一种正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法与流程

文档序号:12637258阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法,其特征在于,首先以硼酸为硼源,纤维素粉为碳源,使用正己烷分散硼酸;然后加入纤维素粉和乙二醇的混合物,使分子级的硼酸均匀的包覆在纤维素粉的表面;再利用磁力搅拌器加热蒸干水分,放进烘箱干燥后,取出研磨,在空气气氛下热解,取出研磨压片,放入石墨瓷舟中,氩气气氛下煅烧处理制备出均匀的碳化硼微粉,具体包括如下步骤:

(1)硼酸和乙二醇和纤维素粉按照摩尔比为5.6:1:0.4~5.6:1:1.2称取原料,将硼酸溶于水,加热搅拌至完全溶解,滴加到1.0~2.0倍水体积的正己烷中,得溶液A;

(2)称取纤维素粉于烧杯中,加入乙二醇,搅拌均匀得混合物B;

(3)用磁力搅拌器加热搅拌A先蒸干上层正己烷,把混合物B均匀的加入液体A中,后升温蒸干水,放100~150℃烘箱8~12h,取出研磨成均匀的粉末C;

(4)粉末C在空气中400~800℃下保温1~3h,取出研磨得到黑色粉末D,作为前驱体;

(5)将黑色粉末D在10~30MPa压块5~20分钟,放入管式炉烧1400~1650℃,氩气气氛下,保温1~4小时得产品碳化硼。

2.如权利要求1所述的正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法,其特征在于,步骤(4)将所得前驱体冷却至室温,粉碎研磨、压制成块;前驱体置于石墨瓷舟中,再在氩气环境下加热至1400~1650℃,保温1~4小时,制得碳化硼微粉。

3.如权利要求1或2所述的正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法,其特征在于,纤维素粉为α-Cellulose,水为去离子水。

4.如权利要求1或2所述的正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法,其特征在于,步骤(1)硼酸、乙二醇和纤维素粉的优选摩尔比例为5.6:1:0.8。

5.如权利要求1或2所述的正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法,其特征在于,步骤(4)升温或者降温速率:1400℃以下时为10℃/min,大于1400℃时为5℃/min。

6.如权利要求1或2所述的正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法,其特征在于,步骤(1)硼酸滴加到正己烷中,每滴0.3ml,滴加速度为24ml/min。

7.如权利要求1或2所述的正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法,其特征在于,步骤(1)硼酸滴加到正己烷中,用磁力搅拌器先低温搅拌蒸干上层正己烷,然后逐滴加入纤维素粉和乙二醇的混合物,再加热搅拌蒸干水,低温磁力搅拌器示数为165℃,高温示数为245℃。

8.如权利要求1或2所述的正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法,其特征在于,步骤(4)将黑色粉末D放入管式炉,电阻炉首先要抽真空,然后通氩气保护。

9.如权利要求1或2所述的正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法,其特征在于,步骤(4)粉末C在空气中优选600℃下保温2h。

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