专利名称：一种利用酸再生脱硅泥饼制备超细氧化铁红的方法
技术领域：
本发明涉及工业废弃物的综合利用，具体涉及一种无机颜料制备的技术领域，特别是利用酸再生脱硅泥饼制备超细氧化铁红的方法。
背景技术：
带钢酸洗是冷轧生产线上一道不可或缺的工序，由于盐酸酸洗速度快，成本低，已成为连续酸洗的发展潮流。带钢酸洗后产生大量的酸洗废液，酸洗废液的主要成分为氯化亚铁和少量的残留盐酸，为节省资源，对大型钢厂来说该废液必需回收利用。常见的回收方法是将酸洗废液进行再生，生成再生盐酸，返回到酸洗工段继续应用，与此同时，酸洗废液中的铁变成氧化铁粉，这种氧化铁粉是铁氧体磁性材料的主要原料。由于钢铁材料的成分复杂，其中Si、A1、Mn、V等元素是钢铁材料中的常见元素，这些元素进入到氧化铁粉中就 成为杂质，严重影响氧化铁粉的质量，其中尤以Si的影响最为显著。为生产高品质氧化铁粉，酸洗废液进入再生工艺前必需进行除硅处理。通常大型轧钢厂使用的脱硅工艺路线是将酸洗废液经溶铁罐反应后，加入20%的氨水调整pH值，再通入压缩空气生成三价铁将溶液中的SiO2包覆，然后加入絮凝剂，将生成的Fe (OH)3连同SiO2 —起沉降，以除去酸洗液中的Si02。此过程就会产生大量的脱硅泥饼，一个大型冷轧钢厂每年可产出万吨的脱硅泥饼，通常脱硅泥饼都被作为废弃物填海处理，如何开发并利用脱硅泥饼已成为钢厂资源综合利用的一个重要课题。氧化铁红是一种重要的化工原料，它被广泛地用于涂料、建材、电子、陶瓷等行业。目前，氧化铁红的制备方法可以分为干法和湿法两大类，如绿矾、铁黄煅烧法、硫酸盐、硝酸盐湿法和混酸等正广泛地应用于生产。这类方法工艺成本高，工艺繁琐，难以操控。另外，由于在制备过程中必须使用大量酸液、碱液进行溶解、析出、清洗等处理，对环境带来严重的污染。一方面轧钢厂含有大量Fe (OH) 3的脱硅泥饼有待于综合处理，实现资源再利用 ’另一方面氧化铁红作为一种化工材料的原料资源有限，且其制备过程会引入的酸洗碱洗过程严重污染环境。综上所述，开发一种利用酸再生脱硅泥饼制备氧化铁红的方法是亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供了一种利用再生酸脱硅泥饼制备超细氧化铁红粉的方法，以达到减轻环境污染、合理实现资源回收再利用。本发明的技术方案
一种利用再生酸脱硅泥饼制备超细氧化铁红的方法，即首先，将脱硅泥饼加水加热打浆，形成分散性较好的脱硅泥浆；然后，将所得的泥浆进行干燥后，得到制备氧化铁红的前驱体；进一步，再将得到的氧化铁红前驱体在通有空气的马弗炉内进行煅烧得到氧化铁红粗产品；最后，将得到的氧化铁红粗产品在砂磨机中研磨粉碎，过筛，得到颗粒度均匀的氧化铁红粉末；
所述的脱硅泥饼为钢厂利用酸再生除硅过程中产生的脱硅泥饼，其含水量为44
58%。上述的一种利用再生酸脱硅泥饼制备超细氧化铁红的方法，具体包括如下步骤
(1)将块状脱硅泥饼中加水，并在80°c加热情况下打浆，最后形成分散性较好的脱硅泥浆浆料；
控制脱硅泥饼与水的质量比，即脱硅泥饼水为I 一 3 :5 ;
(2)将步骤(I)中所得的浆料在100- 120°C的干燥箱内进行干燥12 — 24h，得到比较 蓬松的氧化铁红前驱体；
(3)将步骤(2)所得到的氧化铁红前驱体置入500- 800°C马弗炉中进行煅烧且同时需要向马弗炉内鼓入较强空气，空气流量控制在30 - 80ml/min，马弗炉保温O. 5 — 4h后，随炉冷却至室温，取出样品为氧化铁红粗产品；
(4)将步骤(3)所得到的氧化铁红的粗产品在转速为1600r/min中的砂磨机中研磨粉碎Ih后，过100目筛，得到超细氧化铁红粉。本发明的有益效果
本发明提出了一种利用酸再生脱硅泥饼制备超细氧化铁红的方法，由于制备过程中不需要酸溶或者碱溶过程，因此制备工艺过程对环境污染小，是一种环境友好绿色工艺过程。另外，本发明的一种利用酸再生脱硅泥饼制备超细氧化铁红的方法，由于工艺简单，易于操作，连续性强，同时，由于该方法的特点是无需进行酸处理，因此制备出的氧化铁红具有颗粒度均一、品质好，且生产成本低廉。
图I、本发明实施例I中所得的超细氧化铁红的XRD 图2、本发明实施例I中所得的超细氧化铁红的SEM图。
具体实施例方式下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。本发明各实施例中所用的主要设备的型号及生产厂家信息如下
马弗炉，型号SX2-12-12，上海祖发实业有限公司生产；
循环水式多用真空泵，型号SHZ-D(III)上海予华仪器有限公司生产；
砂磨机，型号M7120D/H，上海机床厂生产；
本发明所用的X射线粉末衍射仪(XRD)，型号D8 advance，布鲁克公司生产；所用的场发射扫描电镜(SEM)，型号S - 4800，日立公司生产。实施例I
一种利用再生酸脱硅泥饼制备超细氧化铁红的方法，具体包括如下步骤
(1)、控制脱硅泥饼与水的质量比，即脱硅泥饼水为I.5 5的比例，在块状脱硅泥饼中加入水，并在80°C加热情况下打浆，最后形成分散性较好的脱硅泥浆浆料；
(2)、将步骤(I)中所得的浆料在120°C的干燥箱内进行干燥24h，得到比较蓬松的氧化铁红如驱体；
(3)、将步骤(2)所得到的氧化铁红前驱体置入600°C马弗炉中进行煅烧且同时需要向马弗炉内鼓入较强空气，空气流量控制在60ml/min，马弗炉保温3h后，随炉冷却至室温，取出样品即为氧化铁红粗产品；
(4)、将步骤(3)得到的氧化铁红粗产品在转速为1600r/min中的砂磨机中研磨粉碎Ih后，过100目筛，得到超细氧化铁红粉。将上述所得的超细氧化铁红粉，进行XRD测试分析，得到超细氧化铁红的XRD图如图I所示，从图I可以看出，实施例I中所制备出的样品的衍射峰与Fe2O3的pdf卡片号为33-0664的标准衍射峰一致，验证了本发明所得到的样品即为Fe203。将上述所得的超细氧化铁红粉，用场发射扫描显微镜进行形貌观察，得到超细氧化铁红的SEM图如图2所示，从图2可以看出氧化铁的分布均匀、颗粒度均一、颗粒度大小约为500nm。 实施例2
一种利用再生酸脱硅泥饼制备超细氧化铁红的方法，具体包括如下步骤
(1)、控制脱硅泥饼与水的质量比，即脱硅泥饼水为25的比例，在块状脱硅泥饼中加入水，并在80°C加热情况下打浆，最后形成分散性较好的脱硅泥浆浆料；
(2)、将步骤(I)中所得的浆料在120°C的干燥箱内进行干燥12h，得到比较蓬松的氧化铁红如驱体；
(3)、将步骤(2)得到的氧化铁红前驱体置入700°C马弗炉中进行煅烧且同时需要向马弗炉内鼓入较强空气，空气流量控制在70ml/min，马弗炉保温I. 5h后，随炉冷却至室温，取出样品即为氧化铁红粗产品；
(4)、将步骤(3)得到的氧化铁红粗产品在转速为1600r/min中的磨砂机中研磨粉碎Ih后，过100目筛，得到超细氧化铁红粉。实施例3
一种利用再生酸脱硅泥饼制备超细氧化铁红的方法，具体包括如下步骤
(1)、控制脱硅泥饼与水的质量比，即脱硅泥饼水为I.2 5的比例，在块状脱硅泥饼中加入水，并在80°C加热情况下打浆，最后形成分散性较好的脱硅泥浆浆料；
(2)、将步骤(I)中所得的浆料在100°C的干燥箱内进行干燥18h，得到比较蓬松的氧化铁红如驱体；
(3)、将步骤(2)得到的氧化铁红前驱体置入500°C马弗炉中进行煅烧且同时需要向马弗炉内鼓入较强空气，空气流量控制在50ml/min，马弗炉保温3h后，随炉冷却至室温，取出样品即为氧化铁红粗产品；
(4)、将步骤(3)得到的氧化铁红粗产品在转速为1600r/min中的砂磨机中研磨粉碎Ih后，过100目筛，得到超细氧化铁红粉。实施例4
一种利用再生酸脱硅泥饼制备超细氧化铁红的方法，具体包括如下步骤
(1)、控制脱硅泥饼与水的质量比，即脱硅泥饼水为2.8 5的比例，在块状脱硅泥饼中加入水，并在80°C加热情况下打浆，最后形成分散性较好的脱硅泥浆浆料；
(2)、将步骤(I)中所得的浆料在120°C的干燥箱内进行干燥12h，得到比较蓬松的氧化铁红如驱体；
(3)、将步骤(2)得到的氧化铁红前驱体置入800°C马弗炉中进行煅烧且同时需要向马弗炉内鼓入较强空气，空气流量控制在80ml/min，马弗炉保温O. 5h后，随炉冷却至室温，取出样品即为氧化铁红粗产品；
(4)、将步骤(4)得到的氧化铁红粗产品在转速为1600r/min中的砂磨机中研磨粉碎Ih后，过100目筛，得到超细氧化铁红粉。由以上实施例可以看出，本发明的一种 利用再生酸脱硅泥饼制备超细氧化铁红的方法，由于采用的脱硅泥饼为溶胶沉降所得，蓬松度高，使得制备出的氧化铁红的前驱体团聚较小，能产出超细氧化铁红粉。以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
权利要求
1.一种利用酸再生脱硅泥饼制备超细氧化铁红的方法，其特征在于 首先，将钢厂利用酸再生除硅过程中产生的含水量为44% 58%的脱硅泥饼按照脱硅泥饼水为I 一 3 :5的比例加水，80°C加热情况下打浆，形成分散性较好的脱硅泥浆； 然后，将所得的脱硅泥浆在100 - 120°C条件下进行干燥12 - 24h后，得到制备氧化铁红的前驱体； 进一步，再将得到的氧化铁红前驱体在通有空气的马弗炉内进行煅烧得到氧化铁红粗女口广叩； 最后，将得到的氧化铁红粗产品在研磨粉碎机中研磨粉碎后过筛，得到颗粒度均匀的超细氧化铁红粉末。
2.如权利要求I所述的一种利用酸再生脱硅泥饼制备超细氧化铁红的方法，其特征在于所述的氧化铁红前驱体在通有空气的马弗炉内进行煅烧，即将氧化铁红前驱体置入通有空气的马弗炉中，控制煅烧温度为500 - 800°C，时间O. 5 — 4h。
3.如权利要求2所述的一种利用酸再生脱硅泥饼制备超细氧化铁红的方法，其特征在于所述的通有空气的马弗炉，即控制空气流量在30 - 80ml/min向马弗炉中不断的通入空气。
4.如权利要求3所述的一种利用酸再生脱硅泥饼制备超细氧化铁红的方法，其特征在于所述的研磨粉碎后过筛，即将得到的氧化铁红粗产品在转速为1600r/min的研磨机中研磨粉碎lh，然后过100目筛。
全文摘要
本发明公开了一种利用酸再生脱硅泥饼制备超细氧化铁红的方法，即首先将脱硅泥饼加水加热打浆，形成分散性较好的脱硅泥浆，然后将所得的泥浆进行干燥后，得到制备氧化铁红的前驱体，进一步再将得到的氧化铁红前驱体在通有空气的马弗炉内进行煅烧得到氧化铁红粗产品，最后将得到的氧化铁红粗产品在砂磨机中研磨粉碎、过筛，得到颗粒度均匀的超细氧化铁红粉末。本发明一种利用酸再生脱硅泥饼制备超细氧化铁红的方法，工艺简单，易于操作，连续性强，解决了酸再生脱硅泥饼的回收和再利用问题。同时，由于制备过程中无需进行酸处理，是一种环境友好绿色工艺过程，制备出的超细氧化铁红具有颗粒度均一、品质好，生产成本低廉。
文档编号C01G49/06GK102863029SQ20121035979
公开日2013年1月9日 申请日期2012年9月25日 优先权日2012年9月25日
发明者付斌, 张娜, 李学娇 申请人:上海应用技术学院