成的致密玻璃基材可具有单一平面表面或多个平面表面。由光纤预制件形成的致密玻璃基材可具有一个或更多个平面表面和一个或更多个圆形表面,其中,烟炱沉积发生在平面表面中的一个上。在一种实施方式中,致密玻璃基材具有两个平面表面和在所述两个平面表面之间延伸的圆形表面。两个平面表面可以是平行的。图4~8例示了由光纤预制件基材形成分层玻璃结构。图4显示了安装在手柄105上的光纤预制件100。移除手柄105,并沿着光纤预制件100的轴向对其进行切割以形成平面表面。在图5所示的实施方式中,光纤预制件100已被对半切开,以提供致密玻璃基材110和致密玻璃基材120。致密玻璃基材110和致密玻璃基材120分别具有沉积表面115和125,且配备有手柄130以进行进一步处理。图6中,烟炱层形成在致密玻璃基材110上。烟炱颗粒140由烟炱生成装置135产生且沉积在沉积表面115上,以形成烟炱层145。在图6所示的实施方式中,烟炱生成装置135配置成多个燃烧器的线性阵列。在图6所示的实施方式中,致密玻璃基材处于运动中,而烟炱生成装置135是静止的。可使致密玻璃基材110多次横穿烟炱生成装置135,以形成具有所需厚度的烟炱层。可对烟炱层145进行进一步处理。处理可包括干燥或掺杂。图7例示了激光烧结。利用激光器155对具有烟炱层145的致密玻璃基材110进行烧结。激光器155沿箭头所指方向扫过烟炱层145,以将烟炱层145转化成烧结层150。可通过激光器155的功率来控制烧结温度,通过激光器155通过烟炱层145的速率或激光器155通过烟炱层145的次数来控制烧结时间。烧结层150是致密玻璃层。图8例示了在烧结层150上沉积附加的烟炱层。使致密玻璃基材110横穿烟炱生成装置160,其生成用于沉积在烧结层150上以形成烟炱层170的烟炱颗粒165。烟炱层170可具有与烧结层150相同或不同的组成。烟炱层170可具有与致密玻璃基材110相同或不同的组成。在一种实施方式中,致密玻璃基材110具有波导包层的组成,烧结层150具有波导芯体层的组成,而烟炱层170具有波导包层的组成。沉积后,可对烟炱层170进行进一步处理,例如干燥、掺杂或烧结。烟炱层170烧结后,产物是具有致密玻璃基材和两个玻璃层的分层玻璃结构。图9例示了分层玻璃结构的附加处理步骤。分层玻璃结构由致密玻璃基材制备,所述致密玻璃基材由具有包层组成的光纤预制件形成。经过掺杂的芯体层定位在致密玻璃基材上,而包层定位在经过掺杂的芯体层上。显示了两条处理途径。在一条途径中,将分层玻璃结构机械加工成平面的矩形形状,随后进行拉制以调节芯体和包层的厚度以提供平面波导。在第二条处理途径中,对致密玻璃基材进行拉制以调节线性尺寸,随后任选地进行机械加工,以形成具有平面的矩形形状的波导。由分层玻璃结构形成的波导可包含一个或更多个平面表面、或两个或更多个平面表面、或一个平面表面和一个圆形表面。在一种实施方式中,波导包含矩形芯体层和矩形包层。在另一种实施方式中,波导包含矩形芯体层和具有圆形表面的包层。在另一种实施方式中,波导包含矩形芯体层、矩形包层和具有圆形表面的包层。可使用其它处理来形成分层玻璃结构。在一种实施方式中,如上文所述的那样分别制备两个或更多个具有致密玻璃基材和一个或更多个烟炱层的复合结构,并且将它们结合在一起以形成分层玻璃结构。分层玻璃结构可通过以下方式形成:以预定的顺序对单个复合结构进行堆叠以形成堆叠结构,接着对该堆叠结构进行烧结和加热,以使这些层熔合成一个整合结构。图10中,使具有致密玻璃基材210和烟炱层215的复合结构200与具有致密玻璃基材220和烟炱层225的复合结构205结合以形成堆叠结构。致密玻璃基材210、致密玻璃基材220、烟炱层215以及烟炱层225中的任一种的组成可相同或不同。结合后,可对堆叠结构进行烧结以使烟炱层215和烟炱层225固结,并且熔合以形成具有致密玻璃基材210、致密玻璃基材220的层和烧结层235的分层玻璃结构240。致密玻璃基材210和/或致密玻璃基材220包含两个或更多个烟炱层的实施方式在本说明书的范围内。利用加热来进行热熔合以将层结合在一起以制造整合结构。加热可发生在炉中或火焰中。或者,可使用激光来进行加热。在一种实施方式中,加热发生在真空炉中。真空(或低压)条件能够帮助移除气体并且将存在于层之间的存气减少到最少。图11显示了一种替代性的实施方式,其中,使分层玻璃结构与复合结构结合以形成堆叠结构。分层玻璃结构305包含致密玻璃基材320和烧结层325。复合结构300包含致密玻璃基材310和烟炱层315。致密玻璃基材310、致密玻璃基材320、烟炱层315以及烧结层325中的任一种的组成可相同或不同。结合后,可对堆叠结构进行烧结以使烟炱层315固结,并且熔合以形成具有致密玻璃基材310、致密玻璃基材320的层和烧结层335的分层玻璃结构340。致密玻璃基材310包含两个或更多个烟炱层的实施方式在本说明书的范围内,且分层玻璃结构305除了烧结层325以外还包含一个或更多个烟炱层的实施方式也在本说明书的范围内。图12显示了另一种实施方式,其中,结合两个分层玻璃结构以形成堆叠结构。分层玻璃结构405包含致密玻璃基材420和烧结层425。分层玻璃结构400包含致密玻璃基材410和烧结层415。致密玻璃基材410、致密玻璃基材420、烧结层415以及烧结层425中的任一种的组成可相同或不同。一旦分层玻璃结构405与分层玻璃结构400结合后,就可对堆叠结构进行熔合以形成具有致密玻璃基材410、致密玻璃基材420的层和烧结层435的分层玻璃结构440。致密玻璃基材410和/或致密玻璃基材410除了烧结层415或烧结层425以外还包含一个或更多个烟炱层的实施方式在本说明书的范围内。图10~12中所例示的处理可延伸至结合三个或更多个复合结构、分层玻璃结构或它们的组合。在另一些实施方式中,分层玻璃结构通过以下方式来制造或提供:使至少一个本文所述的复合结构或分层玻璃结构与至少一个由另一种处理形成的玻璃层结合以提供堆叠结构,并且加热该堆叠结构以烧结和固结任意烟炱层,并且熔合所述堆叠以形成分层玻璃结构。用于制造玻璃层的独立方法包括ovd(外部气相沉积)、ivd(内部气相沉积)和vad(气相轴向沉积)或直接处理。直接处理包括混合玻璃组分的粉末,加热以烧结和固结,并且冷却以形成玻璃。图13显示了独立于复合结构或分层玻璃结构的形成的玻璃层的形成。这些玻璃层通过ovd法来形成,其中,烟炱预制件利用常规处理(例如火焰水解、火焰燃烧)来形成。烟炱预制件的组成可与同其相结合的复合结构或分层玻璃结构的任何层相同或不同。可对烟炱预制件进行脱水(例如使用cl2)、烧结和固结以形成空白件。本领域已知,可对ovd(或ivd或vad)法的温度进行控制,以使烧结和固结在烟炱沉积时发生。或者,使发生烟炱沉积时的温度保持低于烧结温度,且可采用单独的烧结步骤。切割空白件以形成具有所需尺寸的玻璃层。图14显示了对玻璃层与根据本说明书的复合结构或分层玻璃结构进行组装,以形成具有三个层的分层玻璃结构。随后加热该三层玻璃结构以烧结(如果需要)和熔合这些层,从而形成波导。如图14所示,在一种实施方式中,由独立处理形成的玻璃层可相当于分层玻璃结构的包层(图14中所图示的最外层),而复合结构或分层玻璃结构(图14中所图示的中心层)可相当于分层玻璃结构的芯体层。除非另有表述,否则都不旨在将本文所述的任意方法理解为需要使其步骤以具体顺序进行。因此,当方法权利要求实际上没有陈述为其步骤遵循一定的顺序或者其没有在权利要求书或说明书中以任意其他方式具体表示步骤限于具体的顺序,都不旨在暗示该任意特定顺序。对本领域的技术人员而言,显而易见的是可以在不偏离所例示的实施方式的精神和范围的情况下对本发明进行各种修改和变动。因为本领域的技术人员可以想到所例示的实施方式的融合了本发明精神和实质的各种改良、组合、子项组合和变化,应认为本发明包括所附权利要求范围内的全部内容及其等同内容。当前第1页12
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