利用矿热炉制备低硼硅的方法与流程

文档序号:12854743阅读:503来源:国知局

本发明涉及多晶硅生产技术领域,具体涉及一种利用矿热炉制备低硼硅的方法。



背景技术:

冶金法制备太阳能级多晶硅的生产方法是我国走出硅原料依赖,发展低成本、环境友好的太阳能级多晶硅制备技术的必经之路。冶金法生产太阳能级多晶硅的生产方法曾经令国内外业界人士感到震惊,在多晶硅市场经过几次震荡后,使用冶金法生产多晶硅的企业几乎不受影响,当然国内有不少企业停产观望,由于该方法的核心技术发展的进程主要依靠上海普罗、宁夏发电集团、厦门佳科等大型企业,发展至今,这几家大型企业由于产业多元化的资金需求,停止了太阳能级多晶硅生产经营。

冶金法关键技术是对去除原料硅中所含的硼、磷、碳、氧及金属杂质的提纯应用技术。在上述提及的除杂工艺方面,多晶硅的前期重点工艺为除硼技术以及产品出品率作为冶金法制备太阳能级多晶硅的重点研究内容。

高温“渣洗”技术是除硼工艺的关键,配合中频冶炼炉的应用,达到了一定的除硼效果。但是,此工艺受到主要设备“中频冶炼炉”设计原理和具有半导体性质的硅料理化特性的限制,在实际的规模化生产中存在如下问题:1.中频炉安全稳定运行的冶炼温度小于1850℃,而多晶硅除硼的理想温度应为1850℃-2000℃,因此在满足多晶硅除硼的温度要求方面不够理想;2.高温状态下的“硅渣分离”是冶金法除硼的关键,而中频冶炼炉实现难度较大,导致除硼效果偏低;3.采用石墨坩埚打结的炉体熔炼硅的过程中,由于使用辅助炉衬材料为镁砂,石墨与镁砂的热膨胀系数不一,造成在冶炼高温过程中出现的坩埚固定缺陷及期间坩埚受力影响,对石墨坩埚的结构造成不同程度的影响,由于石墨具有极强的还原性,在1800℃以上会与氧化镁发生还原反应,此时炉衬会出现一定程度的熔池,随着冶炼时间的不断延长,熔池逐渐扩大,炉体感应线圈出现不同程度短路,造成控制系统电器原件的大量损坏使冶炼不能正常进行,在冶炼后期,坩埚出现漏硅发生的感应线圈损坏情况下,硅液与水接触后瞬间出现大量蒸汽,坩埚底部受到蒸汽压力,坩埚会出现上移,严重时坩埚直接从炉体中脱引而出,造成极大的安全隐患;石墨坩埚运行时间平均不足100小时,石墨坩埚的运行成本占据整个运行成本一半以上,由于受中频炉感应线圈限制,配套石墨坩埚容积小,使设备整体产能无法得到正常释放,造成生产效率低,单位公斤能耗增高;使用石墨坩埚在熔炼硅的过程中,会增加硅中碳元素含量,严重影响后期电池片的衰减和转换效率。



技术实现要素:

有鉴于此,有必要提供一种利用矿热炉制备低硼硅的方法,该利用矿热炉制备低硼硅的方法安全可靠,能够提高生产效率、降低生产成本且减少碳元素进入工业硅的机率。

一种利用矿热炉制备低硼硅的方法,包括以下步骤:

在由碳砖及耐火料砌筑的炉体的内壁上设置白刚玉浇注料耐火层、电极糊层,采用电极糊制成炉底,以缩小炉体内部的温度梯度及保证炉体整体的耐温性能;

在炉底上设置便于引弧的电极桩,电极桩的数量与矿热炉的电极的数量相对应,每个电极桩对应的与一个电极相正对,在炉体的中部开设流渣通道及在炉体的下部开设硅液流出通道;

将硅料、渣料混合以后的混合料,其中,硅料、渣料的质量比为1:1;

在每个电极下方先填预定量的硅料,预定量的硅料将与电极相正对的电极桩覆盖,起弧熔化后,定量投加混合料,采用“埋弧冶炼”方式进行熔炼;

待混合料熔化完全,确保在高温状态下从炉体的流渣通道放出渣液后,再加渣料熔炼,再放出渣液,直至硅液中的硼含量满足产品要求后停止渣洗,将满足产品要求的硅液从炉体的硅液流出通道放出以获得低硼硅。

上述利用矿热炉制备低硼硅的方法中,在由碳砖及耐火料砌筑的炉体的内壁上设置白刚玉浇注料耐火层、电极糊层,采用电极糊制成炉底,以缩小炉体内部的温度梯度及保证炉体整体的耐温性能;在炉底上设置便于引弧的电极桩,每个电极桩对应的与一个电极相正对,在炉体的中部开设流渣通道及在炉体的下部开设硅液流出通道;将硅料、渣料混合以后的混合料,其中,硅料、渣料的质量比为1:1;在每个电极下方先填预定量的硅料,预定量的硅料将与电极相正对的电极桩覆盖,起弧熔化后,定量投加混合料,采用“埋弧冶炼”方式进行熔炼;待混合料熔化完全,确保在高温状态下从炉体的流渣通道放出渣液后,再加渣料熔炼,再放出渣液,直至硅液中的硼含量满足产品要求后停止渣洗,将满足产品要求的硅液从炉体的硅液流出通道放出以获得低硼硅,其中再次加入的渣料与混合料中的硅料的质量比为1:1。如此在满足多晶硅除硼的理想温度应为1850℃-2000℃且不使用石墨坩埚的情况下,实现硅、渣分离并得到低硼硅,进而达到提高生产效率、降低生产成本且减少碳元素进入工业硅的机率的目的。

附图说明

图1为本发明一较佳实施方式的矿热炉的结构示意图。

具体实施方式

本发明提供的利用矿热炉制备低硼硅的方法中,通过对传统的矿热炉进行结构改进及对渣洗工艺进行改进,以完成低硼硅的的生产。

以下详细描述上述利用矿热炉制备低硼硅的方法,请同时参看图1,该利用矿热炉制备低硼硅的方法包括以下步骤:

步骤s300,在由碳砖及耐火料砌筑的炉体10的内壁上设置白刚玉浇注料耐火层11、电极糊层12,采用电极糊制成炉底13,以缩小炉体内部的温度梯度及保证炉体整体的耐温性能。

步骤s301,在炉底13上设置便于引弧的电极桩14,电极桩14的数量与矿热炉的电极15的数量相对应,每个电极桩14对应的与一个电极15相正对,在炉体10的中部开设流渣通道16及在炉体10的下部开设硅液流出通道17。

步骤s302,将硅料、渣料混合以后的混合料,其中,硅料、渣料的质量比为1:1。

步骤s303,在每个电极15下方先填预定量的硅料,预定量的硅料将与电极15相正对的电极桩14覆盖,起弧熔化后,定量投加混合料,采用“埋弧冶炼”方式进行熔炼。其中,利用电极桩14引弧以使预定量的硅料溶化后,再投入混合料熔炼,如此可以保证混合料不受渣料的影响而顺利熔化。

步骤s304,待混合料熔化完全,确保在高温状态下从炉体10的流渣通道16放出渣液后,再加渣料熔炼,再放出渣液,直至硅液中的硼含量满足产品要求后停止渣洗,将满足产品要求的硅液从炉体10的硅液流出通道17放出以获得低硼硅,其中再次加入的渣料与混合料中的硅料的质量比为1:1。

例如,本方法中所述矿热炉可为6300型矿热炉,炉体的内径为3m,内壁、白刚玉浇注料耐火层、电极糊层的组合厚度≧40cm,炉底的厚度>30cm,白刚玉浇注料耐火层的厚度为15cm,以利用白刚玉浇注料耐火层来防止在筑炉初期的电极糊层变形及减少在渣洗过程中电极糊层的消耗,预定量的硅料为200kg。

上述利用矿热炉制备低硼硅的方法中,在由碳砖及耐火料砌筑的炉体10的内壁上设置白刚玉浇注料耐火层11、电极糊层12,采用电极糊制成炉底13,以缩小炉体10内部的温度梯度及保证炉体10整体的耐温性能;在炉底13上设置便于引弧的电极桩14,每个电极桩14对应的与一个电极15相正对,在炉体10的中部开设流渣通道16及在炉体10的下部开设硅液流出通道17;将硅料、渣料混合以后的混合料,其中,硅料、渣料的质量比为1:1;在每个电极15下方先填预定量的硅料,预定量的硅料将与电极相正对的电极桩14覆盖,起弧熔化后,定量投加混合料,采用“埋弧冶炼”方式进行熔炼;待混合料熔化完全,确保在高温状态下从炉体的流渣通道16放出渣液后,再加渣料熔炼,再放出渣液,直至硅液中的硼含量满足产品要求后停止渣洗,将满足产品要求的硅液从炉体10的硅液流出通道17放出以获得低硼硅,其中再次加入的渣料与混合料中的硅料的质量比为1:1。如此在满足多晶硅除硼的理想温度应为1850℃-2000℃且不使用石墨坩埚的情况下,实现硅、渣分离并得到低硼硅,进而达到提高生产效率、降低生产成本且减少碳元素进入工业硅的机率的目的。

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