本发明涉及一种高纯度氢气的制备方法，特别涉及一种利用甲烷裂解法制备氢气为原料，进行二次纯化制备高纯度氢气的方法.
背景技术：
随着科学技术水平的日益提高，各种技术、设备、仪器仪表对高性能、高灵敏感的电子元件依赖性加强，而在电子元件制作过程，特别是半导体器件生产中，材料纯度是其关键，对原材料纯度不断提出更高的要求。氢气是在半导体电子元件制造中不可缺的还原性气体和保护气体，因此对符合电子生产要求纯度的氢气需求不断增加，且不能满足供应。
目前国内生产的氢气主要来源于电解水制氢气，再进行纯化，由于电解法生产，不可避免的消耗大量的电能和有氧气产生，这又存在混合气体发生爆炸的危险。利用甲烷裂解制氢技术，不仅成本低廉，能耗大大降低，符合环保要求，同时可以避免氧气的产生，使其安全系数大大提高。氢气中的氮气、二氧化碳等杂质采用常规方法是不易除去的，钯扩散的方法尽管充分有效，但是造价高，产量小，不能用于高压净化。在常规的条件下，氮气、二氧化碳几乎对所有的吸附剂都没有吸附性或吸附容量很小。
技术实现要素：
为了克服上述生产技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种制备高纯度氢气的方法；以纯度大于80％的氢气为原料，利用吸附剂，采用低温负压的方式除去氢气中的氮气、二氧化碳等杂质，得到纯度大于99.99％的氢气。
本发明中所述的百分数除有特殊说明外都为重量百分数。
本发明的技术方案为：一种高纯度氢气的制备方法，包括以下步骤：
以甲烷、纯水为原料，在温度300℃-450℃，压力为2.5mpa下，采用银系催化剂催化裂解得到主要含有氢气和二氧化碳的混合气；氢气和二氧化碳的混合气在吸附器中进行低温负压吸附分离，吸附器中填充对二氧化碳有选择性吸附性能的吸附剂，得到纯度大于99.99％的氢气。所述原料甲烷与纯水的摩尔比为1：3-1：5，所述低温负压过程中的温度为-50℃，吸附压力为-1.0mpa。
所述的甲烷与水反应的银系催化剂是由成都龙飞科技有限公司提供，其型号为aer601。
所述的吸附剂为活性炭，或者是细孔硅胶。
所述产品高纯度氢气将充入气瓶内或输送至使用现场。
所述氮气转化为气相后可回收或经净化后制成高纯度氮气。
本发明方法具有节能、环保、安全、易规模化生产和操作便捷的特点。低温负压吸附的运用，突破了氢气中氮气等惰性气体难以脱除的传统工艺，做到无三废排放，杜绝氧的同时存在，安全更可靠。
具体实施方式
实施例1：
原料氢气制备：以甲烷、纯水为原料，在温度300℃，压力为2.5mpa下，采用银系催化剂催化裂解得到主要含有氢气和二氧化碳的混合气；氢气和二氧化碳的混合气在吸附器中进行低温负压吸附分离，吸附器中填充对二氧化碳有选择性吸附性能的吸附剂，得到纯度大于99.99％的氢气。所述原料甲烷与纯水的摩尔比为甲烷：水＝1：3，所述低温负压过程中的温度为-50℃，吸附压力为-1.0mpa。所述银系催化剂是由成都龙飞科技有限公司提供，其型号为aer601。所述吸附剂为活性炭。
实施例2：
原料氢气制备：以甲烷、纯水为原料，在温度450℃，压力为2.5mpa下，采用银系催化剂催化裂解得到主要含有氢气和二氧化碳的混合气；氢气和二氧化碳的混合气在吸附器中进行低温负压吸附分离，吸附器中填充对二氧化碳有选择性吸附性能的吸附剂，得到纯度大于99.99％的氢气。所述原料甲烷与纯水的摩尔比为甲烷：水＝1：5，所述低温负压过程中的温度为-50℃，吸附压力为-1.0mpa。所述银系催化剂是由成都龙飞科技有限公司提供，其型号为aer601。所述吸附剂为细孔硅胶。