本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种氧化铁红的制备方法。
背景技术：
氧化铁颜料是一种非常重要的无机彩色颜料，具有良好的颜料品质，应用领域十分广阔。生产氧化铁红的方法分为干法和湿法两种，其中干法主要包括绿矾(即七水硫酸亚铁)煅烧法、铁黄煅烧法、铁黑煅烧法，此外还有以赤铁矿为原料的天然氧化铁矿物超细粉碎法等。湿法工艺主要包括硫酸盐(即硫酸亚铁或含有硫酸亚铁的溶液)法、硝酸盐(即硝酸铁、硝酸亚铁或含有硝酸铁盐的溶液)法、混酸法；湿法工艺按照二步氧化过程所使用的中和剂不同，又可分为铁皮法和氨法。干法工艺是我国传统、原始的氧化铁红生产工艺，其优点是生产工艺简单、流程短，设备投资相对较少。缺点是产品质量稍差，而且煅烧过程有有害气体产生，对环境有明显影响。如铁矾煅烧法，煅烧过程有大量的含硫气体产生。近年来，基于对含铁废弃物的综合利用，我国又出现了硫酸烧渣法、铁矿粉酸化焙烧法等干法工艺，其优点是工艺简单、投资少，缺点是所产产品质量层次较低，只能应用于低端领域。湿法工艺是以硫酸亚铁或硝酸亚铁、硫酸铁、硝酸铁为原料，采用先制备晶种，后氧化制备铁红的氧化铁红生产方法。所用原料既可以是硫酸亚铁、硝酸亚铁固体原料，也可以是含有硫酸亚铁、硝酸亚铁、硫酸铁、硝酸铁的水溶液。所使用的中和剂既可以是铁皮、铁屑，也可以是碱或氨。近几年来，基于对工业废弃物的综合利用，又产生了以钛白副产硫酸亚铁或硫酸铁溶液、以钢厂酸洗废酸或废水为原料制备氧化铁红工业颜料的方法，但都归属于湿法工艺范畴。所使用的中和剂仍然为铁皮、铁屑、碱或氨。湿法工艺的优点在于所得产品质量性能优异，可以制备出不同型号的系列化氧化铁红产品。缺点在于工艺流程较长，生产过程能耗高，有大量的酸性废水产生，目前缺少有效的酸性废水综合利用途径等。所以，无论是干法氧化铁红的制备，还是湿法氧化铁红的制备，优缺点都十分明显，如何制备一种兼顾干法、湿法优势的氧化铁红产品目前至今无法实现。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种氧化铁红的制备方法，不仅保持了干法制备氧化铁红的固有优势如防锈性能好、不起泡等特点，还能够融合湿法的色彩鲜艳、制漆成膜薄、耐盐水性能优异等特点。
本发明所述的氧化铁红的制备方法，步骤如下：
(1)硫酸高铁的制备
将硫铁矿制取硫酸后的红渣与浓硫酸放入混合罐中搅拌均匀后，将钛白副产硫酸亚铁水溶液加入混合罐中反应，待反应结束，将物料放入带式流化床进行加热烘干，物料送至煅烧工序；
(2)煅烧
将步骤(1)得到的物料在转窑中进行氧化焙烧，焙烧后物料通过冷却滚筒冷却到室温后，进入下一工序；转窑煅烧尾气通过液氨吸收后，制备亚硫酸铵副产品；
(3)颗粒粉碎与可溶性盐的去除
将步骤(2)得到的物料采用卵石磨加水进行湿式研磨，得到料浆，将料浆放入沉淀桶内，自然沉降后，将桶内上清液打入板框进行洗涤，待洗涤水的电导率达到5000μs/cm以上即可进入下一工序；沉淀桶底的大颗粒返回卵石磨工序进行再次研磨；
(4)烘干与粉碎
将步骤(3)洗涤合格的物料放入闪蒸干燥机内闪蒸，闪蒸后物料进入气流粉碎机进行粉碎，即得。
步骤(1)中所述的红渣、浓硫酸与硫酸亚铁水溶液的配比为1.2-1.6：1.4-1.8：0.8-1.2，红渣以吨计，浓硫酸以吨计，硫酸亚铁水溶液以立方米计。
步骤(1)中所述的浓硫酸的质量浓度为93％。
步骤(1)中所述的硫酸亚铁水溶液的质量百分比为30-40％。
步骤(1)中所述的带式流化床的床体温度控制在75-90℃，热空气温度控制在350-400℃之间。
步骤(1)中所述的加热烘干时间为1-3小时。
步骤(2)中所述的氧化焙烧条件为窑头温度控制在400-550℃，窑尾温度控制在350-400℃，转窑转速在每转3-5min。
步骤(3)中所述的研磨的细度达到325目通过率90％以上。
步骤(3)中所述的自然沉降时间为1小时。
步骤(4)中所述的闪蒸时间为2-5秒，闪蒸温度为450-500℃。
步骤(4)中所述的粉碎的细度达到325目通过率99.7％以上。
本发明所述的氧化铁红的制备方法，具体步骤如下：
(1)硫酸高铁的制备
包括硫铁矿制取硫酸后的红渣与硫酸的反应，根据红渣铁含量补加钛白副产硫酸亚铁两部分。具体实施步骤为将1.2-1.6吨硫铁矿制取硫酸后的红渣与1.4-1.8吨质量浓度93％的浓硫酸放入混合罐中搅拌均匀后，将已经配置好的30-40％(质量百分比)的钛白副产硫酸亚铁水溶液0.8-1.2立方米缓缓加入混合罐中，引发混合罐内物料迅速放热反应，罐体有微微震动感觉。待反应结束，将物料放入带式流化床进行加热烘干，流化床床体温度控制在75-90℃，热空气温度控制在350-400℃之间，加热1-3小时后，物料送至煅烧工序。
(2)煅烧
就是将上工序的物料进行氧化焙烧，要求窑头温度控制在400-550℃，窑尾温度控制在350-400℃，转窑转速在每转3-5min。焙烧后物料通过冷却滚筒冷却到室温后，进入下一工序。转窑煅烧尾气通过液氨吸收后，制备亚硫酸铵副产品。
(3)颗粒粉碎与可溶性盐的去除
就是将前一个工序物料采用卵石磨加水进行湿式研磨，研磨至细度达到325目通过率90％以上，得到料浆。将料浆放入沉淀桶内，自然沉降1小时候，将桶内上清液打入板框进行洗涤，去除可溶性盐，待洗涤水的电导率达到5000μs/cm以上即可进入下一工序。沉淀桶底的大颗粒返回卵石磨工序进行再次研磨，以保证无大颗粒。
(4)烘干与粉碎
就是将洗涤合格的物料，放入闪蒸干燥机内，进行水分脱除，要求物料在闪蒸内停留2-5秒钟，闪蒸温度在450-500℃，闪蒸后物料进入气流粉碎机进行粉碎，要求细度达到325目通过率99.7％以上，水分小于0.3％。
本发明提供一种兼备干湿法工艺优势制备高彩度、高防锈性能z895氧化铁红的制备方法。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1、通过将钛白副产硫酸亚铁添加到硫铁矿制取硫酸后的红渣内，进行反应，提高了传统干法制备氧化铁红的铁含量，从而使制备的氧化铁红颜色更加鲜艳。三氧化二铁含量由干法的70-75％可以提高到85-90％或者更高，达到湿法氧化铁红的三氧化二铁的含量。
2、颗粒大小更加均匀，且分布均匀，从而使制备的氧化铁红吸油量由干法的16-18g/100g提高到20-23g/100g。遮盖力由9-10g/m2，提高到5-7g/m2，经济性更好，同等面积使用氧化铁红的量降低。
3、该发明不仅保持了干法制备氧化铁红的固有优势如防锈性能好、不起泡等特点，还能够融合湿法的色彩鲜艳、制漆成膜薄、耐盐水性能优异等特点。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
将1.2吨硫铁矿制取硫酸后的红渣与1.4吨质量浓度93％的浓硫酸放入混合罐中搅拌均匀后，将已经配置好的30％(质量百分比)的钛白副产硫酸亚铁水0.8立方米缓缓加入混合罐中，引发混合罐内物料迅速放热反应，罐体有微微震动感觉。待反应结束，将物料放入带式流化床进行加热烘干，流化床床体温度控制在75℃，热空气温度控制在350℃，加热1小时后，物料进行氧化焙烧，要求窑头温度控制在400℃，窑尾温度控制在350℃，转窑转速在每转3min。转窑煅烧尾气通过液氨吸收后，制备亚硫酸铵副产品。焙烧后物料通过冷却滚筒冷却到室温后，物料采用卵石磨加水进行湿式研磨，研磨至细度达到325目通过率90％以上，得到料浆。将料浆放入沉淀桶内，自然沉降1小时候，将桶内上清液打入板框进行洗涤，去除可溶性盐，待洗涤水的电导率达到5000μs/cm以上即可进入下一工序。沉淀桶底的大颗粒返回卵石磨工序进行再次研磨，以保证无大颗粒。将洗涤合格的物料放入闪蒸干燥机内，进行水分脱除，要求物料在闪蒸内停留2秒钟，闪蒸温度在450℃，闪蒸后物料进入气流粉碎机进行粉碎，要求细度达到325目通过率99.7％以上，水分小于0.3％。产品指标见表1。
实施例2
将1.6吨硫铁矿制取硫酸后的红渣与1.8吨质量浓度93％的浓硫酸放入混合罐中搅拌均匀后，将已经配置好的40％(质量百分比)的钛白副产硫酸亚铁水1.2立方米缓缓加入混合罐中，引发混合罐内物料迅速放热反应，罐体有微微震动感觉。待反应结束，将物料放入带式流化床进行加热烘干，流化床床体温度控制在90℃，热空气温度控制在400℃，加热3小时后，物料进行氧化焙烧，要求窑头温度控制在550℃，窑尾温度控制在400℃，转窑转速在每转5min。转窑煅烧尾气通过液氨吸收后，制备亚硫酸铵副产品。焙烧后物料通过冷却滚筒冷却到室温后，物料采用卵石磨加水进行湿式研磨，研磨至细度达到325目通过率90％以上，得到料浆。将料浆放入沉淀桶内，自然沉降1小时候，将桶内上清液打入板框进行洗涤，去除可溶性盐，待洗涤水的电导率达到5000μs/cm以上即可进入下一工序。沉淀桶底的大颗粒返回卵石磨工序进行再次研磨，以保证无大颗粒。将洗涤合格的物料放入闪蒸干燥机内，进行水分脱除，要求物料在闪蒸内停留5秒钟，闪蒸温度在500℃，闪蒸后物料进入气流粉碎机进行粉碎，要求细度达到325目通过率99.7％以上，水分小于0.3％。产品指标见表1。
实施例3
将1.4吨硫铁矿制取硫酸后的红渣与1.6吨质量浓度93％的浓硫酸放入混合罐中搅拌均匀后，将已经配置好的33％(质量百分比)的钛白副产硫酸亚铁水0.9立方米缓缓加入混合罐中，引发混合罐内物料迅速放热反应，罐体有微微震动感觉。待反应结束，将物料放入带式流化床进行加热烘干，流化床床体温度控制在80℃，热空气温度控制在370℃，加热2小时后，物料进行氧化焙烧，要求窑头温度控制在430℃，窑尾温度控制在360℃，转窑转速在每转4min。转窑煅烧尾气通过液氨吸收后，制备亚硫酸铵副产品。焙烧后物料通过冷却滚筒冷却到室温后，物料采用卵石磨加水进行湿式研磨，研磨至细度达到325目通过率90％以上，得到料浆。将料浆放入沉淀桶内，自然沉降1小时候，将桶内上清液打入板框进行洗涤，去除可溶性盐，待洗涤水的电导率达到5000μs/cm以上即可进入下一工序。沉淀桶底的大颗粒返回卵石磨工序进行再次研磨，以保证无大颗粒。将洗涤合格的物料放入闪蒸干燥机内，进行水分脱除，要求物料在闪蒸内停留4秒钟，闪蒸温度在480℃，闪蒸后物料进入气流粉碎机进行粉碎，要求细度达到325目通过率99.7％以上，水分小于0.3％。产品指标见表1。
实施例4
将1.6吨硫铁矿制取硫酸后的红渣与1.7吨质量浓度93％的浓硫酸放入混合罐中搅拌均匀后，将已经配置好的38％(质量百分比)的钛白副产硫酸亚铁水1.1立方米缓缓加入混合罐中，引发混合罐内物料迅速放热反应，罐体有微微震动感觉。待反应结束，将物料放入带式流化床进行加热烘干，流化床床体温度控制在85℃，热空气温度控制在380℃，加热3小时后，物料进行氧化焙烧，要求窑头温度控制在500℃，窑尾温度控制在400℃，转窑转速在每转3min。转窑煅烧尾气通过液氨吸收后，制备亚硫酸铵副产品。焙烧后物料通过冷却滚筒冷却到室温后，物料采用卵石磨加水进行湿式研磨，研磨至细度达到325目通过率90％以上，得到料浆。将料浆放入沉淀桶内，自然沉降1小时候，将桶内上清液打入板框进行洗涤，去除可溶性盐，待洗涤水的电导率达到5000μs/cm以上即可进入下一工序。沉淀桶底的大颗粒返回卵石磨工序进行再次研磨，以保证无大颗粒。将洗涤合格的物料放入闪蒸干燥机内，进行水分脱除，要求物料在闪蒸内停留5秒钟，闪蒸温度在500℃，闪蒸后物料进入气流粉碎机进行粉碎，要求细度达到325目通过率99.7％以上，水分小于0.3％。产品指标见表1。
对比例1
干法工艺：将1.8吨硫铁矿制取硫酸后的红渣与1.9吨质量浓度93％的浓硫酸放入混合罐中搅拌均匀后，将0.8立方米的自来水缓缓加入混合罐中，引发混合罐内物料迅速放热反应，罐体有微微震动感觉。待反应结束，将物料放入大炕烘干，加热24小时后，物料进行焙烧，要求窑头温度控制在550℃，窑尾温度控制在350℃，转窑转速在每转5min。焙烧后物料通过冷却滚筒冷却到室温后，物料采用雷蒙机进行研磨，研磨物料打入漂洗池进行洗涤，去除可溶性盐，将洗涤合格的物料，放入干燥筒干燥后，物料进入雷蒙机粉碎，要求细度达到325目通过率99.3％以上。产品指标见表1。
对比例2
湿法工艺：将铁皮在300℃的炭火中灼烧1小时后，缓慢冷却，将铁皮与硫酸和硝酸混合液反应，硫酸与硝酸按体积比1：1混合，混酸与铁皮质量比为1：0.8，待反应结束后，用体积比1：1的氨水调节ph为9-10，得到氢氧化高铁沉淀，将沉淀进行洗涤后，过滤的滤饼在800℃下煅烧30min后，放料冷却到室温，进行粉碎即得氧化铁红产品。产品指标见表1。
表1实施例1-4和对比例1-2产品指标